两个新的羟基硫酸盐骨架:有机硫原位合成和晶体结构

以甲基巯基四氮唑和巯基嘧啶为硫源,用溶剂热合成法原位合成两个纯无机羟基硫酸盐骨架:[Cu_(3)(SO_(4))(OH)_(4)]_n(1)和[K_(2)Co_(3)(OH)_(2)(SO_(4))_(3)(H_(2)O)_(2)]_n(2).在化合物1中,一维带状折叠—Cu_(3)(OH)_(4)—阳离子链被硫酸根连接形成三维羟基硫酸铜骨架;在化合物2中,一维折叠Co_(3)(OH)_(2)阳离子链被硫酸根连接形成二维羟基硫酸钴阴离子骨架,该阴离子骨架进一步被K^(+)连接形成三维双金属纯无机骨架,在该三维结构中存在K^(+)传输通道.实验结果表明,有机硫作为硫源为合成羟基硫酸盐提供了一种新策略.

对羟基苯甘氨酸硫酸盐溶解度及介稳区的测定

利用激光监视装置 ,测定了对羟基苯甘氨酸硫酸盐在水 -丙酮 -酸度溶液中的溶解度和结晶介稳区 .从分析结果可知 :随着溶剂中水的增加 ,对羟基苯甘氨酸硫酸盐的溶解度略有增加 ;酸度增加 ,其溶解度有较大幅度的增加 .溶液酸度对介稳区宽度影响较大 .最后 ,用简化的溶解度模型关联溶解度数据 ,计算的溶解度和实验值符合良好 .

对羟基苯甘氨酸硫酸盐在水-丙酮中溶解度的测定与关联

利用灵敏的激光监视装置,采用恒温溶解法测定了对羟基苯甘氨酸硫酸盐在水-丙酮二元混合溶剂中的溶解度.实验温度范围约为303～323 K,水-丙酮混合溶剂中水的变化范围为0%～100%.在纯丙酮和低含水量的混合溶剂中,对羟基苯甘氨酸硫酸盐溶解度很低.混合溶剂含水9.09%以下时,溶解度随水含量增加略有降低.随着溶剂中水量的进一步增加,溶解度随之增大.在研究的温度范围内,溶质在纯水中的溶解度约为纯丙酮中的50～70倍.同一溶剂中,溶解度随温度升高而增大.用从Clausius-Clapeyron方程推导的理论模型关联溶解度与温度的关系,计算的溶解度和实验值符合良好,平均相对误差1.73%.实验结果可应用于对羟基苯甘氨酸的提纯和优先结晶法拆分工艺.

2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐的合成

以氰乙酸甲酯为起始原料 ,经环合、亚硝化、还原合成 2 ,4 ,5 -三氨基 - 6 -羟基嘧啶硫酸盐。总收率 75 %。

2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐中氰乙酸甲酯的方法研究

提供了一种可定量分析2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐(氨二)中残留溶剂氰乙酸甲酯的含量分析方法。采用气相色谱仪对残留溶剂氰乙酸甲酯进行检测方法研究,经过调整确定检验条件。检测器FID,载气氮气,载气流速2.0 ml/min,检测器温度240℃,量程1,分流比20∶1,对照品溶液中氰乙酸甲酯杂质峰和溶剂峰分离度为37.5,信噪比为4,确定2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐(氨二)中氰乙酸甲酯残留限度检测方法,该方法操作简单,快速,准确,灵敏度高,为提高叶酸产品质量提供了保障。

恶嗪硫酸盐的合成研究

以丙烯腈和二丙酮醇为原料，利用正交实验并结合验证实验，得到合成5，6-二氢-4，4，6-三甲基-2-乙烯基-6-羟基-1，3-（4H）-恶嗪硫酸盐（1：1）的最佳工艺条件。加料温度10～15qC；丙烯腈、二丙酮醇及浓硫酸的物质的量之比为1．2：1．0：2．2～2．5；反应时间3h左右；加入丙酮后搅拌时间为1h。

合成2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐的研究进展

2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐是合成叶酸、鸟嘌呤等医药产品的重要中间体。重点阐述了2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐的合成工艺,对其不同的合成路线进行了比较分析,并对其未来发展进行了简要分析。

反相高效液相色谱法测定叶酸及其相关物质

建立了反相高效液相色谱法对叶酸及其相关物质的分离测定方法。对叶酸原料药进行了测定,色谱柱为JASCO C18柱(250mm×4.6mmi.d.,5μm),流动相为V(0.05mol LKH2PO4):V(0.1mol LKOH)∶V(甲醇)=78∶2∶20,流速为1.0mL min,柱温为30℃。叶酸检出限为1.0ng,叶酸的质量分数为98.52%～99 87%;加标回收率为95.22%～100.83%。该法快速简捷,精密度高,重现性好,可用于叶酸的质量控制。

