手性化合物(R)-缩水甘油丁酸酯的合成

(R) -缩水甘油丁酸酯是一种重要的手性原料和合成中间体。分析比较了 (R) -缩水甘油丁酸酯的几种合成方法 。

两株脂肪类混合细菌拆分缩水甘油丁酸酯的工艺研究

由于从土壤筛选出十几个单株细菌拆分效果不理想,从中优选出两株脂肪类细菌混合使用,拆分效果良好.其选择性拆分外消旋体缩水甘油丁酸酯的工艺为:淀粉为碳源,牛肉膏为氮源,初始pH=8.0,温度30℃,转速200 r/min,摇瓶2 d,产酶量为1.5 U.在最适条件下培养两株细菌拆分反应,并考察工艺条件对拆分反应效果的影响.结果表明,工艺条件在温度28℃,pH=6.0,30 mL脂肪类双菌液中加入0.5 g缩水甘油丁酸酯,在200 r/min下振荡12 h,拆分效果良好,(R)-缩水甘油丁酸酯的对映体过量值(ee)为92.8%,转化率为83.2%.

缩水甘油丁酸酯水解酶产生菌的筛选及产酶条件研究

从土壤中筛选到一株产缩水甘油丁酸酯水解酶的菌株,经鉴定属于裂殖酵母属(Schizosac-charomyces).产酶条件研究表明,淀粉作碳源,牛肉膏作氮源,初始pH=8.0,温度30℃,转速200r/min,摇瓶培养3d,产酶量最佳,达1.17U/mL.以摇瓶所得的酵母发酵液直接催化缩水甘油丁酸酯选择性拆分,所得(R)-缩水甘油丁酸酯的对映体过量值(ee)=81.4%,转化率达50.5%.

气相色谱法在(R)-缩水甘油丁酸酯合成中的应用

目的 :建立气相色谱法监测 (R) 缩水甘油丁酸酯的合成。方法 :选用PEG 2 0M毛细管柱及最佳分析条件 ,用面积归一化法测定。结果 :在此色谱条件下 ,反应物和产物都得到了很好的分离。结论 :本监测方法简便实用 。

缩水甘油丁酸酯的对映选择性酶促水解

研究了猪胰脂肪酶催化缩水甘油丁酸酯的对映选择性水解反应，考察了各种因素对酶促水解拆分过程的影响。结果表明，水解产物丁酸的大量生成会抑制脂肪酶的水解活性，至ｐＨ＜５时酶促水解反应几乎停止。采用高浓度的磷酸盐缓冲液可有效地稳定系统的酸碱度，使酶促反应顺利进行。在缓冲液ｐＨ７．５，转速１５０ｒ／ｍｉｎ，反应温度３０℃，每克底物酶用量２５～３５ｍｇ时，外消旋缩水甘油丁酸酯酶促水解转化率达６０％，所得（Ｒ）－酯的对映体过量值（ｅｅ）为８４．７％。

气相色谱法测定缩水甘油丁酸酯

采用气相色谱快速分析方法测定环氧氯丙烷反应体系中的缩水甘油丁酸酯。采用SE-30(Φ3mm×1.5mm)填充柱,载气流量:48.86mL/m in;柱温:100℃;气化室温度:185℃;热导检测器温度185℃;缩水甘油丁酸酯的量(x)与峰面积(y)有良好的线性关系;y=1594.1 x+1370.1,R2=0.9993(n=6)。检出限(按S/N=3计)为0.1778m g/mL;精密度为0.19%;准确度为0.0028%;回收率在96.8%—103.6%之间,平均回收率为99.3%。方法简便,准确度高,便于使用。