镁合金表面白藜芦醇诱导羟基磷灰石涂层的制备与表征

为改善镁合金的细胞相容性和耐腐蚀性,期望能制备出一种可生物降解的医用材料。为此,利用白藜芦醇的诱导作用通过仿生矿化的方法在AZ31镁合金表面制得含白藜芦醇-羟基磷灰石(BLLC-HA)的复合涂层,采用动电位极化试验和氢气释放试验来测试样本的耐腐蚀性,采用MTT法和细胞形态观察法来评估样本的人体细胞相容性。动电位极化试验结果表明,与AZ31组(E_(corr)=-1.399 V)相比,AZ31-BLLC-HA(E_(corr)=-1.152 V)的腐蚀电位增加了247 mV,同时腐蚀电流密度降低了3个数量级。氢气释放试验显示AZ31、AZ31-BLLC-HA组平均氢气释放速率是1.41 mL/(cm^(2)·d)和0.41 mL/(cm^(2)·d)。MTT结果显示细胞增值率最高的是AZ31-BLLC-HA,且明显高于阴性对照组。研究表明,含羟基磷灰石-白藜芦醇复合涂层的AZ31镁合金其耐腐蚀性显著提高,该复合材料在模拟体液中的降解速率明显降低,同时含羟基磷灰石-白藜芦醇复合涂层的AZ31镁合金具备良好的细胞相容性。该复合涂层为医用生物材料表面的功能化提供了新思路。

3D打印钛合金多孔支架表面构建羟基磷灰石涂层促进骨生长

为了解决人工关节假体的应力屏蔽问题,基于3D打印技术设计了70%孔隙率的X型多孔钛合金支架,并在支架表面构建羟基磷灰石(HA)涂层,探究了反应时间及不同预处理方法对HA涂层沉积效果的影响。发现水热反应12 h,且经酸蚀+预碱化+预钙化处理后HA涂层效果最好。将涂覆HA涂层的X型结构多孔Ti6Al4V合金支架与小鼠的MC3T3-E1细胞共同培养,评价其细胞毒性、生物相容性、细胞增殖行为以及成骨能力。结果表明,HA涂层可以增强多孔Ti6Al4V合金支架的生物相容性,使得MC3T3-E1细胞在多孔Ti6Al4V合金支架上更易于粘附和铺展,有利于钙、磷等元素的沉积,使支架矿化能力增强,骨整合能力提高。

氧化石墨烯/羟基磷灰石复合涂层对RAW264.7巨噬细胞免疫活性的影响

背景:纯钛种植体植入机体后存在骨融合失败或者种植体周围感染等问题,因此对钛种植体表面进行改良已成研究的热门话题。巨噬细胞是机体应对外界刺激的一道免疫防线,任何生物材料植入体内后的相关免疫反应均与巨噬细胞相关。目的:采用电化学沉积法在纯钛片表面制备氧化石墨烯/羟基磷灰石复合涂层,分析涂层的表面特征及对RAW264.7巨噬细胞生长、极化的影响。方法:采用电化学沉积法在纯钛片表面分别制备单纯氧化石墨烯涂层、氧化石墨烯/羟基磷灰石复合涂层,表征涂层的物理性能。将纯钛片(空白组)、沉积单纯氧化石墨烯涂层的钛片(对照组)、沉积氧化石墨烯/羟基磷灰石复合涂层的钛片(实验组)分别与RAW264.7巨噬细胞共培养,采用CCK-8法、DAPI染色检测细胞增殖,扫描电镜观察细胞在钛片表面的黏附,流式细胞仪检测细胞极化表型。结果与结论:(1)扫描电镜下可见纯钛片有定向划痕与少量点状凹陷;沉积单纯氧化石墨烯涂层后,钛片表面可见较多裂纹沟壑和大小不均匀的颗粒状物,以及氧化石墨烯特征的褶皱样结构;沉积复合涂层后,钛片表面较光滑,可见团状颗粒,颗粒大小较为均匀。沉积复合涂层钛片的水接触接角小于纯钛片、沉积单纯氧化石墨烯涂层的钛片(P <0.05)。(2)CCK-8检测与DAPI染色显示,相较于空白组、对照组,实验组细胞增殖更快。扫描电镜下可见RAW264.7细胞均黏附于3组钛片表面,随着培养时间的延长细胞形态发生改变,由圆形向梭形转变,至培养7 d时,空白组细胞伸出的伪足短而少,对照组细胞伸出长而多的伪足,实验组细胞伸出短而多的伪足,并且实验组细胞整体饱满度最优。流式细胞仪检测显示,实验组细胞更高比例向抗炎方向M2型极化。(3)结果表明,氧化石墨烯/羟基磷灰石复合涂层具有良好的理化性能及生物学性能。

