高钴锌电解液制取羟基氧化钴的研究

采用Na_2S_2O_8氧化处理高钴锌电解液。结果表明,加入理论量4倍的Na_2S_2O_8后,在pH 4.0、80℃反应120 min,钴的沉淀率为99.8%,沉钴物的主要物相为CoO(OH)(羟基氧化钴)。沉钴后液除镉、镍后可用于后续电解锌。

羟基氧化钴长余辉纳米探针用于食品中VC的检测

采用水热两相法结合高温短时煅烧,制备出一种具有超高亮度、单分散尺寸及光学稳定近红外发光的三掺杂镓锗酸锌长余辉纳米材料(ZGGO∶Cr^(3+),Yb^(3+),Er^(3+)persistent luminescence nanoparticles,ZGGO∶Cr^(3+),Yb^(3+),Er^(3+)PLNPs),在其表面修饰羟基氧化钴(Co OOH),并通过Co OOH与VC之间的特异性氧化还原反应构建出一种检测VC的纳米探针。该探针以ZGGO∶Cr^(3+),Yb^(3+),Er^(3+)PLNPs作为光学信号单元,Co OOH为猝灭剂,基于荧光内滤效应,实现对VC高选择性、高灵敏度的快速检测。结果表明,Co OOH可有效猝灭PLNPs的发光;VC可通过还原Co OOH使PLNPs的发光得到恢复,且荧光恢复与VC含量具有良好的线性相关性(R2=0.993 15),检出限为1.18 mg/kg。用于实际样品猕猴桃、柠檬、草莓中VC的检测,测定结果与高效液相色谱的检测结果具有较好的一致性。此外,合成的ZGGO∶Cr^(3+),Yb^(3+),Er^(3+)PLNPs在近红外区具有超长的余辉性能,测定时无需激发,可进一步用于细胞及活体内VC的监测与成像。

球形羟基氧化钴制备方法

钴酸锂电池已广泛应用于各种移动设备上,其正极材料钴酸锂主要是由球形羟基氧化钴制备而成,在工业生产中球形羟基氧化钴的制备直接决定着锂电池的性能。本文详细介绍了球形羟基氧化钴的制备工艺及使用的设备,分析了反应釜结构和制备工艺对羟基氧化钴产品生产的影响;分析了钴盐种类、溶液浓度、PH值、还原剂和络合剂用量等工艺参数对产品形貌和粒度的影响。实验结果表明:本实验方法可以得到结构形状均匀规则、粒径可控的球形羟基氧化钴颗粒,本方法制备得到的球形羟基氧化钴颗粒,不需要二次造粒,简化了现有技术工艺流程,降低了生产成本。

负载普鲁士蓝的CoOOH纳米片用于抗氧化活性检测的研究

为寻找一种方便、稳定、快速的途径来评估抗氧化剂的抗氧化能力,采用一种简单、经济的方法制备负载普鲁士蓝(PB)的羟基氧化钴纳米片(PB-CoOOH NFs)。以对苯二甲酸(TA)为荧光探针研究了PB-CoOOH NFs酶促反应的机制,基于PB-CoOOH NFs/TMB/H_(2)O_(2)体系对10种常见的抗氧化剂进行了抗氧化活性测定(TMB为3,3′,5,5′-四甲基联苯胺)。结果表明,CoOOH纳米片的过氧化物模拟酶活性随着普鲁士蓝的引入而增强。相比天然酶(HRP),PB-CoOOH NFs具有更小的Km值,对底物的亲和力更高。在一定浓度范围内,10种抗氧化剂测得的吸光度差与浓度呈良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.994,检出限为0.082~0.315μmol/L,与其他检测抗氧化活性的方法相比灵敏度更高。

球磨法制备表面包覆CoOOH的氢氧化镍及其电化学性能研究

采用机械球磨法直接在氢氧化镍颗粒表面包覆CoOOH,通过扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)研究其表面形貌和结构,结果表明,合成的CoOOH呈条状,均匀聚集在氢氧化镍颗粒表面,同时保持了β-Ni(OH)2的结构.电化学阻抗谱(EIS)和充放电测试表明,与混合加入CoO的镍电极相比,表面包覆CoOOH能有效提高镍电极反应活性,改善其大电流放电性能.

基于CoOOH纳米片氧化酶活性的比率荧光传感器检测抗坏血酸

研究建立一种基于羟基氧化钴纳米片(CoOOH)类氧化酶活性的比率荧光传感器,可快速、灵敏、准确地测定抗坏血酸(Ascorbic acid,AA)。在氢氧化钠溶液中,以氯化钴为原料、次氯酸钠为氧化剂,在超声条件下制备具有类氧化酶活性的CoOOH纳米片,并采用透射电子显微镜(TEM)、紫外可见吸收光谱(UV-vis)、X射线衍射(XRD)和傅里叶红外光谱(FT-IR),对所合成的材料表面形貌、光吸收特性、结晶度以及表面基团进行表征,并通过对照试验对所合成的CoOOH纳米片构建比率荧光传感器的可行性进行验证。以检测体系中CoOOH纳米片浓度及孵育时间为单因素,优化检测AA的最佳条件,并建立相应的标准曲线。结果表明,CoOOH纳米片呈典型的纳米级六边形片状,其他表征结果也与以往报道的相符。CoOOH纳米片最佳工作浓度为39.1μmol/L,最佳孵育时间为25 min。在最优条件下,428 nm处的荧光强度(F_(428))与568 nm处荧光强度(F;)比值F_(428)/F_(568)与AA浓度在0.5~10.0μmol/L范围内呈现良好的线性关系,线性方程为y=0.79416x+0.37917(R^(2)=0.9965),检测限303 nmol/L(RSN=3)。将其应用于果汁饮料样品检测,回收率在88.0%~115.9%之间,且检测结果与国家标准方法的检测结果相符。以上结果表明该传感器对检测AA有较好的选择性和准确度,为AA的快速检测提供一种新思路。

