氧氯化法制备5-氯-8-羟基喹哪啶的研究

研究了以8-羟基喹哪啶、过氧化氢为主要原料，通过氧氯化方法制备医药和农药的重要中间体5-氯-8-羟基喹哪啶的工艺条件.8-羟基喹哪啶、过氧化氢和质量分数为30％的盐酸投料物质的量比为1：1．05：16．7，在10～15℃下把过氧化氢滴加到8-羟基喹哪啶和盐酸的混合物中反应2h，抽滤分离出5-氯-8-羟基喹哪啶盐酸盐，用质量分数30％盐酸萃取，用质量分数为28％的氨水中和至PH=6．7得到5-氯-8-羟基喹哪啶，质量分数大于99％，收率为74．7％。研究了投料比、反应温度和时间对5-氯-8-羟基喹哪啶收率的影响。

5,7-二硝基-8-羟基喹哪啶合成工艺研究

实验以8-羟基喹哪啶为底物,混酸为硝化剂合成5,7-二硝基-8-羟基喹哪啶。考察了反应温度、反应时间和混酸体积比对产物收率的影响。实验结果表明,其最佳反应条件:8-羟基喹哪啶、硝酸和浓硫酸的物质的量投料比为1∶2.7∶13.9,反应混合物在温度为-5℃(温度精确到±1℃)下先反应3h,然后,室温下反应1h,经真空抽滤、氨水中和及甲醇重结晶等后处理得黄色针状晶体,纯度98.65%,收率82%。产物的结构用红外光谱和氢核磁共振谱进行了表征。

8-羟基喹哪啶固相萃取光度法测定水样中的铁

研究了 8 羟基喹哪啶与铁的显色反应 ,在pH为 8.0的氯化氨 氨水缓冲介质中 ,在十六烷基三甲基溴化铵 (CTMAB)存在下 ,8 羟基喹哪啶与铁反应生成 3∶1稳定的蓝紫色络合物 ,该络合物可被WatersSep Park C1 8固相萃取小柱萃取 ,用乙醇洗脱后用光度法测定 ,络合物λmax=6 0 0nm。在此波长下其它金属离子的络合物无光吸收 ,对铁选择性很好 ,铁含量在 0～ 5mg L内符合比尔定律 ,方法用于水样中痕量铁的测定 ,结果令人满意。

5-(对羧基苯偶氮)-8-羟基喹哪啶分光光度法测定痕量金

研究了在CTMAB微乳溶液存在下,5-(对羧基苯偶氮)-8-羟基喹哪啶(5-CPAHQD)与Au(Ⅲ)发生显色反应的条件,建立了新的测定痕量Au(Ⅲ)的分光光度法。实验结果表明,在醋酸-醋酸钠介质中,5-(对羧基苯偶氮)-8-羟基喹哪啶与Au(Ⅲ)发生灵敏的显色反应,生成络合比为2∶1的红色络合物,其最大吸收峰位于530nm,表观摩尔吸光系数为3.0×105 L.mol-1.cm-1。在10mL溶液中,Au(Ⅲ)量在0.004～7.2μg之间符合比尔定律,检出限为0.12μg/L,并且该显色反应具有较强的抗干扰能力,可用于金矿样品中痕量Au(Ⅲ)的测定,结果与原子吸收光谱法相一致,相对标准偏差(n=6)为3.4%和4.2%。

新试剂5-(对羧基苯偶氮)-8-羟基喹哪啶与铂(Ⅳ)显色反应的研究及应用

合成了新试剂5-（对羧基苯偶氮）-8-羟基喹哪啶（5-CPAHQD），并用分光光度法研究了其与铂（Ⅳ）的显色反应。结果表明，在pH=2．0．3．05的HCl-邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液中，在乳化剂OP的存在下，试剂与铂（Ⅳ）形成1：1的稳定红色络合物。建立了测定铂的光度法新体系，其最大吸收波长λmax=490nm，表观摩尔吸光系数ε=5．80×10^5L·mol^-1·cm^-1。铂（Ⅳ）的质量浓度在0．02-0．32μg／mL内符合比尔定律。方法用于测定美国蜂窝废催化剂中的铂，结果与原子吸收法相符，平行测定5次的RSD在0．75％-2．38％之间。

巯基葡聚糖凝胶分离富集5-(对羧基苯偶氮)-8-羟基喹哪啶分光光度法测定微量汞(Ⅱ)

