聚苯乙烯凝胶色谱法快速检测硫酸头孢噻利中缩合物杂质

采用聚苯乙烯基质的凝胶色谱柱对硫酸头孢噻利中的缩合物杂质进行分析。色谱柱使用MKF-GPC-300柱(300 mm×7.8 mm,7μm),流动相V(甲醇)∶V(水)=75∶25,流速1.0 mL/min,检测波长254 nm。液相色谱-质谱联用(LC-MS)结果表明:硫酸头孢噻利与其缩合物杂质实现了良好的分离,分析时间不到15 min,且方法、实验条件简单,操作方便,能快速有效地实现硫酸头孢噻利与其缩合物杂质的分离。

凝胶色谱法分离哌拉西林钠聚合物杂质

目的建立聚苯乙烯基质的凝胶色谱柱(MKF-GPC-300)对哌拉西林钠中的聚合物杂质(或称缩合物杂质)的分离分析方法。方法凝胶色谱柱为MKF-GPC-300柱(300mm×7.8mm,5μm),流动相为0.01mol/L醋酸铵缓冲液(pH7.0):乙腈(65:35),流速1.0mL/min,检测波长254nm。结果哌拉西林钠与其缩合物杂质基线分离(分离度2.62),缩合物峰柱效大于3000且对称性良好(对称性1.11),分析周期耗时不到12min。结论本方法可以迅速、简便地用于哌拉西林钠缩合物杂质的分离分析。

聚苯乙烯凝胶色谱柱分离头孢呋辛钠聚合物杂质

建立了聚苯乙烯基质的凝胶色谱柱系统对头孢呋辛钠中聚合物杂质(或称缩合物杂质)的分离分析方法。凝胶色谱柱为MKF-GPC-100柱(100 mm×7.8 mm,5μm),流动相为0.01 mol/L的磷酸盐缓冲液(pH7.0)-乙腈(70∶30,体积比),流速1.0 mL/min,检测波长254 nm。头孢呋辛钠与其缩合物杂质实现了较好的分离,分析周期耗时在10 min以内。该方法可以迅速、简便地用于头孢呋辛钠缩合物杂质的分离分析。

HPLC法测定阿托伐他汀钙有关物质

目的:建立阿托伐他汀钙有关物质测定方法。方法:采用HPLC法,已知杂质采用对照品法定性和定量,其他杂质采用自身对照法计算。采用Wondasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-四氢呋喃-醋酸铵缓冲液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长244 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果:阿托伐他汀与相邻杂质(杂质B和杂质C)及各已知杂质之间的分离度均大于1.5;杂质A、B、C、D、E的定量限分别为30、40、40、20、10 ng,且在各自的线性范围内线性关系良好(r>0.9901,n=5);平均回收率(n=9)分别为98.5%、111.3%、91.5%、106.6%、106.5%,RSD分别为4.8%、4.1%、4.7%、7.3%、6.4%。结论:本法经方法学验证,可测定阿托伐他汀钙中的有关物质。