基于UPLC-Q Exactive-Orbitrap MS/MS技术的羊胆中胆汁酸成分分析

目的采用UPLC-MS/MS技术对羊胆中胆汁酸成分进行快速鉴定。方法采用Thermo HYPERSIL GOLD色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.9μm),以含0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为0.2 ml/min,柱温为40℃;采用电喷雾离子源,在负离子模式下对样品进行全扫描及二级质谱扫描。结果共鉴定出15种胆汁酸成分,四种游离型胆汁酸均为首次在羊胆中检出。结论本研究所建方法具有高效、灵敏的特点,能够快速实现对羊胆中胆汁酸成分的鉴定,可为深入阐明其药效物质提供理论依据。

蒙药牛胆粉与羊胆粉中胆酸类成分的分析测定

胆酸与硫酸加热产生脱水反应,形成共轭双键,在紫外区产生特征吸收峰。用紫外-分光光度法测定了牛胆粉与羊胆粉中胆酸的含量。测定线性范围为0·0033～0·0167mg·mL-1(r=0·9997),加样回收率及RSD分别为98·48%,1·79%,96·46%,2·50%。5批次样品测定表明:牛胆粉中胆酸的含量在40·85%～43·03%之间,羊胆粉在30·88%～32·64%之间。牛胆粉精密度RSD为2·41%,羊胆粉精密度RSD为2·92%。稳定性试验在8h之内测定牛胆粉RSD为0·55%,羊胆粉RSD为0·59%。重复性试验牛胆粉RSD为2·11%,羊胆粉RSD为2·68%。方法简便、快速、便于推广应用,且可有效地控制牛胆粉与羊胆粉的内在质量。

牛胆粉和羊胆粉中胆汁酸的含量测定

本文采用薄层光密度法测定了8批牛胆粉和10批羊胆粉中结合和游离胆汁酸的含量,采用国产高效预制板,样品直接用甲醇溶解提取。结果表明,牛胆粉中总胆汁酸含量为65.98～84.52％,羊胆粉中总胆汁酸含量为30.20～78.71％,为合理开发利用牛羊胆资源提供了基本数据。另外,研究表明,牛胆粉和羊胆粉的胆汁酸成分组成有明显差异,为化学区别牛羊胆提供了依据。值得注意的是,不同来源的牛、羊胆粉,其胆汁酸含量有很大差异,是原料及生产过程不良所致。

HPLC-ELSD用于羊胆粉中胆酸及甘氨胆酸的测定研究

目的研究建立准确度高、重复性好的测定羊胆粉中胆酸和甘氨胆酸的方法。方法采用高效液相色谱仪与蒸发光散射检测器联用技术对羊胆粉进行测定。色谱条件：色谱柱Wondasil C18（4.6mm×250mm,5μm）;柱温25℃;流速1.0mL·min-1;ELSD检测器氮气流速2.3L·min-1,漂移管温度110℃;流动相A为0.2%甲酸溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱（0-7min,5%B;7-15min,5%→80%B）。结果同时测定了羊胆粉中的胆酸和甘氨胆酸含量,胆酸和甘氨胆酸进样量分别在0.163-0.817μg和0.160-0.801μg之间线性关系良好,平均回收率（n=6）分别为103.2%（RSD=1.7%）和101.2%（RSD=1.3%）。结论该法操作简便,测定准确,可用于羊胆粉的质量评价与控制。

动物药羊胆水质量标准研究

目的建立羊胆水药材的质量标准。方法采用薄层色谱法对羊胆水进行定性鉴别。采用高效液相色谱(HPLC)法对羊胆水中胆酸含量进行测定,色谱柱为Phenomenex Luna-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(45∶55),流速为1.0 mL/min,检测波长为192 nm,进样量为5μL,柱温为35℃。结果羊胆水药材的薄层色谱斑点清晰,与对照药材羊胆粉主斑点一致;总固体含量范围0.0461~0.0760 g/mL;胆酸在0.4225~6.7600 g/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9995);专属性、精密度、稳定性均良好;平均加样回收率为98.58%,RSD为1.43%(n=9);10批羊胆水药材中胆酸含量范围为7.537~19.660 g/L。结论该方法操作简单、准确、稳定、可靠,可为羊胆水的质量控制提供参考。

