端羟基聚二甲基硅氧烷改性环氧树脂耐受性能研究

采用异辛酸铋(IBAOB)作为催化剂,加入不同质量分数的端羟基聚二甲基硅氧烷(HTPDMS)与692-2KA型环氧树脂合成一系列改性环氧树脂,使用傅里叶红外光谱(FT-IR)对产物进行结构表征,结果表明环氧树脂与HTPDMS发生了缩聚反应。对固化体系进行了XRD衍射,对XRD衍射曲线进行分析,结果表明改性后固化物衍射角在20°附近衍射峰较改性前要弱很多,这说明固化了48 h后,改性后固化物的固化度更高。通过凝胶实验和耐温性能、力学性能、水接触角和耐水性能等方面的测试,研究了不同质量分数HTPDMS对环氧树脂性能的影响。结果表明,HTPDMS体系环氧树脂损失了部分拉伸性能,但表现出了更好的耐水性能和耐温性能,同时硬度和疏水性也得到了提升,其中HTPDMS20%环氧树脂体系耐受性能和固化程度最好,这表明端羟基聚二甲基硅氧烷改性环氧树脂具有较好的耐受性能,有望在实际工程中得到广泛应用。

α,ω-羟基聚二甲基硅氧烷和交联聚苯乙烯共混物的制备、硫化及力学性能

以二乙烯苯(DVB)为交联剂,在过氧化苯甲酰(BPO)的引发下,苯乙烯(St)可在α,ω-羟基聚二甲基硅氧烷(PDMS)中就地进行自由基聚合,当体系中DVB的量控制在DVB/St≤2.0%(质量)范围内即可获得稳定的、具有流动性的α,ω-羟基聚二甲基硅氧烷(PDMS)/交联聚苯乙烯(CLPS)共混物。向共混物中加入过量的甲基三乙氧基硅烷(MTES)可使其在室温下硫化成弹性体材料。其力学性能明显优于PDMS/PS共混物的硫化材料。并且随着MTES量的增加,材料的拉伸强度增强而断裂伸长率逐渐降低。此外,在PDMS/CLPS共混物的TEM研究中发现了特殊的微观相分离结构。

端羟基聚二甲基硅氧烷制备的改进

以八甲基环四硅氧烷为单体,四甲基四乙烯基环四硅氧烷为改性单体,羟基硅油为封端剂和相对分子质量调节剂,四甲基氢氧化铵为催化剂,在羟基硅油质量分数小于0.13%,催化剂质量分数为0.004%～0.007%时,采用共聚法制备了相对分子质量大于45×104,收率大于90%的端羟基聚二甲基硅氧烷。结果表明,随羟基硅油质量分数的增加,试样的相对分子质量和收率都呈下降的趋势;随四甲基氢氧化铵质量分数的增大,试样相对分子质量减小而收率逐渐增加并趋向平稳。

α,ω-羟基聚二甲基硅氧烷和聚苯乙烯共混物的制备、硫化及力学性能研究

以α,ω-羟基聚二甲基硅氧烷(PDMSO)和苯乙烯(St)为原料,在过氧化苯甲酰(BPO)存在下,St在PDMSO中进行自由基聚合,获得了在室温下稳定的、可流动的α,ω-羟基聚二甲基硅氧烷(PDMSO)和聚苯乙烯(PS)的共混物(PDMSO/PS),对共混物做了透射电镜测试(TEM),照片显示,PS作为分散相分散在PDMSO的连续相中。用二丁基二月桂酸锡作催化剂,甲基三乙氧基硅烷作硫化剂,在室温下对该共混物进行了硫化成型;对所得硫化胶片进行了力学性能测试。结果表明,胶片具有较好的拉伸强度和弹性。

端羟基聚二甲基硅氧烷改性环氧树脂基形状记忆材料

氢化双酚A型环氧树脂(AL-3040)与端羟基聚二甲基硅氧烷(HTPDMS)在偶联剂(KH-550)作用下反应制得AL-3040环氧树脂-HTPDMS嵌段共聚物。以此共聚物作为增容剂改善AL-3040与HTPDMS之间的相容性,引入柔性Si-O-Si链段对环氧树脂进行增韧改性,以甲基六氢苯酐(Me HHPA)为固化剂,制备了一种高性能HTPDMS改性形状记忆环氧树脂(SMEP)。研究发现,HTPDMS能明显改善AL-3040环氧树脂韧性。随着增容剂用量的增加,SMEP的拉伸强度和玻璃化温度(Tg)随之下降,冲击强度、断裂伸长率逐渐上升。随着增容剂用量增加,SMEP的形状固定率随之下降,形状回复率呈上升趋势。重复10次形状记忆性能测试,形状固定率和形状回复率保持在96%以上。