氟掺杂羟基磷灰石/壳聚糖复合涂层镁合金的制备

为了提高医用镁合金的耐腐蚀性能和成骨分化性能,联合使用浸渍提拉法和微波液相法在镁合金表面制备了一系列氟掺杂羟基磷灰石/壳聚糖(FHA/CS)复合涂层,研究了CS分子量和CS溶液浓度对CS涂层和FHA/CS复合涂层的物相、表面形貌和电化学耐腐蚀性能的影响。此外,通过细胞实验研究了筛选出的具有较高耐腐蚀性能的复合涂层细胞活力和成骨分化性能。结果表明,致密完整、且具有仿生拓扑结构的FHA/CS复合涂层可维持正常细胞活力,并增强了镁合金的成骨分化性能。

医用镁合金激光熔覆羟基磷灰石涂层初探

为改善医用镁合金表面耐蚀性和生物相容性,采用激光熔覆技术在AZ91D镁合金表面制备具有生物活性的羟基磷灰石涂层。结果表明,所制备的涂层和镁合金基体达到了良好的冶金结合,涂层显微结构为致密的胞状晶,主要由Mg、HA、CaH2P2O7和CaH4(PO3)2.H2O组成,其中Ca和P的摩尔比为1.73,接近理论值1.67,从而大大提高了涂层的生物活性。另外,控制Mg对涂层的稀释对涂层制备起关键作用。

氧化石墨烯/羟基磷灰石涂层对镁合金耐腐蚀性的影响

采用仿生法在改性模拟体液中于镁合金表面制备了羟基磷灰石(HA)涂层和氧化石墨烯/羟基磷灰石(GO/HA)复合涂层。利用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)对两种涂层进行了形貌和结构表征,通过析氢量测量、极化曲线和交流阻抗等方法分别研究了裸镁合金、含HA涂层及GO/HA涂层镁合金在pH为7.4的模拟体液(SBF)和3.5%NaCl溶液中的腐蚀行为。结果表明,氧化石墨烯增加了羟基磷灰石涂层的致密性,含GO/HA复合涂层的AZ91镁合金耐腐蚀性能最好,相对于裸镁合金,其腐蚀电流密度降低了一个数量级,析氢量降低了52%。

医用镁合金等离子喷涂羟基磷灰石涂层研究

为了提高医用镁合金的表面耐蚀性和生物相容性,采用等离子喷涂技术在镁合金表面制备羟基磷灰石(HA)涂层。研究结果表明,镁合金表面所制备的HA涂层与基体结合牢固,界面无裂纹、气孔等缺陷。相组成为生物相容性较好的HA和少量的Ca3(PO4)2(TCP),显微组织具有层状特征,涂层表面存在一些有利于骨长入的孔隙。涂层的弹性模量约为19.825 GPa,接近骨的弹性模量,涂层表面硬度为300～350 HV。腐蚀试验和钙磷沉积试验结果表明HA涂层具有较好的耐蚀性和骨诱导性。

