通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中的氯米芬、曲美他嗪和美度铵

建立通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中的曲美他嗪、氯米芬和美度铵残留量的方法。样品采用5%甲酸-乙腈提取,固相萃取小柱净化,经Amide色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.7μm)分离后,在多反应监测模式下测定,内标法定量。氯米芬和曲美他嗪在1.0~40.0 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好;美度铵在5.0~200.0ng/mL质量浓度范围内线性关系良好。测定结果相对标准偏差为0.3%~6.1%(n=6),平均加标回收率为81.3%~100.7%,该方法能有效降低基质干扰、简便快速、实用性强,普遍适用于食品中的氯米芬、曲美他嗪和美度铵的测定,可为体育赛事的食品保障工作提供有效的技术支撑。

亲水作用色谱-三重四极杆质谱法分析肉中代谢调节剂美度铵残留

本文采用亲水作用(HILIC)色谱-串联质谱,建立了肉类中代谢调节剂美度铵残留量的测定方法.肉类样品经碳酸氢铵-乙腈缓冲液提取,HLB固相萃取柱净化,经HILIC色谱分离,三重四极杆质谱多反应监测模式(MRM)测定,基质匹配外标曲线定量.结果显示,5—1000μg·kg^(-1)浓度范围内线性良好,判定系数r^(2)均大于0.995,线性良好;猪肉、虾中美度铵的检出限分别为0.2、0.3μg·kg^(-1),定量限分别为0.7、1.0μg·kg^(-1),空白样品中加标5、10、50μg·kg^(-1),加标回收率81.8%—109.5%之间.该方法简便,灵敏度高,准确度好.