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多聚甲醛和异丁醛合成羟基戊醛的工艺研究
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作者 陈燕 李娟 《山东化工》 CAS 2009年第5期4-6,共3页
针对采用甲醛水溶液合成新戊二醇传统工艺过程废水排放和副反应多等缺点,提出采用异丁醛(IBD)和多聚甲醛(PFA)在三乙胺(TEA)催化下制备新戊二醇(NPG)的中间产物羟基戊醛(HPA)的新方法。考察了溶剂种类与溶剂含量、原料配比、反应温度和... 针对采用甲醛水溶液合成新戊二醇传统工艺过程废水排放和副反应多等缺点,提出采用异丁醛(IBD)和多聚甲醛(PFA)在三乙胺(TEA)催化下制备新戊二醇(NPG)的中间产物羟基戊醛(HPA)的新方法。考察了溶剂种类与溶剂含量、原料配比、反应温度和反应时间以及催化剂用量对HPA收率的影响。得到的最佳工艺条件为:反应温度75℃,n(PFA):n(IBD):n(TEA)=1.07:1:0.06,反应时间3h。经过GC分析,IBD转化率为98%以上,HPA收率94%以上。 展开更多
关键词 二醇 羟基戊醛 多聚甲 三乙胺 缩合
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羟基新戊醛直接电氧化合成羟基新戊酸的研究 被引量:6
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作者 余建国 张恒彬 +2 位作者 李斐 曹学静 林英杰 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第11期2104-2107,共4页
在硫酸水溶液中 ,以质子交换膜为隔膜 ,以羟基新戊醛为原料 ,在 Pb O2 电极上直接电氧化制取羟基新戊酸 .研究了羟基新戊醛浓度、p H、温度及氧化电位对目标产物选择性和电流效率的影响 .结果发现 ,p H对产物选择性和电流效率的影响最... 在硫酸水溶液中 ,以质子交换膜为隔膜 ,以羟基新戊醛为原料 ,在 Pb O2 电极上直接电氧化制取羟基新戊酸 .研究了羟基新戊醛浓度、p H、温度及氧化电位对目标产物选择性和电流效率的影响 .结果发现 ,p H对产物选择性和电流效率的影响最大 .选择性最高可达 92 .6% ,电流效率最高可达 61 .4% .用高效液相色谱分析反应过程中原料和产物的浓度变化 .通过熔点、红外光谱和元素分析对分离提纯后的产物进行了表征 . 展开更多
关键词 羟基 羟基 电氧化 高效液相色谱
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羟基新戊醛在Ti/Sb_2O_5-SnO_2电极上的电氧化研究 被引量:4
3
作者 余建国 曹学静 +2 位作者 张恒彬 张玉敏 李克昌 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第10期1945-1948,共4页
在以质子交换膜为隔膜的电解槽内,以硫酸为支持电解质,羟基新戊醛为原料,在Ti/Sb2O5-SnO2电极上直接电氧化制取羟基新戊酸.线性扫描伏安曲线显示,加入羟基新戊醛使氧化电流密度明显提高,表明Ti/Sb2O5-SnO2电极对羟基新戊醛氧化有电催化... 在以质子交换膜为隔膜的电解槽内,以硫酸为支持电解质,羟基新戊醛为原料,在Ti/Sb2O5-SnO2电极上直接电氧化制取羟基新戊酸.线性扫描伏安曲线显示,加入羟基新戊醛使氧化电流密度明显提高,表明Ti/Sb2O5-SnO2电极对羟基新戊醛氧化有电催化作用.通过恒电位电解实验研究羟基新戊醛浓度、pH、温度及阳极电位对生成羟基新戊酸选择性和电流效率的影响,结果表明,pH对选择性和电流效率影响最大. 展开更多
