染发产品中羟丙基双(N-羟乙基对苯二胺)盐酸盐的高效液相色谱法测定及质谱确认

建立了染发产品中准用染发剂羟丙基双(N-羟乙基对苯二胺)盐酸盐的高效液相色谱测定方法及液相色谱-串联质谱确认方法。产品用50%(V/V)乙醇超声提取,Waters Symmetry C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以0.02 mol/L乙酸铵水溶液-乙腈(84∶16,V/V)为流动相进行等度洗脱,检测波长258 nm,外标法定量,阳性样品采用液相色谱-串联质谱法进一步确认。结果表明,羟丙基双(N-羟乙基对苯二胺)盐酸盐在2~200 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999;检出限为0.003%(w/w),定量限为0.01%(w/w);在乳膏与液态2类常见基质中,目标化合物在3个添加水平下的平均回收率为97.5%~103.4%,相对标准偏差(RSDs)为1.7%~3.9%。该方法可实现染发产品中羟丙基双(N-羟乙基对苯二胺)盐酸盐的检测,填补现行标准中该化合物测定方法的空白。

染发剂中4种p-苯二胺N位取代衍生物的高效液相色谱测定法

建立了高效液相色谱(HPLC)同时测定染发剂中N,N-双(2-羟乙基)-p-苯二胺硫酸盐(DHPD)、N,N-二甲基-p-苯二胺硫酸盐(DMPD)、N,N-二乙基-p-苯二胺硫酸盐(DEPD)、N-苯基-p-苯二胺盐酸盐(PPD)4种p-苯二胺N位衍生物的方法。采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,25 mmol/L磷酸缓冲液(pH 6.0,含0.1%的辛烷磺酸钠)和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温25℃,进样量20μL,检测波长250 nm和280 nm。各组分的线性范围为0.1～400 mg/L,相关系数r为0.999 2～0.999 9,检出限为18～108 mg.kg-1,定量下限为42～320 mg.kg-1,RSD<10%,加标回收率为83%～115%。该方法具有简便、快速、准确等特点,基本满足实际样品的分析要求。

反应型聚硅氧烷改性聚氨酯水分散体的合成及性能

采用N-[(1,1-二甲基-2-乙酰基)乙基]-β-二羟乙氨基丙酰胺(DDP)和双羟丙基封端聚硅氧烷(PDS)合成了反应型聚硅氧烷改性聚氨酯水分散体。测定了水分散体的黏度、表面张力、粒径、粒径分布及储存稳定性;观察了水分散体中粒子的聚集状态及胶膜断面的相分离形态;研究了水分散体成膜后胶膜的耐水和耐溶剂性能、凝胶含量、拉伸强度、断裂伸长率及热失重情况。实验结果表明,水分散体的黏度及表面张力随DDP含量的增加而增大,加入PDS后水分散体的黏度及表面张力减小;加入DDP和PDS均能提高胶膜的热稳定性;成膜时的交联反应及加入PDS显著提高了膜的耐水、耐溶剂性能和凝胶含量等性能,与聚氨酯水分散体相比,吸水率最大下降了45.83%,吸甲苯率最大下降了15.53%,凝胶质量分数最大增加了9.62%。