二缩水甘油乙醇胺封端聚氨酯/环氧树脂胶粘剂的研制

以二缩水甘油乙醇胺(DGEEA)作为端-NCO型PU(聚氨酯)预聚体的封端剂,合成了具有高反应活性的GAPU(端缩水甘油胺型聚氨酯)。采用红外光谱(FT-IR)法对其结构进行表征,应用滴定分析法确定了中间产物和目标产物的羟值、环氧值和-NCO值,考查了不同柔性链段对产品力学性能的影响。结果表明:间苯二甲胺(m-XDA)作为EP/GAPU体系的固化剂,具有相对最好的固化效果;当多元醇为聚四氢呋喃醚二醇(PTMG-1000)时,PTMG-1000-GAPU/m-XDA体系的综合力学性能较好,其剪切强度为8.28 MPa,剥离强度为1.52 kN/m。

缩水甘油及其封端聚氨酯的合成与表征

以一氯代丙二醇为原料,与氢氧化钠反应合成出缩水甘油,并通过IR、1HNMR对其进行了结构表征,优化了缩水甘油的合成工艺,在最佳合成条件下收率为84·5%。利用制备的缩水甘油与端异氰酸酯基聚氨酯预聚物反应,合成端环氧基聚氨酯,并利用红外光谱对其进行了结构表征。初步讨论了温度对封端反应的影响和缩水甘油加入量对残留-NCO含量的影响,得出最佳反应温度为70℃,最佳反应时间为6h,缩水甘油过量5%为宜。

缩水甘油胺型聚氨酯胶粘剂的性能研究

采用商品化SKE-1型环氧树脂对自制聚氨酯预聚体(NCOPU)进行封端,制备了缩水甘油胺型聚氨酯(GAPU),并用傅里叶-红外光谱(FT-IR)对其结构进行表征,用在线FT-IR监控间苯二甲胺固化GAPU过程,用差示量热扫描(DSC)研究其相分离,用扫描电镜(SEM)观察固化物的表面微观形貌,用热重(TG)分析固化物的热力学稳定性。探讨了聚丙二醇(PPG)分子量的大小、不同质量分数的SKE-1对NCOPU封端及不同种类的固化剂对GAPU固化物力学性能的影响。研究表明:在60℃时用间苯二甲胺固化GAPU,2h即可固化完全,固化物热稳定性能良好,其外推起始分解温度为248.3℃,5%的分解温度为282.6℃。GAPU固化物的力学性能随着GAPU的环氧值减小而减小,在室温以上力学性能下降,在-196℃力学性能增加,其环氧值为0.153,在-196℃的拉伸剪切强度最佳,为16.11MPa。

二缩水甘油二甘醇胺封端的聚氨酯型深冷胶黏剂的合成、表征及其性能研究

采用一种新方法来提高环氧封端聚氨酯固化速率和室温以上拉伸剪切强度。先以二甘醇胺和环氧氯丙烷为原料,氢氧化钠溶液作为催化剂合成了二缩水甘油二甘醇胺(DGDGA),并用FT-IR,MS对其结构进行了表征。再以自制的DGDGA对异氰酸酯封端的聚氨酯预聚体进行封端,合成了具有高反应活性的缩水甘油胺型聚氨酯(GAPU),用FT-IR及DSC对其进行表征。通过滴定分析确定中间产物和目标产物的羟值、环氧值和异氰酸酯值。最后采用间苯二甲胺对GAPU预聚体进行固化,并分别测试了室温、60℃及-196℃对铝-铝的拉伸剪切强度,其中以PTMG2000基GAPU在-196℃的拉伸剪切强度最好,高达25.10MPa。

二缩水甘油二甘醇胺封端聚氨酯/环氧树脂复合体系的热力学性能研究

以二缩水甘油二甘醇胺(DGDGA)作为端-NCO型聚氨酯(PU)预聚体的封端剂,合成出了具有高反应活性的二缩水甘油二甘醇胺封端的聚氨酯(DGDGAPU)。并用其改性环氧树脂,得到了固化速度匹配、相容性好的聚氨酯/环氧树脂复合体系。采用红外光谱(FT-IR)法对其结构进行表征,采用TG研究其热性能,通过冲击、压缩等方法研究其力学性能,并用SEM分析发现其形成了交联紧密的DGDGAPU/EP网络。结果表明,在加入50%环氧树脂时体系力学性能最佳。