关键词 羟基 羟基 电氧化 Ti/Sb2O5-SnO2电极
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无隔膜电解槽内羟基新戊醛的间接电氧化 被引量:4
4
作者 王海涛 张恒彬 林海波 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第9期701-703,共3页
在无隔膜电解槽内,电解溴离子生成溴单质作为氧化剂,氧化羟基新戊醛为羟基新戊酸。研究了pH、反应温度、反应物浓度和阳极电位对电流效率及选择性的影响。结果表明,在无隔膜电解槽内,以Br-/Br2为媒质的间接电氧化法可以制取羟基新戊酸,... 在无隔膜电解槽内,电解溴离子生成溴单质作为氧化剂,氧化羟基新戊醛为羟基新戊酸。研究了pH、反应温度、反应物浓度和阳极电位对电流效率及选择性的影响。结果表明,在无隔膜电解槽内,以Br-/Br2为媒质的间接电氧化法可以制取羟基新戊酸,电流效率最高可达61 9%,选择性可达90%。 展开更多
关键词 羟基 羟基 溴离子 间接电氧化
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羟基新戊醛在PbO_2-SPE组合电极上的电氧化研究 被引量:2
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作者 余建国 曹学静 +2 位作者 张恒彬 李斐 徐玉玲 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第1期121-124,共4页
采用热压-电镀法制得PbO2-固体高聚物电解质(SPE)组合电极.通过伏安曲线和槽压与过电位曲线的测量,研究羟基新戊醛在该组合电极上电氧化行为.通过PbO2-SPE组合电极在阳极液中有、无液相支持电解质及不同阴极液情况下的循环伏安曲线和线... 采用热压-电镀法制得PbO2-固体高聚物电解质(SPE)组合电极.通过伏安曲线和槽压与过电位曲线的测量,研究羟基新戊醛在该组合电极上电氧化行为.通过PbO2-SPE组合电极在阳极液中有、无液相支持电解质及不同阴极液情况下的循环伏安曲线和线性伏安曲线比较,证明该组合电极对羟基新戊醛氧化有较好的电催化作用. 展开更多
关键词 PbO2-SPE组合电极 固体高聚物电解质 羟基 电氧化
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羟基新戊醛的间接电氧化研究 被引量:1
6
作者 王海涛 张恒彬 +2 位作者 徐玉玲 曹学静 林英杰 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第9期1715-1718,共4页
在离子交换膜电解槽内 ,将电解溴离子生成的溴单质作为氧化剂 ,使羟基新戊醛变成羟基新戊酸 .研究了反应温度、 p H、反应物浓度及阳极电位对电流效率和选择性的影响 .结果表明 ,槽内式间接电氧化法制取羟基新戊酸的电流效率和选择性都... 在离子交换膜电解槽内 ,将电解溴离子生成的溴单质作为氧化剂 ,使羟基新戊醛变成羟基新戊酸 .研究了反应温度、 p H、反应物浓度及阳极电位对电流效率和选择性的影响 .结果表明 ,槽内式间接电氧化法制取羟基新戊酸的电流效率和选择性都较高 ,电流效率可达 91 .4% .选择性一般在 90 %以上 . 展开更多
关键词 羟基 羟基 溴离子 间接电氧化
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B助剂对Cu基催化剂羟基新戊醛加氢反应性能的影响 被引量:2
7
作者 王广建 王建爽 +2 位作者 王芳 邴连成 高昶 《当代化工》 CAS 2021年第1期55-59,共5页
