氢化物发生-原子荧光光谱法测定羊剪绒鞋中汞和砷含量

羊剪绒鞋样品采用人工汗液萃取(40℃,20 min)和硝酸微波消解两种前处理方法进行处理,所得试样溶液以20 g·L^(-1)硼氢化钾溶液为还原剂,盐酸(5+95)溶液为载流,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定其中汞和砷的含量。试验结果表明:两种前处理方法所得精密度和回收率都较好。汞和砷的质量浓度分别在一定的范围内与其荧光强度呈线性关系,方法1~#所得汞和砷的检出限(3S/N)分别为0.001 0,0.005 7μg·L^(-1),方法2~#所得汞和砷的检出限(3S/N)分别为0.000 8,0.005 3μg·L^(-1)。用两种方法测定了羊剪绒鞋样品中汞和砷的含量,并用标准加入法做回收试验,测得回收率分别在93.5%~99.2%和91.9%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)分别在1.1%~4.3%和1.0%~4.5%之间。

羊剪绒鞋类制品中甲醛含量的不确定度评定

对分光光度法测定羊剪绒鞋类制品中甲醛含量的不确定度来源进行分析讨论,以求其结果的不确定值。根据《GB/T 19941-2005皮革和毛皮化学试验甲醛含量的测定》分光光度法测定毛皮制品中甲醛的含量的测定原理,比较全面的考虑了整个分析过程的不确定度来源,通过建立数学模型,计算了检测过程中引入的不确定度,运用最小二乘法对外标曲线拟合的不确定度进行评定,并将各不确定度进行合成,计算扩展不确定度。该方法对采用外标法定量测定的分光光度法提高检测的准确度具有参考意义。