基于RGB多通道图像数据的牛胆与羊胆薄层色谱特征分析

目的旨在对牛胆和羊胆药材进行薄层色谱(thin-layer chromatography,TLC)特征性鉴别研究。方法使用异辛烷-乙醚-冰醋酸-正丁醇-水(6:5:5:3:1)为展开剂,10%硫酸乙醇溶液为显色剂,105℃加热至斑点清晰,366 nm下检识并拍照储存。对样品的TLC彩色图像RGB多通道数据进行提取,并应用层次聚类分析(hierarchical cluster analysis,HCA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)以及正交偏最小二乘判别分析(orthogonal projections to latent structures-discrimination analysis,OPLS-DA)对数据进行分析。结果各通道数据以B通道数据最具有差异特征性,而甘氨胆酸、甘氨去氧胆酸以及第4个斑点为最具特征性的色谱斑点。结论相较于传统TLC鉴别方法,所建立的分析方法简便、灵敏准确,可以为其他TLC鉴别研究提供参考。

高效液相色谱法测定羊胆丸的含量

本文采用高校液相测定了羊胆丸中甘草苷和甘草酸的含量,固定相为：安捷伦Cl8（4.6 mm×250 mm,5μm）,以乙腈和0.05%磷酸溶液梯度洗脱为流动相,检测波长为237nm;甘草酸铵在0.05～1.0mg·m L-1范围内呈良好的线性关系;甘草苷在5～100μg·m L-1范围内呈良好的线性关系。甘草酸铵和甘草苷的平均回收率分别为99.5%、99.5%,RSD为0.73%（n=6）、0.71%（n=6）;此方法简便、准确、重现性好,可用于羊胆丸中甘草酸和甘草苷的含量测定。

哮喘验方——羊胆蒸冬蜜

1．组方：鲜羊胆1只（宰羊时开膛取胆勿湿水），正宗纯冬蜜250克，北黄芪50克，菟丝子50克，补骨脂5o克，款冬花50克。

單方介紹 羊胆治肺結核

羊胆治肺結核,這個單方在上海是相當普遍的,我是文匯報副總經理葛克信先生告訴我的。我是一個多年的肺結核患者,又是中醫,但當時沒有親自嘗試。某日,親戚王君來舍,他患輕度肺結核已有七八年了,X光攝片上右肺上部有瀰散性雲影,一個月前會吐過血。他因考取鐵道部成本會計人員,須經嚴格的體格檢查,與我相南,我介紹了羊胆治療理結核的單方。過了二個月,王君很高興的又來了,據他說:只服了十五只羊胆,肺結核已治愈了,在體格檢查時,經過醫生仔細的聽診打診及X光透視,結果是心肺正常,使他十分快慰。因此,我决心一試。

羊胆中胆汁酸类成分的考察、测定与探讨

目的:对羊胆中的胆汁酸类成分进行考察,并对其中的主要胆汁酸进行测定,最后对研究结果进行深入讨论。方法:首先对收集到的来源确切的羊胆样品进行冷冻干燥处理,以确保干燥粉末与新鲜胆汁成分的一致性。然后使用TLC法,分别采用异辛烷-乙醚-冰醋酸-正丁醇-水(10:5:5:3:0.8)和异辛烷-乙醚-冰醋酸-正丁醇-水(6:5:5:3:1)为展开剂,使用10%硫酸乙醇溶液显色,明确羊胆中的胆汁酸成分,根据斑点的深浅对胆汁酸含量进行初步的判断;再使用Agilent SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),10 mmol·L^(-1)乙酸铵水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,蒸发光散射检测器检测,对羊胆中2个含量最高的胆汁酸类成分牛磺胆酸和牛磺去氧胆酸进行了含量测定研究。结果:本研究明确了羊胆中含有胆酸、甘氨胆酸、甘氨去氧胆酸、甘氨鹅去氧胆酸、牛磺胆酸、牛磺去氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸和牛磺石胆酸,其中以牛磺胆酸和牛磺去氧胆酸含量为最高。测得10批羊胆样品的牛磺胆酸和牛磺去氧胆酸的平均含量分别为47.5%和8.8%,这2个成分的总含量平均为56.3%,牛磺胆酸含量与牛磺去氧胆酸含量的平均比值为5.4。结论:本研究所建立的TLC方法不仅可用于羊胆的研究,同样适合用作其他胆汁类药材的鉴别或胆汁酸类成分的确定研究,而定量的HPLC-ELSD法也可以简便、快速、准确且经济地用作羊胆的含量测定工作。

