四极质谱中的离子-分子缔合反应Ⅰ.芳香酸及其衍生物的四极质谱

用Finnigan MAT-4510型仪器,在进样方式为DEP的条件下,对六十种不同类型的芳香酸及其衍生物进行了质谱测定。发现在某些结构条件下,会生成[M+ArCO]^+和[M+Ar]^+等加合离子。详细探讨了发生这种离子-分子缔合反应的条件、规律和机理,阐述了离子-分了缔合反应的意义。

四极质谱中的离子－分子缔合反应Ⅱ．芳香醛和酮及其相关化合物的四极质谱

探讨了未取代和取代的芳香醇和酮、芳香二酮和安息香及其醚等在四极质谱中的特点和规律。结果表明，在芳环上无吸电子基团的情况下，芳香醛和酮均可发生离子－分子缔合反应，生成［Ｍ＋ＡｒＣＯ］＋和［Ｍ＋Ａｒ］＋等加合离子，羰基氧是此类反应中的供体原子。

声子在硅酸盐熔体缔合反应中的作用

本文采用量子统计方法，得到了声子熵的计算公式和初步结果，同时还提出在硅酸盐熔体两种阴离子结构团的缔合反应中，声学支声子所提供的声子熵起了重要作用。

大豆蛋白热改性及其解离缔合反应研究进展

大豆蛋白的解离缔合行为能够通过热处理使其发生解离缔合反应从而改变大豆蛋白构象来获得理想功能特性,因此蛋白的热解离缔合行为决定了大豆制品的后期加工特性、品质及其应用范围,是目前研究的热点。本文概述了大豆蛋白组分以及大豆蛋白热改性最新研究现状;综述了大豆分离蛋白、大豆球蛋白、伴大豆球蛋白和大豆脂蛋白热解离缔合反应过程最新研究进展,并分析了大豆蛋白组分在热解离缔合过程中的相互作用;为研究大豆蛋白在热处理过程中的蛋白的解离缔合机制及生产应用提供理论支撑。

生物大分子缔合反应中声子熵的研究

采用量子统计方法，得到了声子熵的计算公式和初步结果，同时还指出在胰岛素与其受体的缔合反应中，声学支声子所提供的声子熵起了重要作用。这样不仅满意地解释了实验结果，同时也阐释了生物体发出红外辐射的原因。

水相中铋(Ⅲ)-碘化钾-乙基紫缔合反应的研究—分光光度法测定微量铋

在pH 3.0~4.5范围,水相中缔合物(EV)_(2)[BiI_(6)](λ_(max)=540nm)同试剂(λ_(max)=650nm)有较大的对比度。在完成缔合后的体系中加入适量酸,过量乙基紫阳离子质子化使对比度、灵敏度增高。用于微量铋的测定,0~24μg/25ml范围符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为2.05×10^(5)。用于样品分析结果满意。

离子缔合褪色反应分光光度法测定甜味剂甘草酸的含量

基于甘草酸二铵与三苯甲烷类阳离子染料乙基紫发生离子缔合反应,首次提出离子缔合褪色反应分光光度法间接测定甜味剂甘草酸含量的新方法。在pH 8.6的Clark-Lubs缓冲溶液中,甘草酸二铵与乙基紫发生离子缔合反应,生成的离子缔合物使溶液显著褪色,褪色的最大吸收波长在594 nm处,据此建立了间接测定甘草酸的分析方法。结果显示,甘草酸二铵的浓度在3.00~12.00 mg/L之间与吸光度差值ΔA呈良好的线性关系,相关系数为0.9995,检出限为0.46 mg/L,表观摩尔吸光系数为3.20×10^(4)L/(mol·cm)。方法成功用于市售凉茶样品的含量测定,加标平均回收率为97.11%~101.0%,测定值的相对标准偏差RSD为0.59%~3.23%(n=5)。该法灵敏度高、专属性强、省时简便,可用于实际样品分析。

铑-钨酸盐-罗丹明B缔合显色反应的研究及应用

在聚乙烯醇 (PVA)存在下 ,铑 ( )与钨酸盐及罗丹明 B(RB)形成的离子缔合物在 570 nm处产生最大吸收。建立了测定铑 ( )的光度分析方法 ,其表观摩尔吸光系数 ε达 1 0 7(L·mol-1·cm-1)数量级。方法的检测范围为 0～ 50ng/2 5m L ,检出下限为 0 .2 9ng/2 5m L。大量存在的常见离子对 Rh( )的测定不干扰。用此方法测定了催化剂及工业产品中铑的含量 ,结果与标准方法 (Sn Cl2法 )一致。

