HPLC-MS/MS法测定人体血浆中格列美脲及其活性代谢物

目的：建立同时测定格列美脲（Glimepiride，G）及其活性代谢物羟基格列美脲（Hydroxyl—glimepiride，M1）血浆浓度的高效液相色谱一串联质谱（HPLC—MS／MS）法。方法：血浆样品酸化后，经乙酸乙酯萃取后浓集进样，色谱柱为PhenomenexGeminiC18（50mill×3．0mm，5μm），甲醇：水：甲酸（80：20：0．1）为流动相，流速为0．2mL／min，柱温为室温，采用电喷雾（ESI）离子源，多反应离子检测模式，以格列齐特（Gliclazide，IS）为内标。G、M1和IS的检测离子对分别为质荷比（仇／z）491．4—352．4、507．4—352．4、324．4—127．2。结果：G和M1的线性范围分别为1．25～400ng／mL和0．313～100ng／mL，最低定量限分别为1．25和0．313ng／mL；批内批间精密度均小于10％，方法回收率均在96．4％～102．5％之间。结论：该方法简便快速、特异性高，可用于同时测定G和M．血药浓度及其人体药代动力学的研究。