HPLC-CAD测定羟基脲胶囊含量及有关物质

目的建立测定羟基脲胶囊含量及有关物质检查的HPLC-CAD方法。方法采用Phenomenx Luna®NH_(2)柱(250 mm×4.6 mm,10μm,100Ǻ),柱温为40℃;以乙腈-水(82:18)为流动相,流速为1.0 mL·min^(-1),检测器为电雾式检测器,雾化温度50℃,进样量10μL。结果在选定的色谱条件下,主峰与各杂质峰均能良好分离。采用外标法计算羟基脲胶囊的含量,采用主成分自身对照法计算脲的含量;羟基脲和脲分别在0.3048~1.2700 mg·mL^(-1)(r=0.9998)、0.2411~1.0046 mg·mL^(-1)(r=1.0000)内与峰面积呈良好线性关系。脲的检测限和定量限分别为2.82 ng和8.46 ng。结论本方法操作简便,专属性强,结果可靠,可用于羟基脲胶囊的含量及有关物质的测定。

羟基脲片与胶囊的质量评价分析

目的:对抽验结果进行统计分析,检测和评价羟基脲片及胶囊的质量现状,为提高临床用药安全提供参考依据。方法:采用法定检验方法并结合探索性研究对样品进行检测;开展如下探索性研究:有关物质测定、含量测定方法的改进,脲的薄层色谱研究,溶出曲线的考察,近红外快速检验模型的建立,主要杂质的研究。结果:按法定标准检验,样品合格率为100%。探索性研究表明,片剂现行标准项目设置较为全面,限度较为合理,对药品质量的控制具有一定的可行性,但在有关物质与含量测定、脲检查方法上存在一些问题。胶囊剂现行标准相对较为落后。按探索性研究方法进行检验,样品的合格率也为100%。结论:法定检验和探索性研究结果表明,羟基脲片及胶囊的质量均较好,但现行标准检验方法存在缺陷,质量标准需进一步提高。