采用并流共沉淀法制备了系列硼改性Cu-Zn-Al催化剂,并利用ICP、XRD、低温氮气吸脱附和H2-TPR等手段对制备的催化剂进行了表征,考察了不同量硼的添加对Cu-Zn-Al催化剂催化羟基新戊醛加氢生成新戊二醇反应性能的影响。结果表明:适量硼的... 采用并流共沉淀法制备了系列硼改性Cu-Zn-Al催化剂,并利用ICP、XRD、低温氮气吸脱附和H2-TPR等手段对制备的催化剂进行了表征,考察了不同量硼的添加对Cu-Zn-Al催化剂催化羟基新戊醛加氢生成新戊二醇反应性能的影响。结果表明:适量硼的引入有利于提高催化剂的比表面积,促进活性组分氧化铜的还原及活性相Cu的分散。当硼的添加量为0.5%(质量分数)时,B改性的Cu-Zn-Al催化剂具有最高的催化活性,在反应压力3.0 MPa、反应温度110℃、氢醛比(摩尔比)10∶1、液时空速1.0 h-1下,HPA转化率和NPG选择性分别达到100%和96.7%。 展开更多
关键词 Cu-Zn-Al催化剂 加氢 硼酸 羟基 二醇
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羟基新戊醛加氢制新戊二醇催化剂及工艺 被引量:3
8
作者 张冬梅 马江权 朱亚娟 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第7期784-788,共5页
采用均匀沉淀法制备了4种金属氧化物(Co、Mn、Ni、Zn)修饰的Cu/Si O2催化剂,并用于催化羟基新戊醛(HPA)低压下加氢合成新戊二醇(NPG),在固定床连续反应装置上研究了不同助剂及反应条件对催化剂性能的影响。其中,Co修饰的Cu/Si O2... 采用均匀沉淀法制备了4种金属氧化物(Co、Mn、Ni、Zn)修饰的Cu/Si O2催化剂,并用于催化羟基新戊醛(HPA)低压下加氢合成新戊二醇(NPG),在固定床连续反应装置上研究了不同助剂及反应条件对催化剂性能的影响。其中,Co修饰的Cu/Si O2催化剂,在压力0.10~0.62 MPa、反应温度90℃、HPA质量分数11.24%、n(H2)∶n(HPA)=4∶1和液时空速1.4 h-1的条件下,羟基新戊醛转化率大于99.0%,新戊二醇选择性接近100%。利用XRD、BET和TG表征了不同助剂修饰前后催化剂的物化特性。结果表明:经Co修饰后的催化剂并没有改变Cu O的晶相结构,而且阻止了Cu O晶粒生长,同时增强了活性组分和载体之间的相互作用。 展开更多
关键词 羟基 加氢 二醇 助剂 CU/SIO2催化剂
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羟基新戊醛合成工艺及其动力学 被引量:2
9
作者 刘齐琼 于鹏浩 +1 位作者 程双 张新平 《化学反应工程与工艺》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期66-72,共7页
羟基新戊醛是合成多种精细化学品的重要中间体。以叔胺溶液为催化剂,利用正交实验法优化了甲醛异丁醛缩合制备羟基新戊醛的工艺条件,并考察了缩合反应动力学。由正交实验结果得到最佳反应条件为:催化剂的用量为3%质量分数,反应温度75℃... 羟基新戊醛是合成多种精细化学品的重要中间体。以叔胺溶液为催化剂,利用正交实验法优化了甲醛异丁醛缩合制备羟基新戊醛的工艺条件,并考察了缩合反应动力学。由正交实验结果得到最佳反应条件为:催化剂的用量为3%质量分数,反应温度75℃,甲醛与异丁醛的物质的量之比为1.1:1,反应压力0.3 MPa,反应时间80 min,在此条件下产物收率可达98.33%。动力学的研究结果表明:缩合主副反应的表观活化能分别为40.801 k J/mol和64.088 k J/mol;主反应对异丁醛、甲醛反应级数分别为1和1.2,副反应对羟基新戊醛的反应级数为2。通过残差分析和统计检验,表明动力学模型是适定的。 展开更多
