聚氧化乙烯/海藻酸钠/羟丙基-癸烷基壳聚糖网络凝胶的制备及其对三七总皂苷的体外释放性能研究

将壳聚糖改性成两亲性的羟丙基-癸烷基壳聚糖,并通过化学交联方法制备了聚氧化乙烯/海藻酸钠/羟丙基-癸烷基壳聚糖载药网络凝胶。利用傅利叶变换红外光谱仪、X-射线衍射仪、扫描电子显微镜对凝胶结构进行了表征。实验结果表明,该凝胶具有良好的网状结构和溶胀性,同时兼具p H敏感性和温度敏感性,在不同p H环境中均对三七总皂苷具有一定的缓释作用。

2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖的制备及其表征

以脱乙酰度为90%的壳聚糖(CTS)为原料,异丙醇为溶剂,w(NaOH)=40 0%的水溶液为催化剂,3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵(CTA)为改性剂,在m(NaOH)∶m(CTS)=1 0∶1 0,m(CTA)∶m(CTS)=4 0∶1 0,反应温度65 0℃下制备了2 羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖(HTCC)。实验结果表明,在反应时间达到或超过9 0h时,得到的HTCC产品的接枝度超过90 0%,在pH=6 7～7 0的水中可完全溶解形成w(HTCC)=3 0%的溶液。IR和1HNMR的结果表明,接枝反应主要发生在CTS的氨基上。

(2-羟基-3-丁氧基)丙基-羟丙基壳聚糖的合成及结构表征

将壳聚糖与环氧丙烷及丁氧基环氧丙烷在碱性条件下进行反应 ,生成水溶性的两亲性化合物 (2 -羟基 - 3-丁氧基 )丙基 -羟丙基壳聚糖 ,用红外光谱、核磁共振和 X射线衍射谱对产物进行了结构表征。实验表明 ,产物具有良好的表面活性 。

(2-羟基-3-丁氧基)丙基-羟丙基壳聚糖的应用性质

将壳聚糖进行亲水及疏水改性得到 (2 -羟基 -3 -丁氧基 )丙基 -羟丙基壳聚糖并对其应用性质进行了研究。结果表明 ,该壳聚糖衍生物的表面张力可达 3 5 m N/ m具有良好的表面活性和起泡稳泡性 ,对液体石蜡具有良好的乳化性 。

可生物降解的(2-羟基-3-十二烷氧基)丙基-羟丙基壳聚糖的制备及其泡沫性和乳化性的研究

在相同实验条件下 ,先后将羟丙基和 (2 羟基 3 十二烷氧基 )丙基分别引入 3种不同相对分子质量的壳聚糖分子结构中 ,制得一系列可生物降解的两亲性的壳聚糖表面活性剂——— (2 羟基 3 十二烷氧基 )丙基 羟丙基壳聚糖 (HDP HPCHS)。通过红外光谱对其进行了结构表征 ,并在 0 2～ 1 0 0g/L质量浓度范围内测定了其泡沫性能和乳化性能。结果表明 :室温下 ,不同相对分子质量的HDP HPCHS均具有良好的泡沫性和乳化性 ,并且均随其相对分子质量的改变而呈现规律性变化。具体表现为 :HDP HPCHS的相对分子质量越高 ,达到最大起泡能力所需的溶液浓度越小 ,其乳化能力也越强 ;但其最大起泡能力和乳化层的稳定性却随相对分子质量的增大而下降。

羟丙基-β-环糊精及β-环糊精与十六烷基三甲基溴化铵混合体系的电导研究

用电导法研究了十六烷基三甲基溴化铵 (CTMAB)与羟丙基 β 环糊精 (HP β CD)及 β 环糊精 (β CD)混合体系的电导行为。结果表明 ,由于CTMAB与HP β CD或 β CD间形成了包合物 ,使体系电导率增加的幅度减缓。当体系中HP β CD或 β CD的浓度增加时 ,CTMAB的临界胶束浓度 (CMC)增加 ,即转折点后移 ,且HP β CD对CTMAB的CMC转折点后移的影响较 β

2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖/聚砜复合纳滤膜的制备

以2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖(HACC)为活性功能层,聚砜超滤膜为支撑层,以六亚甲基二异氰酸酯(HDI)为交联剂,制备了一种荷正电复合纳滤膜.探讨了HACC浓度、HDI浓度、交联温度等制备条件对膜性能的影响.通过电镜扫描对膜的结构进行了表征,显示了该膜的复合结构.复合膜的截留相对分子质量为500左右,膜孔径约为0.71 nm.并且,对膜的性能进行了测试,探索了操作压力、料液浓度、料液类型等操作条件对膜性能的影响.其中,在20℃,复合膜的纯水渗透系数为13.6 L/(h.m2.MPa);对不同无机盐的截留顺序为:MgCl2>NaCl>KCl>MgSO4>Na2SO4>K2SO4,呈现荷正电纳滤膜的特征.