大比表面积CoOOH包覆高电压钴酸锂的性能研究

采用液相沉淀-低温热分解法制备了大比表面积羟基氧化钴,通过XRD、SEM和激光粒度仪对样品的结构和形貌进行表征,结果表明所制备的产物主相为CoOOH,其比表面积达到60 m^(2)·g^(-1),形貌呈片状颗粒,中位径D50为0.13μm。同时,研究了大比表面积CoOOH对钴酸锂正极材料的包覆性能及电化学性能。SEM结果表明,大比表面积CoOOH均匀地覆盖在钴酸锂颗粒表面。电性能测试结果表明,CoOOH包覆的钴酸锂在电压3.0—4.6 V范围内经100次循环充放电后,其容量保持率达到87.9%,优于氢氧化钴。

CoOOH的含量对K_2FeO_4电极放电性能的影响

本文合成并分析了导电剂CoOOH的结构性质、形貌和电性能,着重研究了CoOOH的含量对K2FeO4电极放电性能的影响。研究结果表明,K2FeO4电极的放电性能随着CoOOH含量的增大而逐渐增强。

高致密小粒径CoOOH液相合成条件的优化

以硫酸钴和氢氧化钠为原料、压缩空气为氧化剂、氨水为络合剂,通过液相沉淀制备高振实密度小粒径羟基氧化钴(CoOOH)。考察搅拌速度、氨水流量和pH值对产物形貌、振实密度和杂质的影响。转速为340 r/min时,可提供足够的传质传热能量,使合成的CoOOH具有较高的振实密度;氨水流量为0.6 ml/min可稳定控制合成过程,得到较小的结晶粒子,堆积成高振实密度的颗粒;pH值为11.2~11.4可降低颗粒杂质S的含量,并使颗粒表面形貌更加平整。制得的CoOOH样品振实密度高,杂质S含量低,中位粒径为3μm、振实密度为2.14 g/cm 3,合成过程中,上清液中钴含量低于0.0015 g/L。

基于便携式智能手机的多信号传感平台对人血清中ALP的现场分析

碱性磷酸酶(ALP)是人体中必备的物质,在维持生物体正常运作中发挥着极其重要的作用,对二者的检测在许多疾病的诊断中具有重要意义[1-2]。在本研究中,我们设计了基于智能手机的便携式光学(荧光或比色)传感平台,并将其应用于ALP的快速检测,该平台在即时医疗分析中具有极大的潜力。在此传感系统中,具有氧化酶模拟特性的羟基氧化钴纳米片(CoOOH nanoflakes)可以将邻苯二胺(OPD)氧化为2,3-二氨基吩嗪(OxOPD),其在565 nm处显示强荧光发射,吸光度在420 nm。ALP催化底物L-抗坏血酸-2-磷酸三钠盐(AAP)水解生成AA,CoOOH纳米片被AA还原成Co2+,从而抑制OxOPD的形成,而AA自身被氧化成脱氢抗坏血酸(DHAA)。DHAA进一步与OPD反应,生成喹喔啉(DFQ),其在430 nm处出现蓝色荧光。另外,该荧光和比色响应信号可以通过智能手机内置摄像头捕获,进而通过人工智能浓度分析应用程序自动识别捕获的图像并读取其R,G,B值,从而对人血清中的ALP浓度实现快速准确的现场分析。

基于空心环状CoOOH纳米酶比色检测α-葡萄糖苷酶活性

葡萄糖苷酶是生物体糖代谢途径中不可或缺的一类酶,发展灵敏、便捷的葡萄糖苷酶检测方法对于糖尿病的治疗与预防具有重要意义.本文以空心环状CoOOH纳米酶为探针建立了一种比色检测α-葡萄糖苷酶活性的新方法.研究发现,CoOOH空心纳米环具有优异的类氧化酶活性,能够快速催化溶解氧产生活性氧自由基,从而将无色的底物3,3′,5,5′-四甲基联苯胺(TMB)氧化为蓝色产物oxTMB,并在652 nm处产生较强的特征吸收峰.α-葡萄糖苷酶能水解L-抗坏血酸-2-葡萄糖苷,水解后释放出的抗坏血酸能通过还原作用将CoOOH纳米环转变为无类氧化酶活性的Co^(2+),从而抑制蓝色产物oxTMB的生成.基于该原理,本文建立了一种定量检测α-葡萄糖苷酶活性的新方法,其检测范围为1~40 U/L,检出限为0.1 U/L.该方法具有成本低、操作简单、灵敏度高、选择性好等特点,并可成功用于人血清中α-葡萄糖苷酶活性的测定.

基于钴离子介导信号转换的抗坏血酸比色分析

抗坏血酸是许多生化过程所必需的一种生物小分子。借助于羟基氧化钴纳米片的氧化性和钴离子与硫氰酸根离子之间强的螯合作用,本文报道了一种基于钴离子介导信号转换的新方法用于抗坏血酸的比色分析。在抗坏血酸存在时,羟基氧化钴纳米片被还原降解产生二价钴离子,钴离子与硫氰酸根离子之间通过螯合作用生成蓝色的阴离子络合物[Co(NCS)4]^2-,在625nm处产生可见吸收信号。在优化条件下,体系625nm处的吸收值与抗坏血酸浓度在0.03~0.45 mmol/L范围内呈良好的线性关系,线性方程为A625=0.638c(mmol/L)+0.042,相关系数R=0.993,检测限(3S/N)为1.5μmol/L。