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液相色谱/质谱联机研究还原烷基化合成3-(β-羟乙基砜基)N-乙基苯胺的反应历程 被引量:5
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作者 张蓉 吴祖望 +1 位作者 林乐森 杨海燕 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2000年第6期532-535,共4页
3 (β 羟乙基砜基 )苯胺在催化剂镍的存在下与醛发生加氢反应 ,可直接制得 3 (β 羟乙基砜基 )N 乙基苯胺。运用高效液相色谱 /质谱联机系统对反应生成的中间产物进行分析 。
关键词 LC/MS 反应历程 3-(β-羟乙基砜基)N-乙苯胺
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还原烷基化合成3-(β-羟乙基砜基)-N-乙基苯胺副反应的研究 被引量:1
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作者 林乐森 吴祖望 +1 位作者 王德云 林莉 《染料工业》 1999年第3期1-5,共5页
本文研究了以3-(β-羟乙基砜基)苯胺为原料,以骨架镍为催化剂,通过还原烷基化合成3-(β-羟乙基砜基)-N-乙基苯胺的副反应中分离出其副产物N,N-二乙基苯胺、3-(β-羟乙基砜基)二乙基苯胺及3-(β-乙氧基乙基... 本文研究了以3-(β-羟乙基砜基)苯胺为原料,以骨架镍为催化剂,通过还原烷基化合成3-(β-羟乙基砜基)-N-乙基苯胺的副反应中分离出其副产物N,N-二乙基苯胺、3-(β-羟乙基砜基)二乙基苯胺及3-(β-乙氧基乙基砜基)苯胺。 展开更多
关键词 还原烷 苯胺 染料 羟乙基砜基 中间体
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催化加氢制备4-氯-3-(β-羟乙基砜基)苯胺
3
作者 李继友 《天津化工》 CAS 2012年第6期24-26,共3页
4-氯-3-(β-羟乙基砜基)苯胺是一种重要的染料中间体。本文采用液相加氢法,由4-氯-3-(β-羟乙基砜基)硝基苯还原制备4-氯-3-(β-羟乙基砜基)苯胺。通过实验最终确定反应温度为90℃,反应时间为280min,氢气压力为3MPa,Raney-Ni 7g(物料重... 4-氯-3-(β-羟乙基砜基)苯胺是一种重要的染料中间体。本文采用液相加氢法,由4-氯-3-(β-羟乙基砜基)硝基苯还原制备4-氯-3-(β-羟乙基砜基)苯胺。通过实验最终确定反应温度为90℃,反应时间为280min,氢气压力为3MPa,Raney-Ni 7g(物料重量的7%),水600mL,得到产品收率98%以上,纯度达到98%以上。 展开更多
关键词 4-氯-3-(β-羟乙基砜基)苯胺 Raney—Ni 水相催化加氢
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N-烷基-β-羟乙基砜基苯胺衍生物的制备 被引量:1
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作者 杨军浩 任再新 《染料与染色》 CAS 2006年第4期35-36,26,共3页
本文介绍了含N-烷基-β-羟乙基砜基苯胺衍生物的活性染料及其性能。重点叙述了N-烷基-β-羟乙基砜基苯胺衍生物加氢还原的合成方法。
关键词 N-烷-β-羟乙基砜基苯胺衍生物 加氢还原 催化剂
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Raney-Ni催化加氢制备3-(β-羟乙基砜基)苯胺 被引量:1
5
作者 曹世川 张克栋 《染料与染色》 CAS 2010年第3期31-32,30,共3页
3-(β-羟乙基砜基)苯胺是一种重要的染料中间体。它可以由3-(β-羟乙基砜基)硝基苯还原制得。在高压反应釜中加入Raney-Ni催化剂,在温度90℃、3MPa的氢气压力下,反应4~5小时,制备3-(β-羟乙基砜基)苯胺。该种合成方法工艺简单,质量好,... 3-(β-羟乙基砜基)苯胺是一种重要的染料中间体。它可以由3-(β-羟乙基砜基)硝基苯还原制得。在高压反应釜中加入Raney-Ni催化剂,在温度90℃、3MPa的氢气压力下,反应4~5小时,制备3-(β-羟乙基砜基)苯胺。该种合成方法工艺简单,质量好,并且不造成环境污染。 展开更多
关键词 3-(β-羟乙基砜基)苯胺 RANEY-NI 催化加氢
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Raney-Ni催化加氢制备3-(β-羟乙基砜基)苯胺
6
作者 曹世川 张克栋 《天津化工》 CAS 2011年第1期23-24,27,共3页
3-(β-羟乙基砜基)苯胺是一种重要的染料中间体。它可以由3-(β-羟乙基砜基)硝基苯还原制得。置于高压反应釜中,加入Raney-Ni催化剂,在温度90℃、3MPa的氢气压力下,反应4~5h,制备3-(β-羟乙基砜基)苯胺,该种合成方法工艺简单,质量好,... 3-(β-羟乙基砜基)苯胺是一种重要的染料中间体。它可以由3-(β-羟乙基砜基)硝基苯还原制得。置于高压反应釜中,加入Raney-Ni催化剂,在温度90℃、3MPa的氢气压力下,反应4~5h,制备3-(β-羟乙基砜基)苯胺,该种合成方法工艺简单,质量好,同时不造成环境污染。 展开更多