牛、羊胆的质量标准现状及相关问题的探讨

对牛胆和羊胆的相关质量标准进行梳理和分析,并对标准中存在的相关问题进行探讨。发现牛胆和羊胆的相关药材物理形态较混乱,其质量标准所采用的技术方法普遍较为落后,此外主要还存在部分药材标准还存在缺少必要检验项目的问题,这些问题在羊胆相关药材标准中尤其明显。这些问题对牛胆和羊胆的相关药材质量评价和控制十分不利。建议从药材实际合理的使用情况出发,明确其物理形态及制备方法,完善质量标准应有的检验项目,并依托目前主流分析技术对质量标准的技术方法进行改进和提高。

HPLC法比较熊胆粉及猪胆粉、牛胆粉、羊胆粉和鸡胆粉中胆汁酸类成分

目的:采用HPLC法分别测定熊胆粉与猪胆粉、牛胆粉、羊胆粉和鸡胆粉的胆汁酸类成分并进行比较。方法:色谱柱为Alltech Prevail Select C18(250mm×4.6mm,5μm)柱;甲醇-乙腈-0.03mol.L-1磷酸二氢钠溶液(磷酸调pH4.4)为流动相进行梯度洗脱;检测波长为210nm;柱温为40℃。结果:5种胆汁粉所含结合型胆汁酸和水解后胆汁酸的液相色谱图明显不同。结论:5种胆汁粉可采用液相色谱图进行鉴别。

小儿肺热平胶囊中牛胆粉的质量评价及投料混伪判别

目的:建立小儿肺热平胶囊中牛胆粉质量评价方法。方法:采用HPLC-ELSD测定小儿肺平胶囊中结合胆酸的含量,采用Besil 5 C_(18)-H色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈为流动相A,以0.2%三氟乙酸溶液为流动相B,梯度洗脱;柱温为35℃;流速为1.0 mL·min^(-1),漂移管温度110℃,气体流速3 L·min^(-1);对牛磺胆酸/甘氨胆酸的比值进行测定,并通过主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA),筛选影响批次间一致性的成分。结果:2家生产企业的结合胆酸的含量差别较大;PCA结合OPLS-DA筛选出了引起不同生产企业差别较大的最大影响因素为牛磺胆酸/甘氨胆酸的比值,A企业的比值大于2.0,B企业的比值小于2.0。结论:本研究建立的方法能快速有效地评价小儿肺热平胶囊中牛胆粉的质量及是否存在羊胆粉混伪投料。

牛胆粉等3种特色蒙药材的薄层色谱鉴别研究

目的建立特色蒙药材牛胆粉、蓍草、酸梨的薄层鉴别标准。方法采用薄层色谱法对牛胆粉、羊胆粉、蓍草、酸梨进行定性鉴别。结果薄层分离度好,斑点清晰,重现性良好。结论该方法简便、可靠、准确,可用于蒙药牛胆粉、蓍草、酸梨的质量控制。

人工培植羊黄的研究(初报)

羊黄为羊胆囊中的胆结石,是确有疗效的名贵中药材。陆川本草中记载“羊黄成分同牛黄,代牛黄用”。“羊黄用于清热、利痰、通窍、痰火昏迷、热病谵语、小儿惊痫等症”。为了开辟羊黄的药用资源,我们进行了人工培植羊黄的研究。羊资源广,数量大。

对民初川盐行黔实行自由运销制的评议

贵州无盐产,人民食用所需,主要依靠川盐的供应。由于运程遥远,运道艰难,再加上税赋过重和大、小盐商的层层盘剥,食盐贵而缺,以致“编户之民,往往淡食,穷乡僻壤,更有终岁不尝卤味者”。少数民族地区甚至有“淋灰水浸肉而食,或用牛豚等骨用水浸,俟其酸臭以当盐”。“亦有以羊胆猪胆之汁,作调味之用者”。如此严重的盐荒,在封建统治时期。

羊肝片吸虫的防治

2014年9月,舞街铺镇一农户求诊,主诉病羊精神不振,不食,被毛粗乱,消瘦,严重的几日后死亡,曾有干涸池塘放牧史。笔者随其回到羊圈中观察,发现部分羊只极度消瘦,腹胀,黏膜苍白,食欲不振,被毛粗乱无光,步行缓慢,在眼睑、颌下、胸腹下出现水肿,结合其放养史初步判定为羊肝片吸虫感染。为确诊该病,将一只频死的瘦羊解剖,在其胆管内发现虫体,确诊为羊肝片吸虫病。

水试法在中药材鉴别中的应用

水试法是利用某些药材在水中有各种特殊变化,作为鉴别特征之一。并认为这种方法简便、迅速,对部分药材的鉴别准确度极高。笔者经过多年来的实验,现将最常用及贵重的以及某些有毒性的药物遇水后的明显变化,作为鉴别药材真、伪、优。