荧光法研究牛血清白蛋白与三羟基苯基荧光酮-钼(Ⅵ)配合物探针的作用机理

用荧光光谱法研究了三羟基苯基荧光酮(TH-PF)-钼(Ⅵ)配合物与牛血清白蛋白的结合反应。探讨了TH-PF-Mo(Ⅵ)配合物对蛋白质内源荧光的猝灭机理,并测定了不同温度下的结合常数,温度为25℃时,荧光猝灭法测得该反应的结合常数为K=4.78×104L.mol-1,温度为40℃时,荧光猝灭法测得该反应的结合常数为K=3.72×104L.mol-1。根据F rster非辐射能量转移理论,确定了给体-受体之间的作用距离和能量转移效率(E=0.314),并根据热力学参数确定了TH-PF-Mo(Ⅵ)配合物与牛血清白蛋白之间的作用力类型,以静电引力为主。

镓-二溴羟基苯基荧光酮-TritonX-100三元体系光度法测定镓

研究了曲拉通（TritonX-100）存在下，Ga（Ⅲ）与二溴羟基苯基荧光酮（DBHPF）的显色反应，建立了分光光度法测定微量镓的新方法。试验表明，在pH9.07的Na2B4O7-HC1缓冲溶液中，Ga（Ⅲ）与试剂形成1：2：2的橙色络合物，络合物的最大吸收峰位于554nm波长处，表观摩尔吸光系数ε为4．1×10^5L·mol^-1·cm^-1。在10mL显色液中，Ga（Ⅲ）含量在0．03-2．2μg范围内符合比尔定律，检出限为0.0001μg／mL。本法可用于纯铝和锌渣中微量镓的测定，回收率在103．2％-104．6％之间，相对标准偏差（RSD）在1．10％-2．80％（n=6）范围内。

新显色剂二甲氧基羟基苯基荧光酮光度法测定钼的研究

在表面活性剂存在下,利用2,3,7-三羟基荧光酮类试剂与钼形成配合物的显色反应灵敏度较高,选择性较好,因此该类试剂是光度法测定钼的一类重要显色剂.

二甲氧基羟基苯基荧光酮测定锡的研究和应用

研究了新显色剂二甲氧基羟基苯基荧光酮分光光度测定锡的方法。酸性介质中 ,在表面活性剂TritonX - 10 0存在下 ,试剂与锡形成稳定的络合物 ,在 5 10nm处具有最大吸收 ,其表观摩尔吸光系数ε510 =1.17× 10 5L·mol-1·cm-1,锡含量在 0 - 8μg/ 10mL范围内符合比尔定律。该方法应用于铝合金、碳素钢等样品中微量锡的测定 ,结果满意。

液膜分离富集二甲氧基羟基苯基荧光酮荧光猝灭法测定微量钼的研究

研究了在pH5.0～6.4的HAC NaAC缓冲介质中和CTMAB存在下,Mo(Ⅵ)对二甲氧基羟基苯基荧光酮(DMH PF)的荧光猝灭效应,建立了荧光猝灭法测定微量Mo(Ⅵ)的新体系,DMH PF最大激发波长为λex=514nm、最大发射波长为λem=547nm,DMH PF与Mo(Ⅵ)形成1∶2配合物使荧光猝灭,荧光猝灭量与Mo(Ⅵ)在0～0.072mg L范围内呈线性关系,方法的检出限为0.0022mg L,体系稳定,灵敏度高,采用液膜分离富集钼,可应用于合金钢和石墨中微量钼的测定。

锆(Ⅴ)-2,4-二羟基苯基荧光酮-CTMAB体系的分光光度法研究

在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB )存在下,0.6 mol/L HCl介质中,锆(Ⅳ)与2,4-二羟基苯基荧光酮[2,3,7-三羟基-9-(2,4-二羟基)苯基荧光酮](DHPF)生成红色络合物,络合物最大吸收波长为525 n m,表观摩尔吸光系数为1.25×105 L·mol-1·cm-1,锆(Ⅳ)含量在0～8 μ g/25 mL范围内符合比尔定律.络合物的组成比为Zr(Ⅳ)∶DHPF=1∶4.有色络合物稳定10 h 以上,拟定的分析方法用于铝合金中微量锆的测定,结果满意.

邻羟基苯基荧光酮分光光度法测定铅

在pH=9.5的NH3.H2O-NH4Cl缓冲介质中,阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,Pb2+与邻羟基苯基荧光酮(o-HPF)可形成Pb-o-HPF-CT-MAB三元配合物,其最大吸收峰在560nm波长处,表观摩尔吸光系数ε=7.7×104 L.mol-1.cm-1。配合物中Pb∶o-HPF=1∶1,Pb2+的含量在0～1.8μg.mL-1范围内符合比耳定律。拟定方法用于不同产地魔芋中铅含量的测定,结果满意。