不同环境下的8-HQS和CA对香石竹的保鲜效果研究

[目的]寻找8-HQS对香石竹"马士特"的最佳保鲜浓度。[方法]通过对瓶插期间香石竹"马士特"外观及生理指标的测定,研究0(T1)、0.4(T2)0、.5(T3)0、.6(T4)0、.8(T5)1、.0(T6)g/L 8-HQS对香石竹的保鲜效果。[结果]T5、T6、T3、T4和T2比CK(蒸馏水)和T1效果好,差异极显著。与对照相比,花径分别增大了1.78、1.92、1.491、.460、.87 cm,瓶插寿命分别延长了4.4、3.2、4.16、.53、.9 d。各处理均可以增大切花花径,延长瓶插寿命,不同程度的增加切花鲜重。高温不利于香石竹保鲜。8-HQS有很好的抑菌作用,可以延长切花的瓶插寿命。T5、T6保持切花鲜重在100%以上的时间长达14 d,切花花径显著增加,瓶插寿命延长。较高浓度的8-HQS(0.81、.0 g/L)仍可使香石竹的瓶插寿命延长。[结论]0.8 g/L 8-HQS+30 g/L蔗糖+0.25 g/LCA对香石竹的保鲜效果最好,并且提高了观赏品质。

鸟嘌呤的合成工艺改进

鸟嘌呤以氰乙酸甲酯为原料,经环合、亚硝化、Ni/H2还原、成硫酸盐,再与甲酸/甲酸钠闭环、成盐酸盐、精制得到,总收率高达82%,该方法适合工业化生产。

甲酸钠法合成鸟嘌呤的研究

目的研究合成精制鸟嘌呤的方法。方法以2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐和甲酸钠为原料,在3 atm压力和甲酸催化下,通过回流反应得到粗品鸟嘌呤,用盐酸酸化后,再用氨水处理得到精制鸟嘌呤。结果当物质的量配比(2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐∶甲酸)为1∶1.5,反应时间为8 h,以铁粉作还原剂时,得率较高。结论甲酸钠法工艺简单,操作容易控制,产品收率较高且反应时间短,易于实现工业化生产,是合成鸟嘌呤的良好方法。

8-HQ瓶插液保鲜绣球花效应的研究

采用不同浓度的8-HQ作为瓶插液对绣球花进行保鲜研究。以绣球花(夏延品种)为材料,共设6组保鲜处理,当插花萎蔫时测定各处理组的瓶插保鲜期、鲜重;观察表皮细胞的显微结构。从瓶插寿命期、鲜重及表皮细胞的显微结构分析,在浓度500mg/L的8-HQ瓶插液处理下,绣球花瓶插保鲜期达7.5d,超过对照组3.5d;表皮细胞形态完整,胞间连丝保持连续、贯穿。500mg/L的8-HQ瓶插液对绣球花保鲜的效果,以及对表皮细胞的形态和胞间连丝的维持效果最好。

反应精馏合成鸟嘌呤工艺的研究

在溶剂带水反应精馏的条件下,2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐与甲酸和甲酸钠环合、再酸化成鸟嘌呤盐酸盐、精制得到鸟嘌呤,摩尔收率高达95%。

尿褪黑激素水平与乳腺癌的关系的Meta分析

目的综合评价尿a MT6s水平与乳腺癌关系。方法通过计算机联网检索中国生物医学文献数据库、中国学术期刊全文数据库、Medline、Pubmed等数据库,收集2015年1月以前国内外公开发表的有关尿a MT6s水平与乳腺癌关系的研究文献。按照纳入与排除标准,选择7篇文献进行Meta分析。结果经Meta分析一致性检验,各研究结果间存在异质性,采用随机效应模型,其合并相对危险度(Risk Ratio,RR)值及95%可信区间为0.88,95%CI:0.80~0.97。结论尿a MT6s水平降低增加乳腺癌发生的风险。

应用于水溶液介质中喹啉氧化的电芬顿工艺实验设计方法(英文)

采用碳毡阴极和铂阳极的电芬顿工艺研究了喹啉模型分子—8-羟基喹啉硫酸盐(8-HQS)在水溶液介质中的降解行为.由于电化学诱导芬顿药剂(H2O2,Fe2+)产生大量的羟基活性基(●OH),成为与有机物发生反应直到有机物完全矿化的强有力氧化剂,因此,电芬顿工艺具有很强的氧化能力.采用正交实验设计确定了水溶液介质中8-HQS降解的操作参数.结果表明,电流密度和8-HQS的初始浓度是影响降解速度的主要因素.8-HQS浓度随着电解时间而减少,说明8-HQS的氧化遵循准一级反应动力学.通过竞争动力学方法确定的由●OH引起8-HQS氧化的绝对反应速度常数为1.62×109mol-1·L·s-1.通过Doehlert矩阵研究了8-HQS矿化的最佳实验参数,由此确定最佳条件下电芬顿工艺能导致8-HQS在水溶液中的准完全矿化(总有机成分去除率95%).对8-HQS水溶液的处理,使得8-HQS矿化前的最终产物为短链羧酸.同时研究了电芬顿处理中短链羧酸的演变行为.溶液毒性演变的跟踪研究发现,中间产物的毒性比8-HQS强,但溶液的毒性在中间产物矿化后可以完全消除.

日常生活小实验二则

一、自制蟑螂药 1.实验药品: 硼酸、面粉、洋葱、牛奶。 2.实验操作: (1)把硼酸、面粉各二十克,放入烧杯中混和。 (2)取50克洋葱去皮在研钵中捣碎(用粉碎机更好)研出洋葱汁。 (3)把洋葱汁放入硼酸和面粉的烧杯中,放点牛奶,以能成形为原则,拌和做成面粉小团子。 3.对照使用实验: 在A、B、C三个瓶子里进行,A瓶只有蟑螂,无食物,这是理想状态。