铂(Ⅳ)-钼酸盐-乙基罗丹明B离子缔合显色反应研究

本文研究了在聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下用钼酸盐与乙基罗丹明Ｂ（ＥＲＢ）形成离子缔合物，该缔合物的最大吸收位于５８０ｎｍ，摩尔吸光系数为１．１２×１０６Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，服从比耳定律范围０—２．５μｇ／２５ｍＬ，缔合物至少稳定１周，考察了５０多种共存离子的影响，除生成杂多酸元素和Ａｕ（Ⅲ）、Ｏｓ（Ⅷ）、Ｐｄ（Ⅱ）、Ｉｒ（Ⅳ）外，大多数元素不干扰。测定铂的条件为：〔ＨＣｌＯ４〕＝１．２ｍｏｌ／Ｌ，〔ＭｏＯ４２－〕＝９．１×１０－４ｍｏｌ／Ｌ，〔ＥＲＢ〕＝３．２×１０－５ｍｏｌ／Ｌ，０．０８％ＰＶＡ。缔合物的摩尔比为Ｐｔ（Ⅳ）∶ＥＲＢ＝１∶２，本法已用于铂矿中铂的测定，结果满意。

硼钼杂多酸-罗丹明B缔合显色反应的研究与应用

研究了在聚乙烯醇存在下 ,罗丹明 B( RDB)与硼钼杂多酸的离子缔合显色反应。在合适的硫酸介质环境下 ,形成硼钼杂多酸 ,再与 RDB形成离子缔合物 ,其 λmax=570 nm,ε570 =1 .0× 1 0 5L· mol-1· cm-1,硼浓度范围在 0～1 .2μg/2 5m L符合比尔定律。用等摩尔连续变化法 ,平衡移动法确定 B∶ Mo∶RDB=1∶ 7∶ 4。

激光溅射-分子束法研究镁、铝离子与乙腈分子的气相化学反应

利用激光溅射 分子束技术研究了Mg+ 、Al+ 与乙腈分子的气相团簇反应 .根据反射式飞行时间质谱检测的结果发现 ,Mg+ 、Al+ 与乙腈分子反应形成不同尺寸的团簇离子产物 ,其中Al+ 与 (CHCN) n 的结合数n =1～10 ,而Mg+ 与 (CHCN) n 的结合数n =1～ 5 .Al+ (CHCN) n、Mg+ (CHCN) n 团簇离子产物的强度分布都存在明显的强度间隙现象 .Al+ 与 (CHCN) n 进行缔合时 ,出现了两个强度间隙 ;而Mg+ 与 (CHCN) n 进行缔合时 ,则只存在一个强度间隙 .Al+ 的第一强度间隙在n =4～ 5 ,第二强度间隙在n =6～ 7;而Mg+ 的强度间隙在n =2～ 3.

超临界CO2中月桂酸的缔合热力学性质研究

超临界ＣＯ２中月桂酸的缔合热力学性质研究鲁洁，金顺子，韩布兴，阎海科（中国科学院化学研究所北京１０００８０）在临界点附近，压力和温度的微小变化对超临界流体的性质影响很大，从而影响超临界流体中化学反应的热力学性质。本文采用Ｐｅｒｋｉｎ─Ｅｌｍｅｒ２０?..

P(DEAM-co-MAA)在稀水溶液中构象行为的荧光探针研究

利用UV透光率测定,荧光探针技术等研究了N,N-二乙基丙烯酰胺(DEAM)与甲基丙烯酸(MAA)的共聚物P(DEAM-co-MAA)在稀水溶液中的构象行为.结果表明,当共聚物中DEAM含量小于8.00%(molarfrac-tion),溶液的pH<6时,P(DEAM-co-MAA)在稀水溶液中的构象行为与聚甲基丙烯酸(PMAA)相似,共聚物可形成疏水微区,表现为一种较为高度压缩的线团构象;当共聚物中DEAM含量大于8.00%(molarfraction)时,由于高分子的稀释效应,P(DEAM-co-MAA)在pH2～10范围内表现为较为松散的伸展构象.P(DEAM-co-MAA)构象随其组成和pH变化的这种性质有可能在新型敏感性凝胶的合成设计上获得应用.