新型羟基磷灰石涂层镁合金生物学毒性及相容性观察

目的评价羟基磷灰石(HA)涂层的两种合金Mg-4.0Zn-0.5Sr(Wt.%)和Mg-4.0Zn-1.5Sr(Wt.%)的细胞毒性和生物相容性。方法先制备HA涂层Mg-4.0Zn-0.5Sr和Mg-4.0Zn-1.5Sr两种合金,再进行浸提液的制备、测定其镁离子浓度、培养小鼠成纤维细胞L929、测定MTT细胞活力及溶血率。结果 Mg-4.0Zn-1.5Sr合金浸提液的pH值高于Mg-4.0Zn-0.5Sr合金(P<0.05),但镁离子浓度低于Mg-4.0Zn-0.5Sr合金(P<0.05),相对增殖度无统计学差异(P>0.05),但溶血率低于Mg-4.0Zn-0.5Sr合金(P<0.05)。24、48、72 h培养后,对L929细胞的计数显示,两合金组细胞数量减低,但与对照组比较无统计学差异(P>0.05)。结论 Mg-4.0Zn-0.5Sr和Mg-4.0Zn-1.5Sr两种镁合金无细胞毒性,生物相容性较好,有进一步研究应用的价值。

医用镁合金表面激光重熔羟基磷灰石涂层

为提高医用镁合金的表面耐蚀性和生物相容性,采用等离子喷涂和激光重熔复合技术在镁合金表面制备羟基磷灰石(HA)生物涂层。研究结果表明,所制备的羟基磷灰石涂层为短杆状堆积结构,主要由HA和β-TCP相组成;涂层的弹性模量约为50 GPa,较已临床应用的医用金属材料显著降低,显微硬度约为455 HV,具有较好的耐磨性。涂层在模拟体液中具有很好的耐蚀性,在腐蚀12 d后涂层表面形貌仍然较完整,无腐蚀孔洞出现。钙磷沉积实验结果表明,涂层表面形成一层新的生物磷灰石层,表明涂层具有较好的骨诱导性。

镁合金表面电化学沉积制备羟基磷灰石涂层及耐腐蚀性能的研究

采用电化学沉积技术和水热合成技术在镁合金表面制备出均匀的羟基磷灰石(HA)涂层。运用扫描电镜(SEM)分析涂层的微观形貌、运用能谱(EDS)分析涂层的元素组成、和运用X射线衍射仪(XRD)分析涂层相的组成,并且在人体模拟液(SBF)中考察了其电化学性能。结果表明:与恒电流沉积制备出的HA相比,脉冲电流沉积制备出的涂层更加均匀致密;与镁合金基体的自腐蚀电流密度8.407×10^(-4) A/cm^2比较,恒电流和脉冲电流沉积的涂层自腐蚀电流密度分别为2.780×10^(-5)和5.582×10^(-7) A/cm^2,其耐蚀性明显得到提高。在镁合金表面用电化学沉积法制备的羟基磷灰石涂层可以有效的降低镁合金的降解率,从而使得镁合金进一步应用于生物材料。

磁场诱导对AZ91D镁合金表面仿生矿化法制备羟基磷灰石涂层性能的影响

在无磁场及强度均为0.4 T的平行磁场和垂直磁场诱导下,采用仿生矿化法在AZ91D镁合金表面制备羟基磷灰石(HAP)涂层。采用扫描电镜、X射线衍射仪和测厚仪分析了HAP涂层的表面形貌、物相成分、晶体取向和厚度。结果表明,在垂直磁场条件下制备的HAP涂层最均匀、致密,晶体为a、b轴取向。

医用镁合金表面电沉积制备羟基磷灰石涂层

镁及其合金由于具有良好的生物学特性成为潜在的可生物降解的植入材料,但是其低的抗腐蚀能力会导致植入失败。在镁合金基体表面电沉积获得羟基磷灰石(HA)涂层用以改善镁合金的抗腐蚀能力。用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、傅立叶红外分析(FTIR)等手段对涂层进行了表征。实验结果表明:电沉积的羟基磷灰石涂层呈现片状、针状,随着电压、时间的增加,涂层变厚,涂层的主要成分为HA,具有良好的耐腐蚀性能。