二苯甲烷二异氰酸酯改性羟基聚二甲基硅氧烷的研究

采用二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)对羟基聚二甲基硅氧烷(HTPS)改性制得了耐高温防腐蚀涂层。通过红外光谱(FTIR)得知涂层通过羟基与二苯甲烷二异氰酸酯直接反应固化成膜。热重分析(TGA)结果表明,二苯甲烷二异氰酸酯改性有机硅树脂涂层(MDI-HTPS)比传统的环氧树脂改性有机硅树脂涂层的热分解温度高出40℃。交流阻抗测试的结果表明MDI-HTPS涂层有着更好的耐腐蚀性。相比于环氧树脂改性有机硅树脂涂层,MDI-HTPS涂层在附着力等力学性能方面都有所提高。

卤素水分测定仪检测端羟基聚二甲基硅氧烷挥发分含量的方法研究

通过对电热恒温鼓风干燥箱测定的端羟基聚二甲基硅氧烷挥发分含量检测结果的参考,论述了用卤素水分测定仪检测端羟基聚二甲基硅氧烷挥发分含量的可行性,同时推导出得到对应结果所需的时间,并进行了验证。结果表明:采用传统的电热恒温鼓风干燥箱加热法测定端羟基聚二甲基硅氧烷挥发分含量耗时长,而卤素水分测定仪由内置的卤素干燥单元加热,升温速度快且均匀,重复性好。检测过程中,从称量到加热一步完成。用卤素水分测定仪测定端羟基聚二甲基硅氧烷挥发分含量可极大地提高检测效率,很好地满足生产检测及质量控制的需要,两种方法测定结果的相对误差小于5%。

端羟基聚二甲基硅氧烷提升金属膜电阻器用环氧绝缘材料防潮性能的研究

采用端羟基聚二甲基硅氧烷对邻甲酚酚醛环氧树脂进行接枝改性,制备一种高防潮性能的环氧绝缘材料,从理论计算及实验的角度对其性能进行了分析。结果表明:当端羟基聚二甲基硅氧烷质量分数为10%时,改性环氧树脂的模量和韧性较高、高温体积变化率较小;在改性环氧树脂与水的层模型中,水分子向远离环氧树脂的方向扩散;改性环氧树脂样品的吸水率相对于未改性的降低了13.74%;在吸水后,改性环氧树脂样品的体积电阻率和表面电阻率均大于未改性的,且电气强度比未改性的提升了1.1 kV/mm。

端羟基聚二甲基硅氧烷改性环氧树脂的研究

以端羟基聚二甲基硅氧烷(HTPDMS)改性环氧树脂(EP)能将热稳定和柔性的Si-O链引入环氧树脂固化的结构中,提高环氧树脂的综合性能。实验采用2-乙基-4-甲基咪唑作为环氧树脂的固化剂,添加不同质量分数的HTPDMS,实验结果表明:通过增容剂KH550的作用,HTPDMS可与EP发生反应,红外光谱分析表明有Si-O柔性链段引入至EP结构中。改性EP的冲击强度提高,弯曲强度、拉伸剪切强度有所降低。通过TG分析,HTPDMS改性EP起始分解温度比未改性EP低;在高温下,HTPDMS改性的EP热损失小。

端羟基聚二甲基硅氧烷改性环氧树脂研究

以端羟基聚二甲基硅氧烷(HTPDMS)与双酚A型环氧树脂(EP)为原料,异辛酸铋为催化剂,合成了一系列HTPDMS改性环氧树脂,采用红外光谱(FT-IR)确定了其化学结构。通过对固化物的固体含量分析,力学性能,水接触角及耐水性测试研究了HTPDMS用量对树脂性能的影响。结果表明,随着HTPDMS用量的增加,改性环氧树脂的拉伸强度和粘接强度有所下降,但断裂伸长率增大,耐水性能变好。

羟基封端聚二甲基硅氧烷低聚物阴离子乳液聚合研究

用羟基封端聚二甲基硅氧烷(PDMS)低聚物为原料通过阴离子乳液聚合制备了聚硅氧烷乳液。研究了各种因素对乳液粒子粒径和聚合速度的影响,结果表明乳液粒子粒径随乳化压力的增大、反应时间的延长、平衡状态时,温度的降低而减小;而乳化次数对乳液粒子粒径没有多大影响;在一定范围内乳液粒子粒径还随乳化剂 羟基封端PDMS低聚物的质量比和乳化剂 水的质量比增大而减小;聚合速度却随乳化剂 羟基封端PDMS低聚物的质量比和乳化剂 水的质量比增大而增大。

二-(4-羟基丁基)聚二甲基硅氧烷改性聚氨酯/脲的合成及性能研究

以二-(4-羟基丁基)聚二甲基硅氧烷(HB-PDMS)和聚乙二醇为(PEG)软段,2,4-甲苯二异氰酸酯(TDI)为硬段,合成了一系列不同硬段含量的聚氨酯/脲(PU)和有机硅改性聚氨酯/脲(SiPU)。通过FT-IR、DSC、TG及吸水率表征了PU和SiPU的结构及性能。结果表明,相对于PU,SiPU的耐水性随SiPU中HB-PDMS含量的增大而逐渐增强,聚硅氧烷的引入虽然降低了PU的初始热降解温度,但其在高温区的热稳定性增强。

