胶束Brij35增敏荧光法测定4-羟基咔唑

用荧光光度法研究了水、甲醇、乙醇十二烷基硫酸钠（SDS）、β-环状糊精（β-CD）、溴化十六烷基三甲铵（CTMAB）、聚氧乙烯月桂醚（Brij35）7种不同介质,及反应时间、金属离子、pH条件对4-羟基咔唑荧光性质的影响。结果表明,7种不同介质中Brij35在酸性条件下对4-羟基咔唑荧光增敏效果最好,在λex/λem=337/357nm处有强荧光峰。据此,建立了一种用Brij35增敏荧光光度法测定4-羟基咔唑含量的新方法,其线性范围为4.0×10^-7～1.0×10^-4 mol/L,检出限为6.5×10^-8 mol/L,相对标准偏差（RSD）为2.91%。

4-羟基咔唑的合成改进

４－羟基咔唑的合成改进ＩＭＰＲＯＶＥＤＳＹＮＴＨＥＳＩＳＯＦ４┐ＨＹＤＲＯＸＹＣＡＲＢＡＺＯＬＥ陈卫民＊徐继红（第一军医大学药物研究所，广州５１０５１５）ＣＨＥＮＷｅｉ－Ｍｉｎ＊，ＸＵＪｉ－Ｈｏｎｇ（ＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ...

2-羟基咔唑的合成与表征

以邻溴硝基苯为起始原料,依次与双(频那醇合)二硼,对溴苯甲醚经Suzuki-Miyaura反应合成了2-硝基-4’-甲氧基联苯,然后经亚磷酸三乙酯还原反应,三溴化硼催化脱甲基化合成了目标产物2-羟基咔唑,总收率68.9%.通过1 HNMR、13 C NMR表征了合成化合物结构.

4-羟基咔唑的新合成方法

以邻溴硝基苯和邻碘苯甲醚为原料经 3步反应制得 4 羟基咔唑 .总收率为 37 4% .

光化学法合成2-羟基咔唑

2-羟基咔唑是一种重要的有机中间体.但其合成方法尚报道不多,且存在制备过程较繁琐,反应步骤较多,收率普遍较低,成本较高等问题.确立了以邻氯苯胺和间苯二酚缩合而得的2-氯-3′-羟基二苯胺为原料,采用光化学方法,分子内环化,得到目标产物2-羟基咔唑.考察了不同光源、反应时间、碱和溶剂等因素对环合反应的影响.得到了在紫外灯照射下,三水合磷酸钾为碱,甲醇为溶剂合成2-羟基咔唑的较优的工艺条件,收率提高为51.6%6.产品经~1H-NMR确认.

2-羟基咔唑-1-甲酸的合成

本文以苯系化合物：间苯二酚和邻氯苯胺为原料，经缩合、环化、羧化合成２ － 羟基咔唑－１ － 甲酸。

N-乙基-3-[2-(8-羟基喹啉基)-乙烯基]咔唑的合成及理论研究

设计合成了N-乙基-3-[2-(8-羟基喹啉基)-乙烯基]咔唑.以UV-Vis,1HNMR,FT-IR,元素分析和MS进行了结构表征,并测定了产物的光致发光(PL)性质.运用Gaussian98量子化学程序包,采用B3LYP密度泛函(DFT)的方法,在6-31G(d,p)水平上对分子的几何构型进行结构优化;预测目标产物的振动光谱,结果表明与实验值相符.

二{2-{2-{9-乙基-6-[2-(8-羟基喹啉-2-基)乙烯基]咔唑-3-基}乙烯基}-8-羟基喹啉}锌配合物的合成与荧光光谱特性

合成了新的N-乙基咔唑衍生物:3,6-二[2-(8-羟基喹啉基)乙烯基]咔唑(4)及其锌配合物(5);化合物4经质谱、红外光谱、核磁共振氢谱、元素分析表征其结构,并测定了它的荧光光谱.结果显示:化合物4的荧光发射为蓝绿色光(500nm),其发射光谱随着溶剂极性的增大荧光光谱向长波方向移动(即发生红移);同时,考察了化合物5的荧光性质,其荧光发光峰值为600nm,与2-甲基-8-羟基喹啉锌相比,发生了明显的红移.

高选择性、高灵敏的咔唑衍生物F^(-)荧光增强型探针

以4-羟基咔唑为原料,合成了一种含硅氧基团的咔唑衍生物(HCTC),通过核磁共振氢谱和高分辨质谱对其结构进行了表征,并对探针的F^(-)检测性能进行了研究。结果表明:HCTC能够利用F^(-)对硅氧键的高亲核性的特异性进攻,表现出对F^(-)的化学反应型荧光探针特性;当加入F^(-)以后,该探针溶液在波长433 nm处出现新的荧光发射峰,并伴随轻微的红移现象,而加入其他常见的阴离子都不能引起类似的现象,HCTC对F^(-)的检测限相对较低(0.21μmol/L);将HCTC探针制备成荧光试纸,它能够对含少量乙腈的水溶液中的F^(-)具有荧光检测性能。HCTC是一种高选择性、高灵敏度的F^(-)荧光增强型探针。

卡维地洛制备工艺改进研究

目的:研究卡维地洛的合成并进行工艺改进。方法:以4-羟基咔唑为起始原料,经过缩合、氢解脱除苄基得到目标产物,反应过程采用薄层层析进行监控。结果:该反应总收率为48.3%。目标产物经红外光谱、核磁共振及元素分析确证了其化学结构。结论:改进后的工艺,反应条件温和,质量和收率有较大的提高,环境污染小,适合工业化生产。