甲基磺酸钙催化合成香草醛缩丙二醇的研究

以草香醛和1,2-丙二醇为原料,甲基磺酸钙为催化剂,合成了香草醛缩丙二醇。考察了影响收率的因素。其最优条件为:香草醛:1,2-丙二醇:催化剂:带水剂为0.15 mol∶0.225 mol:1.00 g∶15 mL,反应在回流温度下进行,反应时间3.0 h。收率可达87.5%。

缩丙二醇二丙烯酸酯的合成研究

选择醇、酸直接酯化法合成缩丙二醇二丙烯酸酯，考察了配比、带水剂、时间、温度和催化剂等因素对反应的影响，得到了反应最佳条件，酯化产率达８０％

缩丙二醇二丙烯酸双酯的合成

缩丙二醇二丙烯酸双酯是一类新型光固化助剂，选择酰氯酸解法合成目标产物，考察了配比等反应条件对反应的影响，得到了反应最佳条件，酯化产率达80．1％．

添加一缩丙二醇提高扇牌透明皂透明度

碾制法透明皂(扇牌透明皂属此工艺生产)添加醇类,如乙醇、乙二醇,丙二醇、甘油等多元醇以提高透明度曾有过许多报道,并用于工业生产。但国内目前多元醇资源较少且价贵。

SnCl_4·5H_2O催化合成丁醛缩-1,2-丙二醇

介绍用ＳｎＣｌ４·５Ｈ２Ｏ为催化剂合成丁醛缩－１，２－丙二醇的新方法，并探讨了反应条件。

新型光固化助剂缩丙二醇二丙烯酸双酯的合成

新型光固化助剂缩丙二醇二丙烯酸双酯的合成朱卫国林原斌朱美香吴添智（湘潭大学化学化工学院４１１１０５）缩丙二醇二丙烯酸双酯是近年开发出来的一种优良光固化材料和多官能团交联剂，其优点主要表现在：（１）其醚链结构有许多甲基支链，这样流平性较缩乙二醇二丙烯酸...

二氧化钛负载磷钨杂多酸催化合成1,2-丙二醇缩丁酮

以二氧化钛负载磷钨杂多酸H3PW12O40/TiO2为催化剂,丁酮和1,2-丙二醇为原料合成了1,2-丙二醇缩丁酮,考查了H3PW12O40/TiO2对缩酮反应的催化活性,研究了酮醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明:H3PW12O40/TiO2是合成1,2-丙二醇缩丁酮的良好催化剂,在丁酮与1,2-丙二醇的摩尔比为1∶1.5,催化剂用量为反应物料总质量的1.25%,环己烷为带水剂,反应时间1.0 h的优化条件下,1,2-丙二醇缩丁酮的收率可达78.7%。

磷钨酸镧催化合成环己酮缩1,2-丙二醇

用硝酸镧对磷钨酸进行改性制备了具有Keggin结构的磷钨酸镧(LaPW12O40)催化剂,用FT-IR分析方法进行了结构表征。以环己酮和1,2-丙二醇为原料催化合成了环己酮缩1,2-丙二醇,考察了酮醇摩尔配比、催化剂用量、反应时间及催化剂的重复使用性等因素对产品收率的影响。实验表明:合成环己酮缩1,2-丙二醇的较优反应条件为:环己酮0.1mol,n(环己酮)/n(1,2-丙二醇)=1.0/1.5(mol/mol),催化剂用量为反应物料总量的0.5%,带水剂甲苯12ml,回流反应时间1.5h。上述条件下,产品收率最高可达94.4%。

磷钨酸绿色催化合成香兰素缩1,2-丙二醇

以磷钨酸为催化剂,通过香兰素与1,2-丙二醇反应合成了标题化合物。研究了原料配比、反应时间、催化剂的种类和用量、带水剂的种类以及催化剂重复使用后对收率的影响。并研究了磷钨酸催化其他的醛酮与醇的缩合,实验表明,磷钨酸是催化合成缩醛(酮)的理想催化剂,其较优反应条件为:n(香兰素)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.3,催化剂用量为反应物总质量的0.3%,带水剂为15 mL苯,回流反应2 h,活性98%以上,收率达94.58%以上。通过GC1、HNMRI、R等数据对所合成的目标产物进行了表征。

碘催化合成1,3-丙二醇缩环己酮

研究了单质碘催化环己酮与1,3-丙二醇的缩酮化反应,考察了反应时间、醇酮摩尔比、催化剂质量、带水剂体积等因素对1,3-丙二醇缩环己酮收率的影响。结果表明,单质碘有着较好的催化活性,在回流条件下,当环己酮的物质的量为0.1 mol,醇酮摩尔比为1.2,催化剂质量为0.052 g(约占反应体系总摩尔分数的7.0×10-5),带水剂环己烷体积为8 mL,反应30 min后,缩酮收率可达到81.6％,且所得产品无色透明,纯度大于99％。合成反应条件温和,催化剂用量小,操作简便,后处理过程简单,无三废产生。产品经折射率、红外光谱和气相色谱进行了表征。

SiO_2负载全氟磺酸树脂催化合成苯甲醛缩1,2-丙二醇

将回收的全氟磺酸离子交换膜制成全氟磺酸树脂溶液,利用溶胶-凝胶法得到全氟磺酸树脂／二氧化硅复合催化剂,并用FT-IR、DSC-TGA、BET等对其进行表征。将该催化剂用于合成苯甲醛缩1,2-丙二醇,考察了物料比、反应时间、催化剂用量对苯甲醛与1,2-丙二醇反应的影响规律,最佳反应条件为n(苯甲醛):n (1,2-丙二醇)=1:1．5,催化剂用量为反应物料的2％(质量分数),环己烷为带水剂,反应时间0．5 h时,苯甲醛缩1,2-丙二醇收率可达91．8％。