羟基磷灰石涂层镁铝合金的体外生物相容性研究

目的评价羟基磷灰石(HA)涂层镁铝合金(AZ31B)的体外生物相容性。方法实验分为3组:HA涂层AZ31B浸提液组(H组)、阳性对照组(P组)和空白对照组(N组)。将L929细胞与各组混合液培养3、5和7 d,采用WST-1法检测细胞活力并进行细胞毒性分级。各组混合液与稀释兔血混匀,测定吸光度(OD)并计算溶血率。采用各组混合液对白化豚鼠分别进行皮内诱导、局部诱导和激发,观察去除贴敷片24、48、72 h动物激发部位皮肤情况。结果 3、5和7 d N组和H组细胞毒性反应分级为0级,P组部分细胞毒性反应分级为3级;各时间点H组、N组细胞活力均高于P组,差异有统计学意义(P<0.05)。H组、P组和N组OD值分别为(0.004±0.001)、(0.648±0.050)和(0.008±0.003);H组溶血率为—0.6%,无溶血反应。去除贴敷片24、48、72 h H组皮肤无明显改变,P组可见中度至重度融合性红斑。结论体外实验提示HA涂层镁铝合金具有良好的体外生物相容性。

镁合金表面制备羟基磷灰石涂层的研究现状

镁及其合金具有可降解的特点,同时具有良好的生物相容性。与其他医用金属材料相比,其力学性能和弹性模量最为接近于人体骨的,被认为是近十年新一代最有潜力的生物医用植入材料之一。但是镁合金的耐腐蚀性较差,在很大程度上限制了其在医学领域的应用与发展。在镁合金表面涂覆羟基磷灰石生物陶瓷涂层,不仅能够提高镁合金的耐腐蚀性,更能够赋予其优良的生物活性。介绍了镁合金和羟基磷灰石的性能特点,综述了在镁合金表面制备羟基磷灰石涂层的工艺方法,并对镁基羟基磷灰石生物陶瓷涂层作为生物医用材料的未来发展方向进行了展望。

AZ31镁合金表面含纳米羟基磷灰石微弧氧化涂层的制备及性能研究

目的改善AZ31镁合金的耐腐蚀性能及生物活性。方法使用微弧氧化技术,分别在以六偏磷酸钠为主盐的电解液和以六偏磷酸钠为主盐、以纳米羟基磷灰石(HA)为添加剂的电解液中,在AZ31镁合金表面制备了微弧氧化涂层。通过扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)和X射线衍射仪(XRD)表征了涂层的微观形貌、元素特征和相组成。通过电化学方法和浸泡实验考察了涂层的耐蚀性。通过细胞实验评价了两种涂层的细胞相容性。结果电解液中的HA可以进入到微弧氧化涂层中,含HA的微弧氧化涂层较不含HA的更致密,且有封孔现象。电化学方法及浸泡实验结果表明,含HA的微弧氧化涂层的耐腐蚀性能更好。细胞表面粘附实验和细胞增殖实验也表明,经表面纳米HA微弧氧化处理后的AZ31镁合金生物相容性更好,且对MC3T3-E1细胞的增殖有促进作用。结论六偏磷酸钠电解液中添加纳米HA,可以在AZ31镁合金表面制备出含HA的微弧氧化涂层,且其耐腐蚀性能和生物活性均优于不含HA的微弧氧化膜。

大气等离子喷涂羟基磷灰石涂层的工艺参数优化

采用大气等离子喷涂工艺在Ti–6Al–4V基体上制备羟基磷灰石(HA)涂层。通过正交试验考察了喷涂电流、喷涂距离和次气(氢气)流量对HA涂层结合强度和显微硬度的影响。结果表明,当喷涂电流为700 A,次气流量为9 L/min,喷涂距离为120 mm时,涂层品质最好。采用扫描电子显微镜、万能拉伸试验机、接触角测量仪和电化学工作站对此参数组合下所制涂层的微观结构及性能进行表征。结果表明,等离子喷涂制备的HA涂层具有典型的层状结构,与基体结合良好,表面粗糙度(Ra)达到3.56μm,对模拟体液(SBF)的接触角为43.6°。与纯基体相比,有HA涂层的Ti–6Al–4V试样在SBF中的腐蚀电位正移,腐蚀电流密度降低,耐蚀性得到显著提升。