关键词 异丁 羟基 缩合反应 动力学
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羟基新戊醛加氢合成新戊二醇催化剂及工艺研究 被引量:2
10
作者 张凯鹏 《河南化工》 CAS 2014年第10期38-42,共5页
采用沉淀法制备了四种不同铜负载量的加氢催化剂,以氢氧化钠为沉淀剂,以碱性硅溶胶作为载体,比较了不同铜含量催化剂的活性。在固定床上考察了在不同条件下羟基新戊醛的转化率和新戊二醇的选择性,在反应压力2.5 MPa,氢醛比为10,反应温度... 采用沉淀法制备了四种不同铜负载量的加氢催化剂,以氢氧化钠为沉淀剂,以碱性硅溶胶作为载体,比较了不同铜含量催化剂的活性。在固定床上考察了在不同条件下羟基新戊醛的转化率和新戊二醇的选择性,在反应压力2.5 MPa,氢醛比为10,反应温度为100℃,液时空速1.0 h-1,催化剂铜负载量为15%条件下,羟基新戊醛转化率达94%,新戊二醇选择性达99%。 展开更多
关键词 二醇 加氢 羟基 铜基催化剂
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微通道反应器内合成羟基新戊醛 被引量:1
11
作者 龚磊 袁振文 +2 位作者 代立 王苏 廖本仁 《上海化工》 CAS 2016年第6期19-22,共4页
采用Vapourtec公司的Flow Chemistry System微通道反应器,研究了甲醛和异丁醛在三甲胺的催化下合成羟基新戊醛(HPA)的反应,考察了反应温度、原料配比、催化剂用量、停留时间对异丁醛转化率和HPA选择性的影响。获得的较优反应工艺条件为... 采用Vapourtec公司的Flow Chemistry System微通道反应器,研究了甲醛和异丁醛在三甲胺的催化下合成羟基新戊醛(HPA)的反应,考察了反应温度、原料配比、催化剂用量、停留时间对异丁醛转化率和HPA选择性的影响。获得的较优反应工艺条件为:反应温度为120℃、停留时间为150 s、催化剂三甲胺的用量为2%、n(甲醛)∶n(异丁醛)=1.05。在该优化工艺条件下,异丁醛的转化率为97.4%,HPA的选择性为94.3%。与传统间歇釜式工艺相比,连续流微通道反应器通过大幅提高体系的反应温度大大缩短了反应停留时间。 展开更多
关键词 羟基 微通道反应器 二醇
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羟基新戊酸的电化学合成 被引量:4
12
作者 余建国 张恒彬 +2 位作者 李斐 曹学静 张玉敏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第5期378-380,共3页
在质子交换膜电解槽中,以PbO2 为阳极,以羟基新戊醛为原料,利用直接电氧化方法合成羟基新戊酸。通过四因素三水平正交实验,得到最佳合成条件:pH=1,阳极电位1 65V,反应物浓度0 22mol/L,反应温度15℃。在此条件下,该反应的选择性达到91 6%... 在质子交换膜电解槽中,以PbO2 为阳极,以羟基新戊醛为原料,利用直接电氧化方法合成羟基新戊酸。通过四因素三水平正交实验,得到最佳合成条件:pH=1,阳极电位1 65V,反应物浓度0 22mol/L,反应温度15℃。在此条件下,该反应的选择性达到91 6%,电流效率达到56 9%。研究发现,在4个影响因素中,pH对选择性和电流效率的影响最大。通过耗竭性电解实验,得到消耗电量与转化率的关系,可以由消耗电量近似地估算反应物的转化率。 展开更多
关键词 羟基 羟基 电氧化
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溴氧化法合成羟基新戊酸反应条件的研究 被引量:1
13
