自制美沙西汀-甲氧基-^(13)C的表征

采用新的方法,以甲醇-13C为原料直接合成了美沙西汀-甲氧基-13C,并对其进行了HPLC、LC-MS和1HMNR等分析。结果表明,所合成的样品是目标产品,产率为70.0%,13C丰度为99%,纯度为99.8%。与经典的合成方法比较,本方法具有较好的经济效益。使用本方法自制的美沙西汀-甲氧基-13C进行小鼠13C-呼吸试验,结果表明,美沙西汀-甲氧基-13C可以在小鼠活体状态下正确评估其损伤和恢复情况。

美沙西汀-甲氧基-^(13)C的同位素丰度和化学纯度表征

本研究建立了美沙西汀-甲氧基-13C高效液相色谱-质谱联用检测方法,成功的对该化合物的同位素丰度和化学纯度进行了同时表征。通常传统的13C同位素丰度表征是气体同位素质谱法,但其存在着不能检测13C原子部分标记化合物同位素丰度检测的缺陷。本研究首次提出"质量簇"分类方法,结合高效液相色谱-质谱联用技术,成功的解决了单13C标记的美沙西汀-甲氧基-13C同位素丰度分析难题。

美沙西汀-甲氧基-^(13)C及其类似物的合成

美沙西汀-甲氧基-^(13)C是一种最具潜力的标记底物,用于呼气检测肝功能。本研究以甲醇-^(13)C为标记原料,通过Mitsunobu反应、官能团修饰高效合成了美沙西汀-甲氧基-^(13)C,合成收率为63%,产品纯度>99%。同时应用该方法以甲醇-^(13)C为标记原料合成了对甲氧基苯甲酸-甲氧基-^(13)C,合成收率为67%,产品纯度>99%。建立的合成美沙西汀-甲氧基-^(13)C的新方法可为呼气检测肝功能研究的开展提供参考。

美沙西汀-甲氧基-^(13)C的合成工艺研究

肝脏是人体最重要的代谢器官之一,肝脏功能检测有重要的临床意义。在目前呼气检测肝功能的研究中,美沙西汀-甲氧基-^(13)C是一种最具潜力的标记底物,本文旨在研究合成美沙西汀-甲氧基-^(13)C的放大工艺实验参数。通过对溶剂、温度和浓度等关键实验参数的研究,确定了最优的合成工艺参数,解决了百克级合成美沙西汀-甲氧基-^(13)C的难题。在百克级的合成中,以甲醇-^(13)C为标记原料的总收率在65%左右,产品美沙西汀-甲氧基-^(13)C纯度在99%左右。