微波条件下二苯甲酮与1-羟基环己基苯基甲酮从微波纸向Tenax中的迁移规律

采用高效液相色谱法(HPLC)对不同微波100、250、440、600W条件下二苯甲酮(BP)和1-羟基环己基苯基甲酮(HCH)从微波纸向脂肪类模拟物Tenax中的迁移规律进行研究。在此基础上,将微波加热的迁移结果与常用恒温迁移实验方法的结果进行比较。结果表明:BP在微波250W和440W时的最大迁移率几乎相同,而HCH在微波440W和600W时最大迁移率几乎相同,且微波条件下的最大迁移率小于常用恒温条件下的最大迁移率。除了功率的作用,温度和所做功对BP和HCH的迁移也有影响,且相比常用恒温加热的迁移实验,微波加热能加快BP和HCH在脂肪类物质中迁移行为的发生,但最大迁移率降低。

1-羟基环己基苯基甲酮合成新工艺研究

研究了以环己甲酸为起始原料,经酰化、傅克反应制得环己基苯基甲酮,再与氢氧化钠在四氯化碳及相转移催化剂的存在下反应生成1-羟基环己基苯基甲酮的新工艺.较佳反应条件是傅克反应温度为78℃,n(环己甲酰氯)∶n(三氯化铝)=1∶1.1,n(环己甲酰氯)∶n(苯)=1∶4,回流反应时间4 h;α羟基化反应时间为10 h.在较佳工艺条件下反应总收率达65%,纯度98.2%.1-羟基环己基苯基甲酮产品结构由IR1、H NMR确认.该过程所用原料较为廉价、操作简便,具有工业化应用前景.

1-羟基环己基苯基甲酮合成新工艺

以环己基甲酸为原料 ,采用新的工艺通过酰氯化、傅—克酰基化反应、卤化、水解制得 1-羟基环己基苯基甲酮光引发剂。新工艺选取三氯化磷为酰氯化剂 ,环己基甲酸与三氯化磷的为酰氯化剂 ,环己基甲酸与三氯化磷的物质的量比为 1∶0 .4 3,75℃下反应 2 .5h ,收率 94 .6 %。卤化反应中采用溴为卤化剂 ,70℃下反应 ,反应时间 0 .2 5h ,收率98%。跟原工艺相比 ,新工艺大大减少了有害气体的产生 ,缩短了反应时间 ,且全程收率达到 6 9%。

一步法合成α-羟基环己基苯基甲酮的研究

采用α-羧基环己基磺酸为原料一步合成α-羟基环己基苯基甲酮.α-羧基环己基磺酸来源于巴陵石化甲苯法制己内酰胺的608废液中磺化副产物的提取.实验研究表明:以"沉淀还原法"与"络合萃取法"相结合从608废液中提取α-羧基环己基磺酸,其收率为85.7%,纯度达95%;一步法反应过程存在最佳原料配比m(α-羧基环己基磺酸二钠):m(苯甲酸)=2.2∶2.44,MnO作为催化剂,在反应温度为330℃,反应时间为2 h,催化剂浓度为0.99wt%下,α-羟基环己基苯基甲酮的收率达到70.4%,纯度为80.5%.

二苯甲酮和1-羟基环己基苯基甲酮从食品包装纸向奶粉与Tenax迁移研究

对二苯甲酮和1-羟基环己基苯基甲酮在高温条件下从食品包装纸(白卡纸和牛皮纸)向脂肪类模拟物Tenax以及全脂奶粉中的迁移规律进行研究。为避开奶粉中杂质色谱峰的干扰,气相色谱的升温条件为柱温:80℃保留3min,温度以20℃/min的速率升到150℃,保留10min,然后再以30℃/min升到290℃保留10min。结果表明:温度越高,光引发剂向食品的迁移率就越高,且迁移速率也越大,达到平衡的时间也越短。纸张本身对脂肪的渗透能力是影响污染物迁移的重要影响因素,在高温下包装含脂量较高的食品时,应尽量避免选用脂肪渗透能力较强的纸张。光引发剂由同种纸质食品包装材料分别向Tenax和全脂奶粉迁移的研究表明,光引发剂向奶粉迁移的迁出率较高,奶粉作为一种真实的食品,有很好的吸附能力,因而适合用于做迁移研究,且奶粉成分复杂,更能代表真实食品的特性。

α-羟基环己基苯基甲酮合成工艺研究进展

羟基环己基苯基甲酮(光引发剂184)是一种高效光引发剂,因其引发效率高、稳定性好、耐黄变等优势,在电子、涂料、印刷等领域得到广泛的应用。本文根据起始原料不同对α-羟基环己基苯基甲酮的合成方法进行分类,并归纳了不同合成方法的特点。重点介绍了以环己基苯基甲酮为中间体的合成工艺以及其他合成α-羟基环己基苯基甲酮的工艺路线。目前,工业上最常用的Friedel-Crafts酰基化法合成光引发剂184的工艺路线,因为产生的三废多且有毒有害,不符合绿色化工的要求,而将逐渐被淘汰。以格氏反应法合成环己基苯基甲酮继而再合成α-羟基环己基苯基甲酮的工艺路线,因其收率高、污染少等优点而有望成为合成α-羟基环己基苯基甲酮的重要发展方向之一。最后,指出了α-羟基环己基苯基甲酮合成工艺研究的趋势。