研究了在CTMAB-OP微乳溶液存在下，5-（对羧基苯偶氮）-8-羟基喹哪啶（5-CPAHQD）与汞（Ⅱ）发生显色反应的条件，建立了测定微量汞（Ⅱ）新的高灵敏度分光光度法。实验结果表明，在醋酸-醋酸钠介质中，5-（对羧基苯偶氮）-8-羟基喹哪啶与汞（Ⅱ）发生灵敏的显色反应，生成络合比为2：1的橙红色络合物。络合物的最大吸收峰位于508nm，表观摩尔吸收系数为3.5×10^5L·mol^-1·cm^-1，在10mL溶液中汞（Ⅱ）量在0.01—1.2μg之间符合比耳定律，检出限为0.3mg／L，并且该显色反应具有较强的抗干扰能力，用于水、铅锌矿样品中微量汞（Ⅱ）的测定，结果与原子吸收光谱法相一致，方法的回收率在97％—104％之间，其相对标准偏差（n=6）≤4.5％。

新试剂5-(对磺酸基苯偶氮)-8-羟基喹哪啶与铀(VI)显色反应及应用

研究了新试剂5-(对磺酸基苯偶氮)-8-羟基喹哪啶(SPHQ)与铀(VI)的显色反应,在pH=5.5的醋酸-醋酸钠缓冲介质中,SPHQ与铀(VI)形成2:1稳定红色配合物.最大吸收波长位于550nm处,表观摩尔系数为5.95×104L.mol-1.cm-1.铀(VI)含量在0-30μg/25ml范围内符合比尔定律.方法用于分析环境水样中微量的铀,结果满意.

Doebner-Miller法合成8-羟基喹哪啶的工艺研究

以邻氨基苯酚、邻硝基苯酚和巴豆醛为原料,在含有乙酸的盐酸水溶液中,用Doebner-Miller法合成重要医药中间体8-羟基喹哪啶。较佳的反应条件为:n(邻氨基酚)∶n(邻硝基酚)∶n(巴豆醛)∶n(乙酸)∶n(AlCl3)=1∶0.36∶1.1∶1.0∶0.15,搅拌速率为400r/min,巴豆醛滴加时间为3h,在90～100℃反应5h,经中和、蒸馏等后处理得到8-羟基喹哪啶,收率76%(以邻氨基苯酚计),纯度99.3%。通过元素分析、红外光谱、核磁共振谱等对8-羟基喹哪啶的结构进行了表征。

铋(Ⅲ)-8-羟基喹哪啶体系的极谱行为—表面活性剂增敏机理和分析应用——1.铋(Ⅲ)的示波极谱测定及其8-羟基喹哪啶络合物研究

铋(Ⅱ)在碱性介质(pH10.60～11.38)中,当有8-羟基喹哪啶和十二烷基苯磺酸钠存在时,在-0.60V(对SCE)处得到一个极为灵敏的二次导数示波极谱电流峰(p),较在纯碱性介质中,铋(Ⅱ)的测定灵敏度提高近100倍。铋(Ⅱ)浓度在0.8ng/ml～0.16μg/ml范围内,峰高(i_p)和浓度成正比,检出限为0.4ng/ml(1.9×10^(-9)mol/L),达迄今测铋同类方法的最高灵敏度。用于高温合金中痕量(10^(-5)％～10^(-4)％)铋的测定,结果满意。试验表明,铋(Ⅱ)与8-羟基喹哪啶形成摩尔比为1:2的络合物,其条件稳定常数(K)为2.1×10^(11)(等摩尔变化法)或2.77×10^(11)(摩尔比法)。

合成5,7-二硝基-8-羟基喹哪啶的一种新方法

在乙腈、聚乙二醇存在下,8-羟基喹哪啶与硝酸铈铵反应生成标题化合物。8-羟基喹哪啶与硝酸铈铵的物质的量比为1∶1.4时,加热回流反应1.8 h,5,7-二硝基-8-羟基喹哪啶的产率可达78.3%。

8-羟基喹哪啶-丙烯酸-镓(Ⅲ)与甲基丙烯酸甲酯共聚物的光致发光研究

制备了8-羟基喹哪啶、丙烯酸与镓(Ⅲ)的三元配合物,将此配合物与甲基丙烯酸甲酯共聚后得到一种含镓(Ⅲ)的共聚物,这种共聚物易溶于氯仿、丙酮等普通低沸点溶剂,具有良好的成膜性能。通过红外光谱、元素分析、紫外光谱等方法对三元配合物和共聚物的组成进行了表征。三元配合物和共聚物的荧光光谱测试,表明共聚物在496nm处能发出较强的荧光。

铟─8─羟基喹哪啶络合物吸附波的研究及应用

在ｐＨ５．３的ＨＣｌ－ＮａＡｃ缓冲溶液中，Ｉｎ（Ⅲ）与８－羟基喹哪啶共存时，于－０．７３Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）外产生一灵敏的导数极谱波（Ｐ１）。Ｐ１波高与Ｉｎ（Ⅲ）浓度在０．００５～０．４４μｇ／ｍｌ范围内呈良好的线性关系，其回归方程为ｙ＝－０．０６７＋２５０．９ｘ，相关系数ｒ＝０．９９９４。检出限为０．００２μｇ／ｍｌ。试验表明，该极谱波属于络合物吸附波。本法已用于测定铅锌矿、电铁粉中微量铟，结果满意。