作者 王海涛 张恒彬 +1 位作者 曹学静 林英杰 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第10期791-794,共4页
以羟基新戊醛为原料,以溴为氧化剂制取羟基新戊酸。研究了反应温度、pH、反应物摩尔比、反应物浓度及反应时间与产率、转化率及选择性的关系,并对产品进行了表征。结果表明,溴氧化法合成羟基新戊酸的最佳工艺条件是溴与羟基新戊醛的浓... 以羟基新戊醛为原料,以溴为氧化剂制取羟基新戊酸。研究了反应温度、pH、反应物摩尔比、反应物浓度及反应时间与产率、转化率及选择性的关系,并对产品进行了表征。结果表明,溴氧化法合成羟基新戊酸的最佳工艺条件是溴与羟基新戊醛的浓度相等且大于0 1mol/L,pH=0~2,反应温度50℃,反应时间大约2h;最高色谱产率91 0%,分离后化学收率82 4%,选择性可达95%以上。 展开更多
关键词 羟基 羟基 化学氧化
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羟基特戊酸新戊二醇单酯合成研究 被引量:3
14
作者 罗志强 刘键 +2 位作者 申东升 张仕华 姜忠民 《化工时刊》 CAS 2001年第3期31-33,共3页
以异丁醛和甲醛为原料,经羟醛缩合制得羟基特戊醛,二元催化剂氢氧化钙和二氯化铝催化进行Tischenko缩合,高效率合成出酯基热稳定、抗水解、抗氧化、分子结构柔性、非常适合于高性能抗冲击韧性树脂和优质润滑剂制造的羟基特戊二醇单酯。
关键词 羟基酸新二醇单脂 羟基 Tischenko缩合 合成
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羟基特戊酸新戊二醇单酯二丙烯酸酯的合成研究 被引量:1
15
作者 宋岩 边坤 《应用化工》 CAS CSCD 2013年第9期1605-1607,共3页
在甲醛与异丁醛摩尔比为1.0∶1.0,反应5~6h,反应温度为60℃,催化剂三乙胺的用量为异丁醛质量分数的5%时,合成羟基特戊醛,收率95%.羟基特戊醛经纯化,在碱催化作用下,经缩合反应,得到羟基特戊酸新戊二醇单酯(HPN),缩合反应的最优条... 在甲醛与异丁醛摩尔比为1.0∶1.0,反应5~6h,反应温度为60℃,催化剂三乙胺的用量为异丁醛质量分数的5%时,合成羟基特戊醛,收率95%.羟基特戊醛经纯化,在碱催化作用下,经缩合反应,得到羟基特戊酸新戊二醇单酯(HPN),缩合反应的最优条件为:氢氧化钠的量占反应体系的2%,90℃下反应2h,HPN的收率为78.1%.HPN在强酸型离子交换树脂的催化作用下,与丙烯酸反应,生成羟基特戊酸新戊二醇单酯二丙烯酸酯. 展开更多
关键词 羟基 羟基二醇单酯 羟基酸新二醇单酯二丙烯酸酯
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甲醛和异丁醛缩合加氢合成新戊二醇的研究 被引量:6
16
作者 吴文娟 孙卫中 +2 位作者 戴成勇 宁春利 张春雷 《化学世界》 CAS CSCD 2015年第1期42-46,共5页
对甲醛与异丁醛(IBD)缩合制羟基新戊醛(HPA)及HPA加氢制新戊二醇(NPG)进行了研究。以有机胺为催化剂,通过反应工艺条件的优化,异丁醛与甲醛缩合反应中IBD的转化率大于99%,HPA的选择性大于96%。在HPA加氢制NPG反应中,详细考察了铜基加氢... 对甲醛与异丁醛(IBD)缩合制羟基新戊醛(HPA)及HPA加氢制新戊二醇(NPG)进行了研究。以有机胺为催化剂,通过反应工艺条件的优化,异丁醛与甲醛缩合反应中IBD的转化率大于99%,HPA的选择性大于96%。在HPA加氢制NPG反应中,详细考察了铜基加氢催化剂的制备工艺和反应条件对HPA加氢制NPG反应的影响。结果表明,在较优反应条件下,HPA的转化率大于99%,NPG的选择性大于97%,且加氢催化剂稳定性良好,连续运行2000h未见明显失活。 展开更多
