顶空毛细管气相色谱法同时测定罗库溴铵起始物料LK-7中的8种残留溶剂

目的采用顶空气相色谱法同时测定罗库溴铵起始物料LK-7中的8种残留溶剂。方法采用毛细管色谱柱Aglient DB-624(25 m×0.53 mm,3.0μm),程序升温,FID检测器,检测器温度:250℃,氮气为载气,流速:1.0 m L·min^(-1),采用顶空进样方式,进样口温度:200℃,顶空平衡温度:90℃,平衡时间:20 min。结果乙酸异丙烯酯、甲醇、二氯甲烷、三氯甲烷、吡啶、乙醚、2,4,6-三甲基吡啶、丙酮8种残留溶剂分别在0.030~0.301(r=1.000 0)、0.06~0.601(r=0.999 8)、0.013~0.126(r=0.999 8)、0.001~0.012(r=0.999 6)、0.004~0.041(r=0.999 8)、0.101~1.001(r=0.999 0)、0.004~0.042(r=1.000 0)、0.100~1.003 m L·min^(-1)(r=0.999 0)内线性关系良好,平均回收率分别为100.33%(RSD=1.04%)、93.68%(RSD=1.46%)、95.72%(RSD=1.67%)、91.03%(RSD=1.21%)、95.95%(RSD=1.34%)、91.77%(RSD=2.51%)、99.48%(RSD=0.89%)、95.42%(RSD=1.33%)。结论该方法可用于罗库溴铵起始物料中的残留溶剂检查。