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广东某市部分中学生尿液中多种多环芳烃单羟基代谢物暴露水平分析 被引量:6
1
作者 岳强 《环境污染与防治》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期47-50,共4页
为了解地处多环芳烃(PAHs)排放源附近的背景人群体内的PAHs暴露水平,于2006年11月采集广东某市某钢铁公司焦化厂附近一中学部分学生(14~18岁)尿样,采用高效液相色谱—荧光检测法,在检测尿液中PAHs单羟基代谢物(HO-PAHs)的基础上,对受... 为了解地处多环芳烃(PAHs)排放源附近的背景人群体内的PAHs暴露水平,于2006年11月采集广东某市某钢铁公司焦化厂附近一中学部分学生(14~18岁)尿样,采用高效液相色谱—荧光检测法,在检测尿液中PAHs单羟基代谢物(HO-PAHs)的基础上,对受试人群体内的PAHs暴露水平,1-羟基芘(1-HOP)与其他HO-PAHs的相关性进行了分析。结果表明,尿样中共检测出7种HO-PAHs,除4-羟基菲(4-HOPhe)外,其余HO-PAHs的检出率均为100%。检出的2-羟基萘(2-HON)、2-羟基芴(2-HOFlu)、2-+3-羟基菲(2-+3-HOPhe,由于2-羟基菲(2-HOPhe)和3-羟基菲(3-HOPhe)属共溢出峰,因此以2-+3-HOPhe表示)、9-羟基菲(9-HOPhe)、4-HOPhe和1-HOP的浓度中位数分别为5.34、4.09、0.08、0.80、0.03、0.35μmol/mol(以尿肌酐计)。受试人群尿液中2-HON、2-HOFlu、总HOPhe浓度(简称∑HOPhe)和1-HOP的浓度中位数高于南方沿海某市中学生,1-HOP浓度的中位数也高于国内类似背景人群。1-HOP浓度与其他HO-PAHs浓度的相关性并不好(相关系数为0.213~0.653),且与2-HON、9-HOPhe和检出的∑HOPhe浓度的相关性均不显著,显示多种HO-PAHs的联合测定可能更能客观评价人体内的PAHs暴露水平。 展开更多
关键词 多环芳烃 羟基代谢物 高效液相色谱 尿液
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气相色谱-质谱法测定土壤中6种多溴联苯醚及2种羟基代谢物 被引量:3
2
作者 郇志博 王晓燕 吕岱竹 《热带农业科学》 2021年第4期82-87,共6页
为了证实气相色谱-质谱法测定土壤中6种常见多溴联苯醚阻燃剂(PBDEs)及2种羟基代谢物(OHPBDEs)可行,以该方法对土壤中6种常见多溴联苯醚阻燃剂(PBDEs)及2种羟基代谢物(OH-PBDEs)进行测定分析。结果表明,6种PBDEs和2种OH-PBDEs分离效果较... 为了证实气相色谱-质谱法测定土壤中6种常见多溴联苯醚阻燃剂(PBDEs)及2种羟基代谢物(OHPBDEs)可行,以该方法对土壤中6种常见多溴联苯醚阻燃剂(PBDEs)及2种羟基代谢物(OH-PBDEs)进行测定分析。结果表明,6种PBDEs和2种OH-PBDEs分离效果较好,色谱峰峰形较好,无拖尾和重叠;基质效应|ME|为2.2%~10.5%,说明基质干扰较低;0.001~0.020 mg/L范围内8种物质线性良好,检出限(3 S/N)为1.046~2.830μg/kg(S/N=3),加标回收率为71.7%~109.7%,相对标准偏差(n=5)为0.7%~16%。证实本文建立的测定土壤中多溴联苯醚及羟基代谢物的分析方法满足批量土壤样品检测的要求。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 多溴联苯醚 羟基代谢物 土壤
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液相色谱-串联质谱法以锂加合离子定量分析大鼠血浆中紫杉醇和羟基代谢物 被引量:4
3
作者 范亚新 陈笑艳 +2 位作者 马智宇 高志伟 钟大放 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第3期137-144,共8页
为了提高大鼠血浆中紫杉醇和羟基代谢物的检测灵敏度,本工作探索了加入金属离子的液相色谱-串联质谱联用方法。紫杉醇质谱分析时,易产生碱金属(Li+、Na+、K+)加合离子。采用未添加碱金属离子的流动相分析时,[M+H]+质谱响应低,[M+Na]+稳... 为了提高大鼠血浆中紫杉醇和羟基代谢物的检测灵敏度,本工作探索了加入金属离子的液相色谱-串联质谱联用方法。紫杉醇质谱分析时,易产生碱金属(Li+、Na+、K+)加合离子。采用未添加碱金属离子的流动相分析时,[M+H]+质谱响应低,[M+Na]+稳定性差。本实验以碳酸锂作为试剂,同时定量测定大鼠血浆中紫杉醇和羟基代谢物,紫杉醇的线性范围为1.00~8 000μg/L,3’-p-羟基紫杉醇的线性范围为0.50~50μg/L。本方法专属性好,准确、快速,适用于注射用紫杉醇(白蛋白结合型)的药代动力学研究。锂加合离子稳定性好、质谱响应高、碰撞能量低,适用于一些中性化合物的定量和结构分析。 展开更多