固体溶质在含和不含夹带剂超临界流体中相平衡的研究

用化学缔合方法对固体物质在超临界流体中的溶解度进行了研究 ,考虑到了含和不含夹带剂两种情况。基于化工热力学和化学缔合反应原理 ,推导出了固体溶质在超临界流体中的溶解度模型 ,当不含夹带剂时 ,该模型可转化为常用的溶解度计算公式。采用实验数据证实 ,该模型的总平均误差小于 5 % 。

共振光散射光谱法测定异烟肼的含量

在10mL比色管中,加入5.00×10-4 mol·L-1三氯化铁溶液0.60mL和适量的异烟肼样品溶液,微波加热2min,冷却至室温后依次加入5.00×10-3 mol·L-1碘化钾溶液1.00mL、1.00×10-4 mol·L-1十六烷基三甲基溴化铵溶液0.30mL,用水稀释至10mL,静置20min后于荧光分光光度计上,在激发波长和发射波长均为275nm处测量溶液的散射强度I,同时测量空白溶液的散射强度I0,计算ΔI=I0-I。异烟肼的质量浓度在0.050~0.25mg·L-1内与ΔI呈线性关系,检出限(3s/k)为0.015mg·L-1。方法应用于异烟肼片的分析,测定值与标示量相符,测定值的相对标准偏差(n=6)小于2.0%。

考马斯亮蓝R250共振光散射光谱法测定壳聚糖含量

壳聚糖为碱性高分子多糖,可广泛应用于各个领域,因此壳聚糖的含量测定至关重要。研究表明,壳聚糖在pH 2.4的Clark-Lubs缓冲溶液中形成质子化的壳聚糖阳离子,再与阴离子染料考马斯亮蓝R250形成离子缔合物,使体系的共振光散射强度显著增强。在325 nm处共振光强度增强值ΔI与壳聚糖浓度在0.1~0.8 mg/L内呈线性关系,检出限(3s/k)为0.012 mg/L。方法用于壳聚糖胶囊的分析,测定值与变色酸2B褪色分光光度法结果一致。

固绿FCF共振光散射法测定壳聚糖含量

壳聚糖是一种从海洋生物中分离得到的甲壳素多糖,具有多种优良特点,被广泛应用于各个领域。随着壳聚糖产品种类的逐渐增多,壳聚糖含量的快速测定标的变得十分重要。采用共振光散射法,选用酸性三苯甲烷类染料测定胶囊中壳聚糖的含量。研究结果表明,壳聚糖在pH为3.20的Clark-Lubs缓冲溶液中可与固绿FCF发生离子缔合反应,生成物可造成共振光散射强度显著增强。在324 nm处共振光强度值ΔI与壳聚糖质量浓度在0.10~1.20 mg/L内呈线性关系,相关系数R为0.9993,检出限为0.015 mg/L。方法用于壳聚糖胶囊的分析,测定值与考马斯亮蓝R250共振光散射法结果一致。

盐酸小檗碱共振光散射光谱法测定酚磺乙胺的含量

建立一种快速高效测定酚磺乙胺片剂主要成分含量的方法。用荧光光度计测定酸性条件下酚磺乙胺与盐酸小檗碱发生离子缔合反应前后的共振光散射信号差值。结果表明检测波长在297 nm处,共振光散射信号的差值ΔI_(RLS)与酚磺乙胺的浓度在0.02~0.10 mg·L^(-1)范围内呈现良好的线性关系,其线性回归方程为ΔI_(RLS)=32060.36 C+178.02,相关系数R为0.9994,检出限为0.013 mg·L^(-1),平均回收率为100.58%。该方法检测效率高、灵敏度高,成功地应用于酚磺乙胺片剂中主要成分含量的测定。

大豆蛋白的功能特性解析

大豆蛋白的胶凝性 大豆蛋白的凝胶过程是一个复杂的过程，它通过包括蛋白质分子高级结构的破坏，即蛋白质的变性，亚基与亚基间的解离——缔合反应，分子间的聚合反应等一系列的变化。凝胶形成可分为两步的过程。第一，加热引起蛋白质肽链的打开；第二步，冷却过程中解链的多肽重新聚合形成凝胶。