线形氯化磷腈催化端羟基二甲基硅氧烷低聚物的缩聚反应

介绍了线形氯化磷腈的分子结构、合成及应用;主要介绍了[Cl_3P—(N=PCl_2)_nCl]^+·PCl_6^-的合成及在二甲基硅油、乙烯基硅油、含氢硅油制备中的应用;Y—PCl=N—(PCl_2=N)_n—PCl_2O(包含PCl_3=N—PCl_2=N—PCl_2O的合成及在二甲基硅油制备中的应用;HO—PCl_2=N—PCl_2=N—PCl_2O的合成及在α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷制备中的应用;PCl_3=N—(PCl_2=N)_3—PCl_2O的合成及在α,ω-二(乙烯基二甲基硅氧基)聚二甲基硅氧烷制备中的应用。

端环氧基聚二甲基硅氧烷的合成及表征

采用端羟基聚二甲基硅氧烷和环氧氯丙烷为原料合成了端环氧基聚二甲基硅氧烷,探讨了影响该反应的几种因素,并对所合成的产物结构进行FT IR表征。

一种溶胶-凝胶改性聚二甲基硅氧烷气相色谱柱的制作和分离效果的研究

用醋酸乙烯酯(VAc)与端羟基聚二甲基硅氧烷(hydroxy terminatedPDMS或OH terminatedPDMS)反应得到 PDMS VAc接枝共聚物.以此共聚物为固定液用溶胶凝胶法制成毛细管气相色谱柱.此色谱柱的分离性能力较强,不仅对 于烷烃类和芳烃类等化合物达到有效的分离,而且对酚类和胺类等较难分离的化合物也有令人满意的分离效果.更值得一 提的是该柱对各类有机物的混合物的分离也相当出色.测定结果表明该色谱柱对各类化合物,特别是对极性化合物的惰性 良好,不对称因子(A)的测定结果均为1.柱效率较高,理论塔板数达到2940/m.该柱且具有良好的稳定性,各类化合物保留 时间10次测定的相对标准偏差不超过0.30%.麦氏常数总和测定值为464,表明此固定相已达中等极性.

烷氧基封端聚二甲基硅氧烷研究进展

羟基封端聚二甲基硅氧烷是脱醇型密封硅橡胶的基础聚合物,将聚二甲基硅氧烷分子链端的羟基采用烷氧基官能团进行取代后得到烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷降低了与催化剂之间的反应速度,避免了体系黏度突然增加对胶料配制过程的影响,同时也增强了硅橡胶与基材的粘结强度。综述了烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的各种制备方法及性能检测方面的最新进展,主要包括采用缩合反应、硅氢加成反应及烷氧基甲硅烷基化反应制备烷氧基封端聚硅氧烷的方法,介绍了不同制备方法得到的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷封端程度的判别方法和烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的用途及其对硅橡胶性能的影响。在此基础上,提出了利用硅羟基与烷氧基硅烷之间的缩合反应构建活性和惰性聚硅氧烷的发展方向,并对烷氧基封端聚硅氧烷的发展前景进行了展望。

端羟基聚硅氧烷改性非离子型水性聚氨酯表面活性剂的合成

以蓖麻油、聚乙二醇-1000(PEG-1000)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和端羟基聚二甲基硅氧烷(PDMS)等为反应原料,得到了PDMS改性非离子型水性聚氨酯表面活性剂(WPUS).采用傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1 H NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)、粒径分布测试等对改性前后WPUS的结构进行了表征,并测定了改性前后WPUS的表面张力、临界胶束浓度(CMC)及浊点等性能.结果表明:改性WPUS水溶液的最低表面张力为28.05mN·m-1,浊点为94.0℃,临界胶束浓度为27.5g·L-1;中位粒径为193.48nm,数均分子量为2986,重均分子量为9677,分散系数为3.24.PDMS改性非离子型WPUS的综合性能优异.

羟基聚硅氧烷在单螺杆挤出机中的脱挥

研究了α ,ω -二羟基聚二甲基硅氧烷在单螺杆挤出机中的脱挥 ,分析了影响脱挥效果的因素。结果表明 ,温度与真空度是影响脱挥效果的关键参数。温度升高 ,脱挥效果提高 ,最佳温度为 2 0 0～2 2 0℃ ;真空度升高 ,脱挥效果提高 ,但同时增加了冒料的可能性 ,适宜的真空度为 2 4～ 2 8kPa。

含铈聚硅氧烷的制备及其对甲基乙烯基硅橡胶性能的影响

分别以α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和八甲基环四硅氧烷与无水三氯化铈为主要原料制备含铈聚硅氧烷(PSC),研究其对甲基乙烯基硅橡胶(MVQ)性能的影响。结果表明:铈原子成功接到两种硅氧烷上,制得两种PSC;采用α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷制备的PSC可以提高MVQ的耐热老化性能,当其用量为5份时MVQ热老化前后的性能均较好;添加八甲基环四硅氧烷制备的PSC的MVQ物理性能和耐热老化性能优于添加α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷制备的PSC的MVQ;PSC可提高MVQ的热稳定性能,添加5份八甲基环四硅氧烷制备的PSC可使MVQ(二段硫化胶)最大分解速率温度提高122. 8℃;PSC在MVQ中分散性良好。