关键词 锂加合离子 紫杉醇 羟基代谢物 液相色谱-串联质谱
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尿中多环芳烃羟基代谢物浓度与睡眠质量的关联性研究
4
作者 任琴 李新 +3 位作者 张志艳 王馨 宋展飞 张红梅 《环境与职业医学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期303-310,共8页
[背景]睡眠是人体必需的生理活动,研究发现睡眠质量受空气污染的影响。多环芳烃(PAHs)作为空气污染物中的神经毒性化合物,其与睡眠质量的关联尚不明确。[目的]探讨PAHs暴露与睡眠质量之间的关联性,为改善睡眠质量提供基础资料。本研究... [背景]睡眠是人体必需的生理活动,研究发现睡眠质量受空气污染的影响。多环芳烃(PAHs)作为空气污染物中的神经毒性化合物,其与睡眠质量的关联尚不明确。[目的]探讨PAHs暴露与睡眠质量之间的关联性,为改善睡眠质量提供基础资料。本研究采用横断面调查,以职业性接触PAHs的焦化厂工人(632名)为接触组,以该企业能源动力厂工人(477名)为对照组,所有工人均为三班倒轮班制。问卷调查收集其性别、工龄、年龄、教育程度、吸烟情况、饮酒情况、食用油炸食品情况、做饭次数、烹饪燃料等基本信息;采集夜班后晨起中段尿,用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)检测尿中8种PAHs代谢物(OH-PAHs)浓度;用匹兹堡睡眠质量指数量表(PSQI)评估工人的睡眠质量,PSQI得分越高,表示睡眠质量越差。采用多元线性回归模型、贝叶斯核机回归(BKMR)、分位数g分析工人尿中OH-PAHs水平与睡眠质量之间的关联性。[结果]接触组OH-PAHs浓度的中位数及第25、75百分位数[M(P_(25),P_(75))为88.84(46.27,151.96)μg·L^(-1)],高于对照组的浓度[54.33(24.86,97.97)μg·L^(-1)];接触组PSQI总分(x±s)(5.16±3.84)高于对照组(4.60±3.17)。多元线性回归分析发现:经自然对数转换后的8种OH-PAHs浓度总和(lnΣ_(8)OH-PAHs)每上升一个单位,PSQI总分升高0.3646(95%CI:0.1337~0.5955);lnΣOH-PAHs_(低环)每上升一个单位,PSQI总分升高0.2954(95%CI:0.0941~0.4967)。BKMR分析表明:当lnΣ_(8)OH-PAHs浓度增加时,PSQI总分逐渐上升;分位数g显示lnΣ_(8)OH-PAHs浓度每上升一个四分位数,PSQI总分增加0.4062%(95%CI:0.1176%~0.6949%)。[结论]接触组工人尿OH-PAHs浓度较高,睡眠质量差,OH-PAHs浓度与工人睡眠质量呈负相关。 展开更多
关键词 多环芳烃 羟基代谢物 睡眠质量 贝叶斯核机回归 分位数g
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尿中多环芳烃羟基代谢物分析方法研究进展 被引量:7
5
作者 秦晓蕾 张利文 +2 位作者 陈曦 汤乃军 赵力军 《中国工业医学杂志》 CAS 北大核心 2010年第6期429-433,共5页
多环芳烃(PAHs)是广泛分布于环境及职业场所的致癌性化合物,PAHs的生物标志物可以准确反映人体对PAHs的内暴露情况,PAHs在代谢物中主要以OH-PAHs与葡萄糖醛酸结合物的形式存在,本文对尿中OH-PAHs的不同前处理过程与分析方法分别进行了... 多环芳烃(PAHs)是广泛分布于环境及职业场所的致癌性化合物,PAHs的生物标志物可以准确反映人体对PAHs的内暴露情况,PAHs在代谢物中主要以OH-PAHs与葡萄糖醛酸结合物的形式存在,本文对尿中OH-PAHs的不同前处理过程与分析方法分别进行了比较与阐述。 展开更多
关键词 多环芳烃 羟基代谢物
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天津市老年人群大气多环芳烃暴露与尿中多环芳烃羟基代谢物的关联研究 被引量:2
6
作者 秦晓蕾 范娇 +3 位作者 薛晓丹 韩斌 汤乃军 张利文 《中华劳动卫生职业病杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第12期908-912,共5页
目的同时测定尿中多种羟基多环芳烃(OH-PAHs),以期发现适于联合评价多环芳烃(PAHs)内暴露水平的OH-PAHs。方法于2011年6月采集112名研究对象24h的个体颗粒物暴露和晨尿样本,用气相色谱一质谱法检测个体颗粒物样本载带的PAHs及尿样... 目的同时测定尿中多种羟基多环芳烃(OH-PAHs),以期发现适于联合评价多环芳烃(PAHs)内暴露水平的OH-PAHs。方法于2011年6月采集112名研究对象24h的个体颗粒物暴露和晨尿样本,用气相色谱一质谱法检测个体颗粒物样本载带的PAHs及尿样中OH.PAHs。结果尿样中共检出7种OH-PAHs,其中1-羟基萘(1-OHNap)检出浓度最高[(20.54±28.94)μmol/molCr],1-羟基芘(1-OHP)检出浓度最低[(0.73±0.63)μmol/molCr]。各种OH.PAHs的浓度按照1-OHNap〉9.羟基芴(9-OHFlu)〉2-羟基萘(2-OHNap)〉3.羟基芴(3.OHFlu)〉2.羟基芴(2-OHFlu)〉6-羟基屈(6.OHChr)〉1.OHP的顺序递减,性别和吸烟对研究对象尿液中OH.PAHs的浓度没有显著影响。总羟基萘(∑OHNap)与1-OHNap具有良好的相关性(r=0.948),总羟基芴(∑OHFlu)与9-OHFlu具有良好的相关性(r=0.975),1—OHNap与颗粒物载带的萘的相关性优于2-OHNap,9-OHFlu与颗粒物载带的芴的相关性优于3-OHFlu和2-OHFlu,∑OHNap、∑OHFlu和6-OHChr与1-OHP的r值分别为0.427、0.543和0.655。结论仅用1-OHP作为机体PHAs的生物标志物并不能反映人体的内暴露水平,1-OHNap和9-OHFlu对∑OHNap和∑OHFlu暴露水平有较好的预测效果;1-OHNap、9-OHFlu结合1-OHP联合测定可以更为准确和全面地评价PAHs内暴露水平。 展开更多
关键词 多环芳烃 羟基代谢物 空气污染
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UPLC-MS/MS法测定类风湿关节炎患者血浆中艾瑞昔布及其羟基/羧基代谢物浓度 被引量:2
7
作者 杨春兰 俞海霞 +4 位作者 马学婧 於坤 聂丽娟 徐胜前 夏泉 《中国药师》 CAS 2021年第9期1728-1733,1746,共7页
目的:建立血浆中艾瑞昔布及其羟基代谢物(M1)、羧基代谢物(M2)超高效液相色谱-串联质谱法测定方法,并用于服用艾瑞昔布片的类风湿关节炎(RA)患者稳态血药谷浓度测定。方法:以Waters ACQUITY UPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱... 目的:建立血浆中艾瑞昔布及其羟基代谢物(M1)、羧基代谢物(M2)超高效液相色谱-串联质谱法测定方法,并用于服用艾瑞昔布片的类风湿关节炎(RA)患者稳态血药谷浓度测定。方法:以Waters ACQUITY UPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式检测,内标为塞来昔布,多反应监测参数设置如下:m/z 370.10→236.10(艾瑞昔布),m/z 386.10→236.00(M1),m/z 400.20→236.00(M2),m/z 382.09→281.31(内标);使用该方法检测服用艾瑞昔布片的RA患者艾瑞昔布谷浓度及M1、M2血浓度。结果:血浆中艾瑞昔布、M1及M2的线性范围分别为1~100 ng·ml^(-1)(r=0.9985),2~200 ng·ml^(-1)(r=0.9996),20~2000 ng·ml^(-1)(r=0.9993)。3种化合物的回收率为87.07%~106.07%。共测定67例服用艾瑞昔布片患者,艾瑞昔布谷浓度为1.02~98.35 ng·ml^(-1),M1及M2血浓度分别为2.15~57.27 ng·ml^(-1),20.65~335.30 ng·ml^(-1)。结论:该方法简便可靠,适用于口服艾瑞昔布片RA患者的监测。 展开更多
关键词 艾瑞昔布 羟基代谢物 羧基代谢 类风湿关节炎 血药浓度
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人尿中苯丙哌林羟基化代谢产物的研究 被引量:11
8
作者 杜宗敏 黄海华 +1 位作者 陈笑艳 钟大放 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2000年第12期916-920,共5页
目的 研究苯丙哌林在人体内的羟基化代谢过程。方法 选择 10名健康男性受试者单剂量口服 6 0mg苯丙哌林 ,收集 0~ 2 4h尿样 ,经固相萃取后用LC/MSn 法检测羟基化代谢产物。利用微生物转化法和半制备HPLC获得其中两种代谢产物的对照... 目的 研究苯丙哌林在人体内的羟基化代谢过程。方法 选择 10名健康男性受试者单剂量口服 6 0mg苯丙哌林 ,收集 0~ 2 4h尿样 ,经固相萃取后用LC/MSn 法检测羟基化代谢产物。利用微生物转化法和半制备HPLC获得其中两种代谢产物的对照品 ,并经NMR鉴定结构。根据质谱断裂规律进一步推测结合型代谢物的结构。结果在人尿中发现苯丙哌林的 5种羟基化代谢产物和它们与内源性葡糖醛酸和硫酸的结合物 ,与代谢物对照品的液相色谱和质谱信息比较 ,确证了其中两种代谢产物的结构分别为 4″ 羟基苯丙哌林和 4 羟基苯丙哌林。结论 苯丙哌林的羟基化代谢优先发生在芳环烷氧基对位 ,5种羟基化代谢产物在尿中主要以葡糖苷酸或硫酸酯结合物形式存在。 展开更多
关键词 苯丙哌林 羟基代谢 镇咳药 尿药浓度
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普罗帕酮在中国健康受试者体内的羟基化代谢产物研究 被引量:5
9
作者 陈笑艳 黄海华 +2 位作者 钟大放 李文 沙沂 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 1999年第10期776-781,共6页
目的:阐明普罗帕酮羟基化代谢过程的种属及种族差异。方法:选择10 名中国健康受试者单剂量po300 mg 盐酸普罗帕酮片,收集0 ~12 h 的尿样,经液液萃取后,采用LC/ MSn 技术,对羟基化代谢产物进行选择性离子监... 目的:阐明普罗帕酮羟基化代谢过程的种属及种族差异。方法:选择10 名中国健康受试者单剂量po300 mg 盐酸普罗帕酮片,收集0 ~12 h 的尿样,经液液萃取后,采用LC/ MSn 技术,对羟基化代谢产物进行选择性离子监测(m/z 358) 和多级全扫描质谱分析。结果:在服药后的尿样中检测到两种羟基化代谢产物,根据质谱数据,推测这两种代谢产物分别为4′羟基普罗帕酮和5羟基普罗帕酮。采用微生物转化法结合半制备HPLC制备并分离了4′羟基普罗帕酮的对照品,通过NMR 证实了其结构。结论:在10 名受试者服药后的尿样中均能检测到代谢物4′羟基普罗帕酮和5羟基普罗帕酮,与文献报道的白人受试者代谢结果相比。 展开更多
关键词 普罗帕酮 羟基代谢 LC/MS^n 微生转化
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液液萃取-高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法测定尿中羟基多环芳烃代谢物 被引量:11
10
作者 付慧 陆一夫 +3 位作者 胡小键 张续 杨艳伟 朱英 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期715-721,共7页
建立了灵敏、准确的液液萃取-高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱(LLC-HRGC-HRMS)同时测定人体尿样中8种多环芳烃(PAHs)代谢物的方法。将2 mL尿液与氘或13C标记的同位素内标物进行混合,在抗坏血酸的存在下酶解偶联目标物,再将游离化合... 建立了灵敏、准确的液液萃取-高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱(LLC-HRGC-HRMS)同时测定人体尿样中8种多环芳烃(PAHs)代谢物的方法。将2 mL尿液与氘或13C标记的同位素内标物进行混合,在抗坏血酸的存在下酶解偶联目标物,再将游离化合物用甲苯-戊烷(1∶4,v/v)萃取后浓缩至近干,再用甲苯复溶,衍生后经HRGC-HRMS分离和测定。1-羟基萘在0.14~41.6μg/L、1-羟基菲在0.05~8.33μg/L、2-羟基菲在0.04~8.33μg/L、其他5种代谢产物在0.02~8.33μg/L范围内线性关系良好,相关系数>0.99,方法的检出限为0.006~0.042μg/L,平均回收率为81.4%~127.0%,日内和日间精密度分别为2.7%~6.9%和5.1%~10.9%(n=6)。应用该方法测定330份人群尿液样本,3-羟基?和6-羟基?未检出,其他6种PAHs代谢物检出率为100%。该方法灵敏、准确、稳定,适用于人尿中8种PAHs代谢物的定量分析。 展开更多
关键词 高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱 液液萃取 监测 羟基多环芳烃代谢 尿
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时检测人尿中12种单羟基多环芳烃代谢物 被引量:11
11
作者 付慧 胡小键 +1 位作者 陈曦 林少彬 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期487-492,共6页
建立了高效、准确的同时测定人体尿样中多种多环芳烃代谢物的方法。取10.0 mL尿液,酶解,经固相萃取净化浓缩、0.2μm滤膜过滤后,以Acquity UPLC~HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)为分析柱,甲醇和水为流动相,采用负离子电喷雾多反... 建立了高效、准确的同时测定人体尿样中多种多环芳烃代谢物的方法。取10.0 mL尿液,酶解,经固相萃取净化浓缩、0.2μm滤膜过滤后,以Acquity UPLC~HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)为分析柱,甲醇和水为流动相,采用负离子电喷雾多反应监测模式检测样品中多环芳烃代谢物的含量。12种多环芳烃代谢物在0.04~20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数>0.99,方法检出限为0.01~0.41μg/L,平均回收率为80.0%~105%,批内RSD为1.21%~9.12%,批间RSD为4.43%~19.7%。应用该方法对淮河流域某区域的100份人体尿样进行了检测,多环芳烃代谢物的检出率为98%。该方法操作简单,灵敏度高,选择性好,可同时检测尿中12种羟基多环芳烃代谢物。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 羟基多环芳烃代谢 尿
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超高效液相色谱-串联质谱检测尿中多环芳烃羟基代谢物 被引量:6
12
作者 成琳 李金玉 +1 位作者 吕胜杰 聂继盛 《环境与职业医学》 CAS CSCD 北大核心 2017年第11期1004-1008,共5页
[目的]建立人尿中多环芳烃羟基代谢物(OH-PAHs)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法,用于同时检测尿中11种OH-PAHs,包括2-羟基萘、1-羟基萘、3-羟基芴、2-羟基芴、2-羟基菲、1-羟基菲、1-羟基芘、3-羟基、6-羟基、9-羟基苯并... [目的]建立人尿中多环芳烃羟基代谢物(OH-PAHs)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法,用于同时检测尿中11种OH-PAHs,包括2-羟基萘、1-羟基萘、3-羟基芴、2-羟基芴、2-羟基菲、1-羟基菲、1-羟基芘、3-羟基、6-羟基、9-羟基苯并[a]芘和3-羟基苯并[a]芘。[方法]尿样经过夜酶解12 h、Envi-18固相萃取柱(3 m L,500 mg)纯化富集以及氮吹浓缩后,经Symmetry C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,采用UPLC-MS/MS(8050)测定。[结果]尿样中11种OH-PAHs在0.002~200μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.99。加标回收率为71.4%~109.4%,精密度为2.7%~11.6%,检出限为0.001~0.040μg/L。[结论]该方法可同时分析尿中11种OH-PAHs,灵敏度和精密度高,回收率和重复性良好,可用于人群多环芳烃暴露的生物监测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 尿 多环芳烃羟基代谢物
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反相-高效液相色谱法测定奥卡西平活性代谢物及其在健康人体的药代动力学特征 被引量:15
13
作者 胡国新 邱相君 周红宇 《中国临床药理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期209-212,共4页
目的建立测定奥卡西平活性代谢物的高效液相色谱法并进行药代动力学研究。方法10名健康志愿者单剂量口服奥卡西平300mg;血浆样品经液-液萃取,用高效液相色谱法检测奥卡西平10-单羟基代谢物(MHD)。用3P87程序进行数据处理。结果此方法适... 目的建立测定奥卡西平活性代谢物的高效液相色谱法并进行药代动力学研究。方法10名健康志愿者单剂量口服奥卡西平300mg;血浆样品经液-液萃取,用高效液相色谱法检测奥卡西平10-单羟基代谢物(MHD)。用3P87程序进行数据处理。结果此方法适于血浆MHD浓度的检测。单剂量口服奥卡西平后,MHD的血浆浓度符合一级吸收的一室模型;其主要药代动力学参数为:tmax=(4.10±0.79)h,Cmax=(4.64±0.53)mg·L-1,t1/2ke=(15.05±2.32)h,AUC0-48=(112.97±14.25)mg·h·L-1。结论该法能高效、灵敏、准确地测定血浆中MHD。 展开更多
关键词 奥卡西平 奥卡西平10-单羟基代谢物 药代动力学 高效液相色谱法
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RP-HPLC法测定血浆中奥卡西平及其代谢产物的浓度 被引量:7
14
作者 田洁 宋少刚 +2 位作者 时涛 许蕴 余丹姗 《中国药师》 CAS 2009年第12期1689-1691,共3页
目的:建立反相高效液相色谱法同时测定血浆中奥卡西平(OXC)及其活性代谢产物-10-单羟基代谢物(MHD)的浓度。方法:采用Waters X-TerraTM RP_(18)柱(150mm×3.9mm,5μm),柱温35℃,流速1.2ml·ml^(-1),流动相:甲醇-O.1%三氟乙酸(30... 目的:建立反相高效液相色谱法同时测定血浆中奥卡西平(OXC)及其活性代谢产物-10-单羟基代谢物(MHD)的浓度。方法:采用Waters X-TerraTM RP_(18)柱(150mm×3.9mm,5μm),柱温35℃,流速1.2ml·ml^(-1),流动相:甲醇-O.1%三氟乙酸(30:70),检测波长232nm。甲喹酮作为内标,血浆样品经蛋白沉淀法处理后直接进样测定。结果:OXC在0.625~37.50μg·ml^1,MHD在1.25~75.0μg·ml^(-1)的范围线性关系良好。OXC低、中、高三种浓度的提取回收率分别为109.9%,102.0%,104.1%。日内RSD为1.69%~3.61%,日间RSD为2.73%~7.45%;MHD低、中、高三种浓度的提取回收率分别为108.0%,107.3%,102.6%,日内RSD4.41%~5.75%,日间RSD 1.32%~7.06%。结论:该方法准确,简单,快速,可用于OXC临床治疗的药物浓度监测和药物动力学的研究。 展开更多
关键词 奥卡西平 羟基代谢物 反相高效液相色谱法 浓度监测
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鸡蛋中代谢物液相色谱-串联质谱联用测定 被引量:2
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作者 刘桂华 刘红河 +2 位作者 毛丽莎 张红宇 陈卫 《中国公共卫生》 CAS CSCD 北大核心 2007年第12期1492-1493,共2页
目的建立测定鸡蛋中二甲硝咪唑及其羟基代谢物的高效液相色谱-串联质谱法。方法样品加入氘代内标,经乙酸乙酯提取,氮气吹干,再用0.1%甲酸-正己烷(1+1)溶解残渣,水相过滤后,电喷雾离子化(ESI+),多反应监测模式定量。结果... 目的建立测定鸡蛋中二甲硝咪唑及其羟基代谢物的高效液相色谱-串联质谱法。方法样品加入氘代内标,经乙酸乙酯提取,氮气吹干,再用0.1%甲酸-正己烷(1+1)溶解残渣,水相过滤后,电喷雾离子化(ESI+),多反应监测模式定量。结果方法线性好,二甲硝咪唑及其羟基化代谢物的线性范围分别为0.03~50μg/L,0.11~50μg/L;线性相关系数分别为0.9989,0.9996,检出限为0.009μg/kg,0.03μg/kg;在1,4,10μg/kg3个浓度水平加标,二甲硝咪唑的回收率在90.4%~98.5%之间,变异系数CV〈4.4%,代谢物的回收率在85.2%~102.5%之间,CV〈5.6%。结论方法灵敏度高、准确度好,能满足鸡蛋中准确定性、定量要求,为二甲硝咪唑的溯源调查和卫生监督提供了科学依据。 展开更多
关键词 二甲硝咪唑 羟基代谢物 鸡蛋 液相色谱-串联质谱法
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广西某人群尿中多环芳烃代谢物与高血压1期的关系
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作者 黎丹妮 张丽娥 +4 位作者 杨洁 欧嵩凤 李志颖 冯宇梦 邹云锋 《环境卫生学杂志》 2020年第6期527-533,共7页
目的探讨人群尿中单羟基多环芳烃代谢物(OH-PAHs)水平与高血压(HBP)1期的相关性。方法于2017年9月对广西河池某大型企业工人进行调查,在1608名参与调查者中,纳入作为研究对象共计429名。对上述研究开展问卷和健康体检,并收集其尿液;采... 目的探讨人群尿中单羟基多环芳烃代谢物(OH-PAHs)水平与高血压(HBP)1期的相关性。方法于2017年9月对广西河池某大型企业工人进行调查,在1608名参与调查者中,纳入作为研究对象共计429名。对上述研究开展问卷和健康体检,并收集其尿液;采用超高效液相色谱串联质谱仪(UPLC-MS/MS)对尿液中7种OH-PAHs进行检测分析。采用独立样本t检验和卡方检验对人群基线资料进行比较;采用Mann-Whitney U检验比较HBP 1期组和血压正常组人群尿中OH-PAHs水平;采用二元Logistic回归模型分析尿中OH-PAHs水平与人群HBP 1期的关联,并利用相乘模型分析年龄、BMI、饮酒、吸烟与OH-PAHs的交互作用。结果HBP 1期组和血压正常组人群在年龄、体质指数(BMI)、性别、饮酒情况方面差异具有统计学意义(P<0.01);7种尿OH-PAHs代谢物的检出率依次为:1-羟基萘(95.80%)、2-羟基萘(95.34%)、1-羟基芘(38.93%)、2-羟基芴(22.61%)、9-羟基芴(17.95%)、3-羟基芴(16.32%)和9-羟基菲(8.16%);在调整混杂因素后,Logistic回归分析结果显示,1-羟基萘高浓度组(Q4组,≥0.55μg/mmol肌酐)发生HBP 1期风险是参照组(Q1组,<0.10μg/mmol肌酐)的2.11倍(OR=2.11,95%CI:1.07~4.17,P<0.05)。结论人群尿中1-羟基萘水平升高可能是HBP 1期的危险因素。 展开更多
关键词 羟基多环芳烃代谢 羟基 高血压 关联
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辽宁省一般人群尿中多环芳烃单羟基代谢产物水平研究 被引量:2
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作者 阎波 魏明至 +8 位作者 王凯 郑晓梅 张蕴丽 田昊渊 黄传峰 闫慧芳 郑玉新 张云江 彭珊茁 《中国工业医学杂志》 CAS 2016年第1期4-8,共5页
目的调查我省一般人群尿液中多环芳烃单羟基代谢产物2-羟基萘、1-羟基萘、3-羟基菲和1-羟基芘的水平,为进一步的研究工作提供基线资料。方法 2009—2010年在辽宁省东部、中部和西部的3个城市,采用随机抽样的方法选取764名6~60岁人群,对... 目的调查我省一般人群尿液中多环芳烃单羟基代谢产物2-羟基萘、1-羟基萘、3-羟基菲和1-羟基芘的水平,为进一步的研究工作提供基线资料。方法 2009—2010年在辽宁省东部、中部和西部的3个城市,采用随机抽样的方法选取764名6~60岁人群,对其生活环境和健康状况进行问卷调查并收集尿液样品;采用液相色谱质谱联用仪检测764份尿液中2-羟基萘、1-羟基萘、3-羟基菲和1-羟基芘的水平,统计分析不同性别和年龄人群尿中代谢产物的分布情况。结果我省一般人群尿中1-羟基萘、2-羟基萘、3-羟基菲和1-羟基芘的几何均数(95%CI)分别为1.86(1.72~2.04)、1.85(1.58~2.16)、0.66(0.60~0.71)、0.77(0.69~0.86)μg/L,中位数分别为0.95、2.98、0.73和0.83μg/L。2-羟基萘、3-羟基菲和1-羟基芘含量在男性和女性间差异有统计学意义;1-羟基萘、2-羟基萘和1-羟基芘在不同年龄组间含量差异均有统计学意义;4种代谢物含量在我省东、中、西部间存在差异;吸烟与否在1-羟基萘、2-羟基萘、3-羟基菲含量中差异有统计学意义。结论辽宁省一般人群尿中多环芳烃单羟基代谢物的水平存在性别、年龄、地区差异,本研究为进一步开展多环芳烃代谢产物生物监测提供了基础。 展开更多
关键词 尿 多环芳烃 羟基 羟基 羟基 羟基代谢物
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LC-MS/MS法同时测定人血浆中倍赛诺他及其N-羟基酰胺水解代谢物M351
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作者 于松达 黄洪晖 +6 位作者 侯翔宇 沈莉菁 张仰明 南发俊 王彦 闫超 陈笑艳 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第9期2191-2197,共7页
体循环中的代谢产物常与药物的安全性或有效性密切相关,因此在开展创新药物的人体药动学研究时,除原形药物外也常测定血浆中的主要代谢产物。倍赛诺他为新型的组蛋白去乙酰化酶抑制剂,目前正处于临床开发阶段。本文建立了LC-MS/MS法同... 体循环中的代谢产物常与药物的安全性或有效性密切相关,因此在开展创新药物的人体药动学研究时,除原形药物外也常测定血浆中的主要代谢产物。倍赛诺他为新型的组蛋白去乙酰化酶抑制剂,目前正处于临床开发阶段。本文建立了LC-MS/MS法同时测定人血浆中倍赛诺他和N-羟基酰胺水解代谢物M351,以评价其药动学特征。血浆样品经乙腈沉淀蛋白处理后,待测物与内源性物质在Waters ACQUITY UPLC?BEH C18柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱分离,以乙腈-含0.2%甲酸的5 mmol·L^-1醋酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾电离源(ESI源),以多反应监测正离子模式检测,用于倍赛诺他和M351定量的离子对分别为m/z 367.1→235.0和m/z 352.1→207.0,同位素标记内标定量的离子对分别为m/z 371.1→235.0(d4-倍赛诺他)和357.1→208.0(d5-M351)。本方法测定血浆中倍赛诺他和M351的线性范围分别为2.00~2000 ng·m L^-1和4.00~4000 ng·m L^-1。质控样品结果显示,倍赛诺他的日内、日间精密度均不大于6.2%,准确度在-1.1%~4.3%之间;代谢物M351日内、日间精密度均不大于6.8%,准确度在-0.5%~4.9%之间。药动学结果表明,3名肿瘤患者口服100 mg倍赛诺他后,代谢物M351血浆达峰时间明显滞后于原形药物(tmax分别为4.00 h和0.67 h),达峰浓度和血浆暴露量分别约为原形药物的1.7倍和11倍,提示倍赛诺他临床研究中应关注代谢物对药物有效性和安全性的影响。本文临床实验经上海交通大学医学院附属仁济医院伦理委员会批准,并在该医院进行。 展开更多
关键词 组蛋白去乙酰化酶 倍赛诺他 N-羟基酰胺水解代谢 LC-MS/MS 药动学
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吸烟及吸二手烟对人体多环芳烃内暴露的影响 被引量:1
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作者 夏凌 赵波 +2 位作者 王伯光 张素坤 任明忠 《中国环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第6期1586-1591,共6页
采用快速液相色谱-三重四级杆串联质谱仪对吸烟、吸二手烟和不吸烟的居民的尿样进行抽检,分析了10种多环芳烃羟基代谢物(OH-PAHs)的组成和含量,评估了吸烟及吸二手烟对人体OH-PAHs内暴露水平的影响.结果表明,吸烟及吸二手烟对居民尿液中... 采用快速液相色谱-三重四级杆串联质谱仪对吸烟、吸二手烟和不吸烟的居民的尿样进行抽检,分析了10种多环芳烃羟基代谢物(OH-PAHs)的组成和含量,评估了吸烟及吸二手烟对人体OH-PAHs内暴露水平的影响.结果表明,吸烟及吸二手烟对居民尿液中OH-PAHs的浓度水平和组成特征均有影响,对萘和芴的代谢产物影响最为显著.OH-PAHs的浓度水平按照吸烟组>吸二手烟组>不吸烟组的顺序递减,吸烟组和吸二手烟组人群尿液中萘的代谢产物2-羟基萘和1-羟基萘所占的比例分别是不吸烟组人群的1.5、1.2倍和1.7、1.9倍;吸烟、吸二手烟和不吸烟人群体内各OH-PAHs之间的相关性分析表明,吸二手烟人群体内OH-PAHs来源最为复杂,受环境空气和香烟烟雾的双重影响.与同类研究结果相比,本研究吸二手烟人群体内OH-PAHs明显偏低,这可能与吸二手烟人群受到烟气的暴露时间和暴露量有关. 展开更多
关键词 吸烟 二手烟 多环芳烃羟基代谢物(OH-PAHs) 内暴露
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白癜风患者血清25-(OH)D_3水平检测及其与白癜风发病的相关性分析 被引量:2
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作者 刘成刚 李建标 +3 位作者 孙绍权 史丽梅 程苏琴 朱美财 《海军医学杂志》 2014年第2期122-124,共3页
目的检测白癜风患者血清25-(OH)D3和其他羟基化代谢物水平,探讨该指标与白癜风发病的关系。方法采用真空采血管,空腹抽取140例白癜风患者和60例健康体检者静脉血3ml,l周内用ELISA法进行检测。按血清25-(OH)D3水平分为足够(74.1... 目的检测白癜风患者血清25-(OH)D3和其他羟基化代谢物水平,探讨该指标与白癜风发病的关系。方法采用真空采血管,空腹抽取140例白癜风患者和60例健康体检者静脉血3ml,l周内用ELISA法进行检测。按血清25-(OH)D3水平分为足够(74.1—250.0nmol/L)、正常(47.7~74.0nmol/L)、不足(25.0—47.6nmol/L)、缺乏(〈25.0nmol/L)4种水平,按年龄分为青少年组(5~18岁)、成年组(19~56岁),分别与各年龄对照组进行比较分析。结果青少年白癜风组血清25-(OH)D3处于足够、正常、不足和缺乏水平的分别为0、7.4%、59.3%和33.3%,平均值为(30.64-10.5)nmol/L;青少年对照组分别为10.0%、43.3%、46.7%和0,平均值为(50.1±12.1)nmol/L,2组比较差异均有统计学意义(P〈0.01)。成年白癜风组血清25-(OH)D3处于足够、正常、不足和缺乏水平的分别为2.3%、9.3%、51.2%和37.2%,平均值为(33.2±14.5)nmol/L;成年对照组分别为0、20.0%、63.3%和16.7%,平均值为(37.2±10.7)nmol/L,2组比较差异均有统计学意义(P〈0.05)。结论维生素D严重缺乏与白癜风患者的发病有关,尤其是青少年白癜风患者。 展开更多
关键词 白癜风 25-(OH)D3 羟基代谢 相关性研究
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