乙烯焦油重质馏分合成缩合多核芳香烃树脂(英文)

以价廉量广的乙烯焦油的重馏分油(>250℃)为原料,以三聚甲醛为交联剂合成耐热性优异的缩合多核芳香烃树脂(COPNAR)。基于1H-NMR分析,采用改进的B-L法对重馏分油和乙烯焦油的平均分子结构进行解析。采用FT-IR、1H-NMR、TGA和元素分析等研究了所制COPNAR的基本性质和合成机理。结果表明,乙烯焦油的重馏分油可用来合成具有优异耐热性的COPNAR。对乙烯焦油进行蒸馏,可显著提高所制树脂的耐热性。反应机理为酸催化阳离子缩聚反应。

焦油沥青基COPNA树脂的合成研究

为了改善焦油沥青COPNA树脂较差的耐热性以及较低的残炭量,采用戊二醛代替部分三聚甲醛合成了改性焦油沥青基COPNA树脂,红外分析确认了醛羰基与稠环的加成反应。软化点和热失重分析表明,戊二醛能够较好地交联稠环芳烃,随戊二醛用量的增加,树脂的交联效果以及残炭量均有提高。当交联剂用量1.0mol,戊二醛/三聚甲醛摩尔比为2∶8时,树脂残炭量达42.2%,比焦油沥青高7.2%。

新型C/C复合材料基体前驱体—COPNA树脂

以苯甲醛为交联剂,萘为单体,在浓硫酸催化下,反应得到未交联的缩合多核芳香烃(COPNA)树脂。采用红外光谱,差热/热重分析仪等,对COPNA树脂的合成反应及COPNA树脂的热稳定性进行了分析。用合成的COPNA树脂对T300 6 K炭布缠绕的坯体进行浸渍增密制备出了COPNA基炭/炭复合材料制品,在常压浸渍固化炭化的条件下,其残炭率达到53.15%。研究结果表明:优化单体与交联剂的物质的量比及催化剂的用量,残炭率还有上升的空间,显示出COPNA树脂是一种极具前景的新型C/C复合材料基体前驱体。

正交法选择COPNA树脂的最佳合成条件

COPNA树脂可作为炭／炭复合材料的基体前驱体。为提高以苯甲醛为交联剂,萘为单体,浓硫酸为催化剂的缩合多核芳香烃(COPNA)树脂的残炭率,采用正交实验,研究了合成COPNA树脂的交联剂与单体的摩尔比、催化剂的用量、反应温度等因素对树脂的残炭率的影响。结果表明:影响因子强度大小依次为交联剂与单体的摩尔比、催化剂用量、反应温度。通过正交实验得到的最佳反应条件是交联剂与单体的摩尔比为 2．5、催化剂的用量为5％、反应温度170℃,此条件下合成的COPNA树脂的残炭率达到76％。

富芳烃原料合成COPNA树脂的研究进展

由于具有良好的耐热性、优异的亲和性和润滑性等优异性能,COPNA树脂(缩合多环多核芳香烃树脂)受到越来越多的关注,很多学者开展了由各种富芳烃原料制备COPNA树脂的研究。本研究综述了由煤沥青、石油沥青、催化裂化油浆、乙烯焦油和竹焦油等不同富芳烃原料制备COPNA树脂,解析了各种原料的组成,阐明了COPNA树脂的合成机理及其性能。

乙烯裂解焦油及其合成COPNA树脂的性能

以乙烯裂解焦油为原料、苯甲醛为交联剂,在对甲基苯磺酸的催化作用下合成了缩合多环多核芳香烃(COPNA)树脂。采用傅里叶变换红外光谱、核磁共振氢谱、热重分析、Brown-Ladner法对乙烯裂解焦油和COPNA树脂的组成、结构及耐热性进行了分析。研究表明:乙烯裂解焦油富含多环芳香烃,且不含长链烷基侧链,空间位阻小,适合作为COPNA树脂的原料。所制COPNA树脂的耐热性、残炭率和β树脂含量较乙烯裂解焦油明显提高,起始热分解温度超过200℃,500℃残炭率达到34.57%,β树脂质量分数为23.02%。

用蒽和对苯二甲醛合成的COPNA树脂的研究

以蒽为单体 ,对苯二甲醛为交联剂 ,在对甲基苯磺酸催化下 ,进行合成 COPNA树脂实验研究 .经反复实验 ,筛选出最佳对甲基苯磺酸 ( PTS)质量分数为 5% ,最佳反应温度为 1 90℃ .通过对COPNA树脂的红外光谱和核磁共振波谱的分析 ,证明蒽 -对苯二甲醛在酸催化下 ,发生亲电取代反应 .并对树脂的耐热性能进行了评价 .结果表明 :原料摩尔比为 1 .0的 COPNA树脂在 40 0℃开始明显失重 ,最大失重速率时的加热温度为 52 9.1℃ ,失重速率为 2 .63× 1 0 -2 min-1;80 0℃时炭化收率为 58.

催化柴油多环芳烃制备基础炭材料研究

催化柴油是调和车用柴油的重要组分,但其多环芳烃含量高,导致柴油十六烷值低和安定性差等问题,且多环芳烃是影响人类健康的主要有机污染物,因此必须降低催化柴油中的多环芳烃含量并加以利用。本文采用催化柴油萃取出的多环芳烃为原料,交联合成了缩合多核芳香烃(COPNA)树脂,炭化COPNA树脂,制备出基础炭材料。分别以树脂和炭材料的收率为考核指标,优化得到了COPNA树脂的交联合成条件与炭化条件,基于多环芳烃的二者收率依次为110.32%和35.11%。对多环芳烃交联反应前后组成分析发现,多环芳烃交联反应能力受限于芳烃分子的空间位阻效应。炭材料的FT-IR、SEM、XRD和元素分析等表征表明,制备的炭材料表面光滑平整,呈片层结构,与石墨相似,无孔结构,主要由C、H元素组成,C/H摩尔比为1.939。

竹焦油基COPNA树脂的合成及性能研究

作为一种低成本和可再生的竹炭产业副产物,富含酚类物质的竹焦油是合成缩合多环多核芳香烃(COPNA)树脂的理想原料。以竹焦油为原料,以对苯二甲醇为交联剂,在对甲苯磺酸的催化作用下合成COPNA树脂。采用气相色谱质谱(GC-MS)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)、热失重(TG)、元素分析等对竹焦油和COPNA树脂的组成、结构和耐热性进行了分析。结果表明,竹焦油能与对苯二甲醇合成COPNA树脂,其反应机理是在酸催化下的阳离子缩聚反应,合成的COPNA树脂具有较好的耐热性和较高的残炭率,其起始分解温度350℃,900℃残炭值40.62%,β树脂含量32.8%,软化点51℃。