HZSM-5绿色催化合成大茴香醛缩1,2-丙二醇

以HZSM-5为催化剂，通过大茴香醛与1，2-丙二醇反应合成了大茴香醛缩1，2-丙二醇。研究表明，HZSM-5是催化合成缩醛（酮）的理想的绿色催化剂，较优反应条件为：n（大茴香醛）：n（1，2-丙二醇）-二1：1．6，ω（HZSM-5）：2．5％，环己烷15mL，回流反应2h，反应选择性与收率均超过95％。产物通过GC、^1HNMR、IR等进行了表征。

活性炭固载磷钨酸催化合成环己酮缩1,2-丙二醇

研究了用活性炭固载磷钨酸催化剂催化合成环己酮与 1 ,2 -丙二醇的缩酮 ,考察了催化剂吸附量、反应时间、酮醇比、油浴温度等因素对缩酮反应的影响。结果表明 :在磷钨酸的固载量为 1 8.1 % ,酮 /醇 (摩尔比 )为1∶ 2 .0 ,油浴温度 1 4 0～ 1 5 0℃ ,用苯作带水剂 ,反应 4 0 min,环己酮缩 1 ,2 -丙二醇的产率达 96 .3% 。

磷钼酸绿色催化合成香兰素缩1,2-丙二醇

在磷钼酸为催化剂的条件下,用香兰素与1,2-丙二醇反应合成香兰素缩1,2-丙二醇,将香兰素缩1,2-丙二醇通过气相色谱和液相色谱进行分析。在整个实验操作过程中,讨论了原料的配比、反应时间、反应温度、催化剂用量的影响,以及催化剂回收重复利用和产物的纯度以及结构的情况分析。结果表明:其较优反应条件为:n(香兰素)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.3,催化剂用量为反应物总质量的0.3%,带水剂为15mL环己烷,回流反应2h,产率达94.87%以上。

醇钠法合成一缩二丙二醇及其动力学研究

以甲醇钠为催化剂,对合成一缩二丙二醇的影响因素进行了考察,筛选出适宜的合成工艺条件:反应温度100℃,丙二醇与环氧丙烷摩尔比0.9∶1,反应时间8 h,催化剂用量为总反应物重量的4%,环氧丙烷加料速度90 g.h-1,该条件下的一缩二丙二醇收率和环氧丙烷转化率分别为70.3%和80.5%。通过考察反应速率与反应物浓度的关系,建立了反应的动力学模型。结果表明,该反应为二级动力学反应,反应的表观活化能为25.4 kJ.mol-1。文中给出的计算值与试验值的比较,证明了该模型的可行性。

固体超强酸SO_4^(2-)/ZrO_2催化合成苯甲醛缩1,2-丙二醇

以苯甲醛和1,2-丙二醇为原料,在固体超强酸SO24-/ZrO2催化下合成了苯甲醛缩1,2-丙二醇,考察了物料配比、反应时间、催化剂用量、带水剂用量等因素对反应的影响。结果表明,固体超强酸SO24-/ZrO2对合成苯甲醛缩1,2-丙二醇具有良好的催化活性,在苯甲醛用量为0.15mol、n(苯甲醛)∶n(1,2-丙二醇)为1∶1.3、反应时间为60min、催化剂SO24-/ZrO2用量为反应物总质量的0.9%、带水剂环己烷用量为20mL的最佳合成工艺条件下,苯甲醛缩1,2-丙二醇的收率达95.62%、纯度大于99.0%。

环己酮缩1,2-丙二醇的绿色化工艺的研究

选用活性炭固载二氯化锡为催化剂,环己烷为带水剂,催化合成环己酮与1,2-丙二醇的缩酮,考察了各因素对缩合反应的影响。确定了最佳合成条件:催化剂用量1.50 g,反应时间2.5 h,酮醇摩尔比1:1.5,带水剂用量20 mL。在此条件下,环己酮缩1,2-丙二醇的产率可达86.2％。催化剂可重复使用。

二氧化硅负载高氯酸催化合成香兰素缩1,2-丙二醇

以二氧化硅负载高氯酸(HClO4/SiO2)为催化剂,香兰素和1,2-丙二醇经缩合反应合成香兰素缩1,2-丙二醇。考察了醛醇物质的量比、催化剂用量、反应温度和反应时间对产品收率的影响。实验表明,较佳反应条件为:当香兰素的用量为0.1 mol,1,2-丙二醇的用量为0.16 mol,即n(香兰素)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.6,催化剂用量1.5 g,反应温度80℃,反应时间45 min,香兰素缩1,2-丙二醇的收率达87.1%以上。HClO4/SiO2是一种热稳定性好、简单易制、可循环使用的高效非均相催化剂。

有机胺催化一缩二丙二醇合成工艺研究

以有机胺AEDA为催化剂,环氧丙烷(PO)和丙二醇(PDO)为原料合成了一缩二丙二醇,对其合成工艺条件进行了初步研究。通过正交实验得出最佳工艺条件为:反应温度100℃,反应压力202.64 kPa,反应时间90 min,n(PDO)∶n(PO)为2.0,催化剂用量为环氧丙烷摩尔质量的0.10。此时,一缩二丙二醇的收率可达83.8%,选择性91.2%以上。产品薄层色谱图和标准品图谱吻合。

阻燃剂三(一缩二丙二醇)亚磷酸酯的合成与应用

介绍了以一缩二丙二醇和亚磷酸三甲酯为原料,催化合成阻燃剂三(一缩二丙二醇)亚磷酸酯的一种新方法。该法简便易行,对生产设备要求低,能耗小,无毒无污染。此外,本文还对产品的性能进行了应用研究。