AZ91D镁合金表面羟基磷灰石涂层的构建及其腐蚀行为

采用水热法,以乙二胺四乙酸二钠(EDTA)作为耦合剂,在AZ91D镁合金表面制备羟基磷灰石(HA)涂层。利用场发射扫描电子显微镜(FESEM)、X射线衍射仪(XRD)和红外光谱(FT-IR)等检测方式,分析了镁合金表面HA涂层的结构和相组成。结果表明在10g·L-1 EDTA,pH=5.5,反应温度为95℃,反应时间为8h时,涂层的致密性最好,呈放射性的花状结构,主要成分为HA相。涂层的厚度约为10μm,与基体结合较好。电化学测试及仿生溶液浸泡试验结果证明:HA涂层对镁合金基体有较好的保护作用,显著提高了基体在生理溶液中的耐腐蚀性能。

电泳沉积参数对镁合金基羟基磷灰石表面涂层性能影响

电泳沉积法制备出镁合金基羟基磷灰石表面涂层生物复合材料,优化电泳沉积工艺条件。通过改变悬浮液陈华时间(0天、5天、10天)、悬浮液浓度(0.01 kg/L、0.02 kg/L、0.04 kg/L、0.06 kg/L)、沉积电压(20 V、40 V、60 V、80 V)进行电泳沉积,通过观察不同条件对电泳沉积涂层表面形貌及性能的影响,找到较佳的制备工艺参数。结果,在阴极镁合金基底上可均匀沉积羟基磷灰石涂层。经过对电泳沉积工艺参数的优化,浮液浓度0.02 kg/L,陈化时间10 d,沉积电压为60 V时为较佳电泳沉积工艺参数,能得到表面性能适中的羟基磷灰石涂层。

镁合金表面羟基磷灰石/介孔SiO2自修复耐蚀涂层的研究

通过旋涂法,在AZ31镁合金表面制备了聚多巴胺/羟基磷灰石复合涂层,并将负载有缓蚀剂2-巯基苯并咪唑(MBI)的介孔SiO 2纳米颗粒掺杂到复合涂层中,以改善镁合金的耐腐蚀性能。使用SEM、TEM、XRD和BET等手段表征介孔SiO 2纳米颗粒的形貌、结构及缓蚀剂的负载情况;通过傅里叶红外光谱(FTIR)和扫描电子显微镜(SEM)对涂层的成分和形貌进行表征;使用电化学阻抗谱(EIS)研究了不同涂层的耐蚀性能和自修复性能。结果表明,制备的二氧化硅为介孔纳米颗粒,可负载缓蚀剂。将负载有缓蚀剂MBI的介孔SiO 2纳米颗粒掺杂到聚多巴胺/羟基磷灰石复合涂层中,能够改善涂层的耐蚀性能,使涂层具有自修复性能。

AZ31镁合金表面羟基磷灰石涂层的制备和表征

以氢氧化钙和磷酸二氢钙为前驱物,在AZ31镁合金表面通过溶胶凝胶法制备了羟基磷灰石涂层。利用X射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对涂层的物相组成、表面形貌、截面进行了分析表征,利用电化学工作站测试了该涂层在生理盐水中的动电位极化曲线和电化学阻抗谱,并对涂层在Hank’s模拟体液中的析氢量和浸泡腐蚀形貌进行了表征。结果表明,溶胶凝胶法制备的羟基磷灰石涂层纯度较高,结晶性良好,涂层厚度在8μm左右;动电位极化曲线结果显示,该涂层的腐蚀电流密度为1.486 4×10-2 mA/cm2,与空白镁合金的腐蚀电流密度相比降低了5倍左右。析氢试验及其浸泡腐蚀形貌进一步说明羟基磷灰石涂层能有效地保护镁合金基体。