3-氯-2-羟丙基-三烷基季胺盐的合成研究(英文)

本文以N ,N 二甲基十二烷基胺、环氧氯丙烷为原料合成烷基糖苷季铵盐表面活性剂的中间体3 氯 2 羟丙基 三烷基季胺盐 ,考察溶剂、酸性大小、反应温度对反应的影响 ,根据实验结果确定较好的合成工艺条件 .

(2-羟基-3-丁氧基)丙基-羟丙基壳聚糖/聚乙二醇互穿网络凝胶的制备及其释药作用

将壳聚糖改性为(2-羟基-3-丁氧基)丙基-羟丙基壳聚糖(2-H-3-B-P-HPCS),并以(2-羟基-3-丁氧基)丙基-羟丙基壳聚糖和聚乙二醇(PEG)为原料制备(2-羟基-3-丁氧基)丙基-羟丙基壳聚糖/聚乙二醇互穿网络凝胶,研究了(2-羟基-3-丁氧基)丙基-羟丙基壳聚糖浓度、聚乙二醇的用量、交联剂戊二醛用量、反应温度对该凝胶溶胀性能的影响。通过红外光谱分析和扫描电子显微镜的方法比较了壳聚糖、(2-羟基-3-丁氧基)丙基-羟丙基壳聚糖和(2-羟基-3-丁氧基)丙基-羟丙基壳聚糖/聚乙二醇互穿网络凝胶结构和形态上的不同。以阿昔洛韦为模型药物研究了其释药性能。结果表明,该凝胶均具有良好的溶胀性、pH敏感性和药物缓释作用,有望用作新型的药物载体。

HATU介导的苯硼酸快速接枝羟丙基壳聚糖反应

苯硼酸(PBA)在水溶液中可与顺-1,2-二醇或1,3-二醇形成可逆共价键,常在纳米/水凝胶中用作葡萄糖响应单元或动态交联基团.本文提供了一种快速合成苯硼酸接枝壳聚糖衍生物(CPBA-HPCS)的方法.以羟丙基壳聚糖(HPCS)为原料,2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯(HATU)为缩合剂,在二甲基亚砜(DMSO)中反应1 h即可得到在pH>8.5的水溶液中可溶的CPBA-HPCS.采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和核磁共振波谱(NMR)对该衍生物结构进行验证,并对反应动力学进行了研究,得到了一系列不同取代度的CPBA-HPCS,其取代度最高可达0.78.这种新的壳聚糖衍生物在制备智能水凝胶和药物载体方面具有较好的应用前景.

HP-β-CD降低脂肪醇聚氧乙烯醚对十二烷基二苯醚二磺酸钠紫外光谱的影响

在SLDED(十二烷基二苯醚二磺酸钠)与AEO-7(脂肪醇聚氧乙烯醚)的复合水溶液中,AEO-7可对紫外光谱法检测SLDED产生明显干扰。实验结果表明:当复合水溶液中AEO-7的浓度为1.000 mmol/L时,0.200 mmol/L SLDED的吸光度由1.527降为1.409。同时,AEO-7还会降低SLDED的表观临界胶束浓度(c_(cmc)),当AEO-7的浓度分别为0.400、1.000 mmol/L时,SLDED的c_(cmc)由纯水中的0.320 mmol/L分别降低至0.317、0.289 mmol/L。研究结果进一步表明,HP-β-CD(羟丙基-β-环糊精)能有效消除AEO-7对SLDED检测结果的干扰作用,在复配体系中按n(SLDED)∶n(HP-β-CD)=1∶2加入HP-β-CD后,复配体系中SLDED的检测准确度明显提高。综合红外光谱表征与核磁共振氢谱表征的结果,可推测出SLDED分子进入HP-β-CD分子空腔,并形成n(SLDED)∶n(HP-β-CD)为1∶2的包结物,是HP-β-CD消除AEO-7对SLDED的干扰以及阻断SLDED分子形成胶束的主要原因。

白藜芦醇-羟丙基-β-环糊精-壳聚糖缓释微球的制备及表征

目的:制备白藜芦醇(RES)-羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)-壳聚糖缓释微球(RES-HP-β-CD-Chitosan),并进行表征。方法:按质量比1∶7∶0.25称取RES原料药、HP-β-CD和壳聚糖,先采用溶剂法制备RES-HP-β-CD包合物,在此基础上加入壳聚糖,采用喷雾干燥法制得RES-HP-β-CD-Chitosan。采用光学显微镜观察所制缓释微球的粒径。采用X射线衍射法、差式扫描量热法、红外光谱法、扫描电子显微镜对所制RES-HP-β-CD-Chitosan进行表征。采用紫外分光光度法测定所制缓释微球中RES的含量,计算载药量和包封率。结果:所制RES-HP-β-CD-Chitosan的粒径为(2.23±0.35)μm(n=300),表征结果显示,RES-HP-β-CDChitosan呈球形,微球表面出现收缩褶皱,RES被包合于羟丙基-β-环糊精中,以分子状态或无定型状态存在。RES-HP-β-CD-Chitosan的载药量为11.67%(n=3)、包封率为96.27%(n=3)。结论:成功制得RES-HP-β-CD-Chitosan。

3-氯-2-羟丙基三烷基氯化铵阳离子醚化剂的合成与应用

3-氯-2-羟丙基三烷基氯化铵(CHPTAC)是一类重要的阳离子改性试剂,在淀粉改性、棉纤维无盐染色等领域应用广泛。以含长烷基链的叔胺为原料,与环氧氯丙烷进行季铵化反应,合成了6种CHPTAC阳离子改性剂并将其应用于棉纤维的阳离子化改性,将为新型阳离子改性剂的开发与应用提供思路。优化的制备CHPTAC的工艺条件为:以水为溶剂,叔胺与环氧氯丙烷的摩尔比为1.0∶1.5,温度为30℃,滴加反应时间为10h,所得6种产物的收率均可达84%以上。实验结果表明:含长链烷基的叔胺盐酸盐与环氧氯丙烷反应时,叔胺较大的空间位阻会降低反应速率,导致收率减少;6种CHPTAC阳离子改性剂具有较好的改性效果,改性棉纤维的Zeta电位均可达到10.5mV以上,且对酸性染料的饱和吸附量也可达30mg/g。

白藜芦醇/羟丙基-β-环糊精/壳聚糖缓释微球的体外释放度及其在大鼠体内药动学的考察

目的:考察白藜芦醇/羟丙基-β-环糊精/壳聚糖缓释微球(RES/HP-β-CD/Chitosan)的体外释放度及其在大鼠体内的药动学。方法:采用桨法考察RES原料药、RES/HP-β-CD包合物(RES/HP-β-CD)和RES/HP-β-CD/Chitosan在水中12 h内的体外释放度。比较灌胃给予大鼠RES原料药、RES/HP-β-CD和RES/HP-β-CD/Chitosan后720 min内的药动学特征。结果:与RES原料药比较,RES/HP-β-CD的体外释放度明显增加,120 min的累积释放度为87%;与RES/HP-β-CD比较,RES/HP-β-CD/Chitosan的体外释放明显减缓,释放时间明显延长,12 h的累积释放度为72%。RES原料药、RES/HP-β-CD、RES/HP-β-CD/Chitosan在大鼠体内的药动学参数cmax分别为473.3、2 492.2、590.5 ng/mL,t1/2分别为2.6、0.5、4.6 h,AUC0-12h分别为514.7、824.6、2 778.5 ng·h/mL。与RES原料药比较,RES/HP-β-CD和RES/HP-β-CD/Chitosan的相对生物利用度分别为172.5%和540.0%。结论:RES/HP-β-CD/Chitosan具有良好的缓释作用,且生物利用度明显高于RES原料药和RES/HP-β-CD。

1-(2-羟丙基磺基)-3-十二烷基咪唑内盐的合成与性能

以3-氯-2-羟基丙磺酸钠与n-十二烷基咪唑为原料,合成了两性型离子液体(IL)表面活性剂1-(2-羟丙基磺基)-3-十二烷基咪唑内盐(HPSDim),通过ESI-MS,FTIR及1HNMR表征其分子结构;分别用表面张力法和稳态荧光法测定了35℃时HPSDim在0.5 mol·L-1的NaCl水溶液中的临界胶束浓度(cmc)和平均胶束聚集数(Nm)等表面活性参数。结果表明,HPSDim的Krafft点高达(65.8±0.5)℃,但在室温下易溶于0.5 mol·L-1的NaCl水溶液中;表面张力法测得其cmc为0.98 mmol.L-1(荧光探针法为1.0 mmol·L-1);在6.0～8.0 mmol·L-1范围内,Nm随HPSDim浓度增加而线性增大,推算其临界胶束聚集数(Nm,c)为30.9;其堆积参数(Pc)为0.40,推测HPSDim胶束形状可能为柱状。

羟丙基壳聚糖与表面活性剂的缓蚀协同效应

目的研究羟丙基壳聚糖(HPCS)与Tw-20、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)在1 mol/L HCl溶液中对Q235钢的协同缓蚀作用。方法进行Q235钢试片在1 mol/L HCl溶液中的腐蚀试验,通过失重法、动电位极化和电化学交流阻抗技术,分析HPCS及其与Tw-20,SDBS复配的缓蚀效果与机理。结果低浓度条件下,HPCS的缓蚀性能并不显著,100 mg/L时的缓蚀效率仅为63.03%,添加0.2 mg/L Tw-20可使50mg/L HPCS的缓蚀效率从51.73%提高到90.75%。当HPCS/Tw-20/SDBS以50,0.2,20 mg/L复配时,缓蚀效率高达93.77%,由于同时具备了非离子型和阴离子型表面活性剂的优点,其在60℃时缓蚀效率仍保持在71.11%。结论 Tw-20,SDBS对HPCS具有良好的协同缓蚀作用,HPCS/Tw-20和HPCS/Tw-20/SDBS复合缓蚀剂均为混合型缓蚀剂,作用机理为"几何覆盖效应"。

羟丙基壳聚糖及其复配的缓蚀性

合成了具有良好水溶性的羟丙基壳聚糖(HPCS),采用傅立叶红外光谱仪(FTIR)对合成产物进行表征,采用失重法、动电位极化和电化学阻抗技术研究HPCS、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)和焦磷酸钠(TSPP)缓蚀剂单体及其复配对Q235钢在1mol·L-1 HCl溶液中的缓蚀性能。结果表明,单独添加HPCS、SDBS、TSPP时缓蚀效率较低;HPCS/SDBS、HPCS/TSPP分别以浓度比100∶70(mg·L-1)和100∶30(mg·L-1)复配,缓蚀效率分别提高到83.30%和82.54%;HPCS、SDBS、TSPP三者复合具有良好的协同缓蚀作用,当以浓度比50∶20∶10(mg·L-1)复配时,缓蚀率达到91.93%,且在60℃时仍维持在62.60%。

1-(2,3-二羟丙基)-2-甲基-5-硝基咪唑的合成研究

以5-甲基-2-硝基咪唑和环氧氯丙烷为起始原料,通过烷基化反应、开环反应制得标题化合物,总收率86.0%。该方法原料易得,步骤简单,条件温和,适合工业化生产。

季铵化N,O-羧甲基壳聚糖的制备及其合成条件优化

以N,O-羧甲基化度为85.6%的羧甲基壳聚糖(CM-CTS)为原料,w=0.40的NaOH水溶液为催化剂,3-氯-2-羟丙基三甲氯化铵(CTA)为接枝改性剂,在异丙醇介质中制备了具有良好水溶性的两性壳聚糖-季铵化N,O-羧甲基壳聚糖;分别以产物对模拟废水中的Cd+和Cr(Ⅵ)的絮凝去除率为基准对两性壳聚糖的合成条件进行了优化;用IR和1H NMR对产物的结构进行了表征。研究结果表明产物Cr(Ⅵ)的去除率更适宜作为合成条件的优化基准,且对应的优化条件为:季铵化反应时间为10.0 h,反应温度为60.0℃,mNaOH/mCM-CTS=0.50,mCTA/mCM-CTS=1.5;在此条件下合成产物对Cr(Ⅵ)的最大絮凝去除率为93.16%,对Cd2+的最大絮凝去除率98.52%。

柱前衍生化RP-HPLC测定5-氨基水杨酸壳聚糖胶囊中5-ASA的含量

目的 采用RP -HPLC测定 5 -氨基水杨酸 (5 -ASA)壳聚糖胶囊的含量。方法 衍生化使样品中 5 -ASA乙酰化 ,色谱柱为Nucleosil1 0 0 - 5C1 8,流动相为磷酸盐缓冲液 -乙腈 -四氢呋喃 (85∶1 0∶5 ) ,流速 0 .9ml·min-1 ,检测波长 2 5 4nm。结果 5 -ASA在 0 .78～ 5 0 μg·ml-1 范围内线性关系良好 (r=0 .9993) ,RSD =1 .2 6 % (n =5 )。结论 所用方法可测定 5