8-羟基喹哪啶固相萃取光度法测定烟草中的铁

研究了 8 -羟基喹哪啶与铁的显色反应 ,在pH为 8 0的氯化氨—氨水缓冲介质中 ,乳化剂 -OP存在下 ,8-羟基喹哪啶与铁反应生成 3∶1稳定的蓝紫色络合物 ,该络合物可被WatersPlus-C18固相萃取小柱萃取富集 ,小柱上富集的络合物用乙醇为洗脱剂洗脱后用光度法测定 ,在乙醇介质中 ,络合物最大吸收波长λmax =5 95nm ,ε =7 85× 10 3 L·mol-1·cm-1.铁含量在 0 1～ 5 0 μg/mL内符合比尔定律 ,方法用于烟草样品中痕量铁的测定 。

5,7-二氯-8-羟基喹哪啶的合成

以 KI/I2 为氧化剂 ,用 4 ,6 -二氯 - 2 -氨基苯酚和巴豆醛在氯化氢的甲醇溶剂中按 Skraup反应合成了 5 ,7-二氯- 8-羟基喹哪啶 ,收率 35 .8% ,纯度大于 99%。

N-氯代丁二酰亚胺8-羟基喹哪啶分光光度法测定水中苯胺类化合物的方法研究

本文提出一种能够方便、快速、灵敏地检测水质中苯胺在化合物的新方法。这种方法是先用 N-氯代丁二酰亚胺氧化苯胺 ,再用 8-羟基喹哪啶作为偶联显色剂 ,在 p H9- 1 1的碱性介质中 1进行显色。显色反应所得蓝色化合物的最大吸收波长为 62 0 nm,摩尔吸光系数为 1 .1× 1 0 4 L· mol- 1· cm- 1,在苯胺为 0 .2～ 1 0 mg/l的浓度范围内符和比尔定律 ,最低检出限为 0 .0 3mg/l,测定的重现性在± 5 %以内。该方法成功地用于环境水样的分析 。

8-羟基喹哪啶-丙烯酸-铕(Ⅲ)的合成及其光致发光性质研究

用载流子传输性能较好的8-羟基喹哪啶和可聚合的丙烯酸为配体,合成了8-羟基喹哪啶丙烯酸铕(Ⅲ),并用FTIR、EA和1HNMR进行了表征。所合成的配合物能发出较强的Eu3+的特征荧光,说明8-羟基喹哪啶和丙烯酸对铕离子具有敏化作用。此单体具有聚合活性。

8-羟基喹哪啶固相萃取光度法测定生物样品中的铁

研究了 8-羟基喹哪啶与铁的显色反应 ,在 p H为 8.0的氯化铵 -氨水缓冲介质中 ,有乳化剂 - OP存在时 ,8-羟基喹哪啶与铁反应生成 3∶ 1稳定的蓝紫色络合物 ,该络合物可被 Waters Plus- C18固相萃取小柱萃取富集 ,小柱上富集的络合物用乙醇为洗脱剂洗脱 ,用光度法测定 ,在乙醇介质中 ,络合物最大吸收波长λmax=5 95 nm,ε=7.82× 10 3 L· mol-1· cm-1。铁含量在 0 .1— 5 .0μg/ m L范围内符合比耳定律 ,本方法用于生物样品中痕量铁的测定 。

8-羟基喹哪啶-丙烯酸-镓(Ⅲ)与苯乙烯共聚物的合成和性能

将8-羟基喹哪啶-丙烯酸-镓( )的三元配合物单体与苯乙烯共聚后得到一种含镓( )的共聚物。通过红外光谱、元素分析、紫外光谱、广角X射线衍射等方法对三元配合物和共聚物的组成进行了表征。测试共聚物的荧光光谱,发现共聚物的氯仿溶液在493nm处能发出较强的荧光,共聚物膜在473nm处能光致发光。DSC分析表明共聚物具有良好的耐热性。广角X射线衍射结果表明共聚物为非晶结构。

8-羟基喹哪啶固相萃取光度法测定生物样品中的钴

研究了8-羟基喹哪啶与钴的显色反应,在pH为8.0的氯化铵—氨水缓冲介质中,乳化剂-OP存在下,8-羟基喹哪啶与钴反应生成3∶1稳定的蓝紫色配合物,该配合物可被Waters Plus-C18固相萃取小柱萃取富集,小柱上富集的配合物用乙醇为洗脱剂洗脱后用光度法测定,在乙醇介质中,配合物最大吸收波长λmax为595 nm,ε为7.82×103L.mol-1.cm-1。钴含量在0.1~5.0 mg/L内符合比耳定律,方法用于生物样品中痕量钴的测定,结果令人满意。