关键词 3-(β-羟乙基砜基)苯胺 RANEY-NI 催化加氢
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4-硝基-N-[3-(2-羟乙基)砜基]苯基苯甲酰胺的合成 被引量:1
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作者 张志达 赵晓磊 +2 位作者 王专 张振 冯柏成 《青岛科技大学学报(自然科学版)》 CAS 2008年第2期95-97,共3页
以3-(2-羟乙基砜基)苯胺和对硝基苯甲酸为主要原料,经过酰氯化和缩合两步反应合成了活性染料中间体4-硝基-N-[3-(2-羟乙基)砜基]苯基苯甲酰胺。研究了催化剂、卤化剂等对酰氯化反应的影响,实验得到酰氯化反应的较佳条件:DMF作催化剂,二... 以3-(2-羟乙基砜基)苯胺和对硝基苯甲酸为主要原料,经过酰氯化和缩合两步反应合成了活性染料中间体4-硝基-N-[3-(2-羟乙基)砜基]苯基苯甲酰胺。研究了催化剂、卤化剂等对酰氯化反应的影响,实验得到酰氯化反应的较佳条件:DMF作催化剂,二氯亚砜作卤化剂,酰氯化产物收率可达97%。同时还考察了缩合反应较佳条件:n(3-(2-羟乙基砜基)苯胺)∶n(对硝基苯甲酰氯)=1.2∶1,反应温度30℃,反应时间2 h。在此条件下,缩合反应产物收率达到90%。产物及中间体的结构经过了IR1、H NMR鉴定。 展开更多
关键词 4-硝-N-[3-(2-羟乙)]苯苯甲酰胺 3-(2-羟乙基砜基)苯胺 对硝 甲酰氯
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4-氨基-N-[3-(2-羟乙基)砜硫酸酯]苯基苯甲酰胺的合成
8
作者 张志达 冯柏成 《青岛科技大学学报(自然科学版)》 CAS 2009年第3期203-206,共4页
以4-硝基-N-[3-(2-羟乙基)砜基]苯基苯甲酰胺和氯磺酸为主要原料,经过加氢和酯化2步反应合成了4-氨基-N-[3-(2-羟乙基)砜硫酸酯]苯基苯甲酰胺。实验表明,加氢反应的较佳条件:4-硝基-N-[3-(2-羟乙基)砜基]苯基苯甲酰胺(质量,g)... 以4-硝基-N-[3-(2-羟乙基)砜基]苯基苯甲酰胺和氯磺酸为主要原料,经过加氢和酯化2步反应合成了4-氨基-N-[3-(2-羟乙基)砜硫酸酯]苯基苯甲酰胺。实验表明,加氢反应的较佳条件:4-硝基-N-[3-(2-羟乙基)砜基]苯基苯甲酰胺(质量,g)与甲醇(体积,mL)比1∶18,Raney-Ni催化剂质量分数40%,氢气压0.4~0.6 MPa,反应温度60℃,反应时间80 min,收率86%。酯化反应的较佳条件:n(4-氨基-N-[3-(2-羟乙基)砜基]苯基苯甲酰胺)∶n(氯磺酸)=1∶1.05,反应温度40℃,反应时间8 h,收率92%。产物及中间体的结构经过了IR1、H NMR表征,确定为目标产物。 展开更多
关键词 4-氨-N-[3-(2-羟乙)硫酸酯]苯苯甲酰胺 氯磺酸 4-氨-N-[3-(2-羟乙)]苯苯甲酰胺 合成
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N-烷基-β-羟乙基砜基苯胺衍生物的制备
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作者 杨军浩 《上海染料》 2006年第3期28-30,共3页
该文介绍了含N-烷基-β-羟乙基砜基苯胺衍生物的活性染料和其性能。同时重点叙述了N-烷基-β-羟乙基砜基苯胺衍生物加氢还原的合成方法。
关键词 N-烷-β-羟乙基砜基苯胺衍生物 加氢还原 催化剂 转化率 仲胺 活性染料
原文传递
4β-[(N-甲基磺基乙胺基)乙基砜]苯胺的合成研究
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作者 肖金秋 修景海 吴祖望 《辽宁化工》 CAS 2002年第1期4-6,共3页
以 4β - (羟乙基砜 )乙酰胺基苯胺与甲基牛磺酸反应直接生成 4β - [(N -甲基磺基乙胺基 )乙基砜 ]苯胺 ,通过正交实验优化了工艺条件 ,其最佳工艺条件为 :对位酰化物∶牛磺酸∶氢氧化钠 =1∶1.2∶2 .5 ,反应时间 4h。产率可达 89%。... 以 4β - (羟乙基砜 )乙酰胺基苯胺与甲基牛磺酸反应直接生成 4β - [(N -甲基磺基乙胺基 )乙基砜 ]苯胺 ,通过正交实验优化了工艺条件 ,其最佳工艺条件为 :对位酰化物∶牛磺酸∶氢氧化钠 =1∶1.2∶2 .5 ,反应时间 4h。产率可达 89%。采用纸色层法、元素分析、红外光谱及质谱对产物 4β - [(N -甲基磺基乙胺基 )乙基砜 展开更多
关键词 4β-[(N-甲乙胺)乙]苯胺 牛磺酸 合成 工艺条件 4β-(羟乙)乙酰胺苯胺
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