二溴羟基苯基荧光酮分光光度法测定汞(Ⅱ)——经巯基葡聚糖凝胶柱分离富集

在以硼酸盐缓冲溶液控制于pH 9.1的由十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)、正丁醇、正庚烷和水以1.0比0.9比0.1比9.8的质量比配制的微乳溶液中,汞(Ⅱ)与二溴羟基苯基荧光酮(DBHPF)反应形成1比2的橙色络合物,络合物的最大吸收峰位于570 nm波长处,表观摩尔吸光率为3.2×10~5 L·mol^(-1)·cm^(-1)。汞(Ⅱ)的质量浓度在6～550μg·L^(-1)范围内符合比耳定律,检出限(3S/N)为2μg·L^(-1)。据此提出了测定痕量汞(Ⅱ)的方法。应用此方法测定了水样中汞(Ⅱ)并作方法的回收率及精密度试验,测得平均回收率为104%,相对标准偏差(n=6)为2.7%(两个样品的平均值)。对水样中痕量汞(Ⅱ)的分离和富集,建议采用巯基葡聚糖凝胶吸附分离法,吸附于凝胶柱上的汞(Ⅱ)用氯化钠饱和的8 mol·L^(-1)盐酸溶液洗脱后按上述光度法测定。

表面活性剂增敏3′-甲氧基-4′-羟基苯基荧光酮光度法测锗的研究

研究了阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵（CTMAB）存在下3′-甲氧基-4′羟基苯基荧光酮（MHPF）与Ge（Ⅳ）的显色反应。在HCl介质中，CTMAB的存在对MHPF与Ge（Ⅳ）的显色反应有显著的增敏作用，Ge（Ⅳ）与MHPF形成稳定的1：2红色配合物。配合物最大吸收波长位于505nm,表观摩尔吸光系数为1、72×10^5L·mol^-1·cm^-1。锗量在0～0．48mg／L范围符合比耳定律。方法已用于铅锌矿渣中微量锗的测定。

以三羟基苯基荧光酮为光谱探针测定痕量锑

以三羟基苯基荧光酮(THPF)作为光谱探针,在溴代十六烷基吡啶-乳化剂(CPB-OP)微乳液介质中研究其与锑的显色反应,当pH=7.01,微乳液介质中锑与三羟基苯基荧光酮的物质的量比为1∶3时,系统中能形成稳定的有色配合物,其最大吸收波长λmax=460 nm;采用双峰双波长光度法测得其摩尔吸光系数ε=2.81×106L.mol-1.cm-1,比单波长分光光度法测得的ε的灵敏度提高4.43倍;用此配合物测定以污水为底液的模拟样品中的锑,标准偏差均小于2.1%;以巯基葡聚糖凝胶(SDG)分离富集消除共存离子干扰时,Sb3+的回收率为97%～102%。

二甲氧基羟基苯基荧光酮光度法测定生物样品中锗

研究了二甲氧基羟基苯基荧光酮光度法测定锗。在H3PO4 介质中 ,TritonX 10 0存在时 ,锗与二甲氧基羟基苯基荧光酮形成 1∶2橙红色络合物 ,最大吸收在 5 0 5nm波长处 ,表观摩尔吸光系数为 1.8× 10 5L·mol- 1·cm- 1,并且具有灵敏度高、选择性好的特点。当锗含量在 0～ 7μg/2 5ml范围内符合比耳定律。已用于茶叶。

二甲氧基羟基苯基荧光酮光度法测药物中的钼

A spectrophotometric method for determination of trace molybdenum with a chromogenic reagent DMHPF was studied.In H2SO4-H3PO4 medium,molybdenum formed an orange-red 1∶2 complex with DMHPF in the presence of Triton X-100,which had absorbance maximum at 526 nm.The apparent molar absorptivity is 1.4×105L·mol-1·cm-1.Beer’ law was obeyed for molybdenum in the range of 0～10μg/25ml.Most of other metal ions do not interfere with the determination.The present method was used to determine trace molybdenum in medicinal tablets with satisfactory results.

铁-磺基水杨酸-二甲氧基羟基苯基荧光酮-Triton X-100体系的光度研究及应用

研究了在表面活性剂存在下，铁与新显色剂二甲氧基羟基苯基荧光酮（ＤＭＨＰＦ）的显色反应。在ｐＨ９．０～１０．５的氨性介质中，有磺基水杨酸（Ｓａｌ）存在下，形成Ｆｅ３＋ＳａｌＤＭＨＰＦＴｒｉｔｏｎＸ１００四元混配配合物，其最大吸收峰在５９０ｎｍ，测定波长选择６１０ｎｍ，表观摩尔吸光系数分别为１．３×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１和９．４×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。配合物组成比ｎＦｅ３＋∶ｎＤＭＨＰＦ＝１∶２，Ｆｅ３＋的质量浓度为０～６００μｇ／Ｌ时符合比尔定律。以直接光度法测定工业硅和石灰石样品中微量铁，结果与标准值相符，５次测定的ＲＳＤ在０．６４％～２．４１％。

二溴羟基苯基荧光酮-Mo(Ⅵ)蛋白质光谱探针研究

研究了二溴羟基苯基荧光酮 (DBHPF) