保健食品中O-丙基羟基伐地那非的快速筛查、确证和定量测定

目的利用高分辨质谱仪快速筛查壮阳类保健食品中的磷酸二酯酶5型抑制剂(phosphodiesterase type 5 inhibitors,PDE-5i),确证其中发现的新型非法添加物并建立定量检测方法。方法采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱仪(ultra performance liquid chromatography coupled with quadrupole-time-of-flight mass spectrometry,UPLC-Q-TOF/MS)对20批次保健食品中的非法添加物进行日常非靶向筛查,在2批次压片糖果中鉴别出一种新型伐地那非类似物。结合化合物的质谱裂解规律及核磁共振波谱(nuclear magnetic resonance spectrometry,NMR)对未知物结构进行确证。采用超高效液相色谱-三重四级杆质谱法(ultra performance liquid chromatography-coupled triple quadrupole mass spectrometry,UPLC-MS/MS)建立了典型食品基质中未知物的定量检测方法。结果未知物被确证为O-丙基羟基伐地那非。该物质溶剂校准和基质匹配曲线在2~100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)大于0.995,检出限为0.05 mg/kg,定量限为0.10 mg/kg。在固体饮料、压片糖果、果冻基质中3个水平加标回收率为94.45%~104.16%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.70%~4.02%。采用该方法测得2批次阳性样品中O-丙基羟基伐地那非的含量分别为22.0 mg/kg、13.8 g/kg。结论本方法适用于食品中那非类似物的快速筛查,用于O-丙基羟基伐地那非的定量检测高效、灵敏、准确。本研究为食品基质中非法添加物的系统性确证和定量研究提供了可供借鉴的参考模型。

液相色谱-质谱联用法检测保健品中非法掺入的羟基伐地那非

为了建立羟基伐地那非的HPLC-MS检测方法,以C18为分离柱,甲醇∶水=75∶25为流动相,采用电离喷雾正离子扫描模式进行检测。结果表明:羟基伐地那非在浓度10.0~100.0μg·mL^-1范围内呈现良好的线性关系,R^2=0.9996,精密度和稳定性良好,样品加标平均回收率为99.87%,RSD为0.44%,方法准确可靠,专属性强。