关键词 异丁 缩合 加氢 羟基 二醇 铜基催化剂
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直接氧化法制备羟基特戊酸的研究 被引量:2
17
作者 姜云鹏 洪哲 《丹东纺专学报》 2001年第2期3-4,共2页
羟基特戊醛在浓碱作用下歧化所生成的混合体系,不经分离直接在Pd/C催化下用空气氧化,得到较高产率的目标产物。对反应条件及催化活性进行了研究,用红外光谱分析、熔点测定等对产物进行了表征。
关键词 羟基 羟基 PD/C催化剂 直接氧化法
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新戊二醇的合成 被引量:3
18
作者 王剑 李雪梅 +3 位作者 罗鸽 庄严 马建学 褚小东 《上海化工》 CAS 2012年第8期9-12,共4页
探讨了新戊二醇(NPG)的用途以及最优化的合成路线,使用自制的钯/分子筛、镍/分子筛催化剂对甲基丙烯醛加氢以及羟基新戊醛(HPA)加氢反应进行了研究,实验表明,采用甲基丙烯醛为起始原料来生产新戊二醇,催化剂的单程寿命长、新戊二醇收率... 探讨了新戊二醇(NPG)的用途以及最优化的合成路线,使用自制的钯/分子筛、镍/分子筛催化剂对甲基丙烯醛加氢以及羟基新戊醛(HPA)加氢反应进行了研究,实验表明,采用甲基丙烯醛为起始原料来生产新戊二醇,催化剂的单程寿命长、新戊二醇收率高,达到国内外同等研究水平。 展开更多
关键词 二醇 甲基丙烯 羟基 加氢 缩合
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国外专利文献
19
作者 沈敏 《精细化工原料及中间体》 2011年第6期47-48,共2页
公开号:CN101863735A一种新戊二醇的制备方法本发明公开了一种新戊二醇的制备方法,新戊二醇的制备方法,包括以下步骤:(1)将甲醛水溶液、异丁醛和催化剂混合,惰性气体保护下,使异丁醛和甲醛缩合反应,得到溶解有羟基戊醛的溶液;
关键词 制备方法 二醇 催化剂 异丁 羟基戊醛 醋酸溶液 马来酐 二烯醇 全氟烷基 缩合反应
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镍/氧化铝加氢催化剂的制备及性能研究 被引量:1
20
作者 杨文龙 程鹏 +6 位作者 卢雁飞 南芷钰 李宇航 李世松 王春雷 舒畅 张东升 《无机盐工业》 CAS CSCD 北大核心 2022年第7期141-148,共8页
羟基新戊醛(HPA)的加氢多采用贵金属和铜系催化剂,为了更好地降低催化剂生产成本和操作成本,分别对比了共沉淀法和浸渍法制备的镍/氧化铝催化剂,并以HPA为原料,在固定床装置上考察了系列催化剂加氢合成新戊二醇(NPG)的催化性能。采用X... 羟基新戊醛(HPA)的加氢多采用贵金属和铜系催化剂,为了更好地降低催化剂生产成本和操作成本,分别对比了共沉淀法和浸渍法制备的镍/氧化铝催化剂,并以HPA为原料,在固定床装置上考察了系列催化剂加氢合成新戊二醇(NPG)的催化性能。采用X射线衍射(XRD)、氮气物理吸附(BET)、一氧化碳脉冲吸附等方法进行表征,结果表明,浸渍法制备的20%镍/氧化铝催化剂,比表面积较大,金属分散性好,且催化剂中的镍物种易被还原,其反应性能良好。在相对较温和的反应条件下,即反应温度为103℃、反应压力为3 MPa、液时空速为1 h^(-1)、氢醛物质的量比为10时,HPA转化率为100%,NPG选择性为99.3%。在1000 h的长周期评价过程中,该催化剂保持了较好的活性,具有更好的工业化前景。 展开更多
关键词 羟基 加氢 镍催化剂 二醇
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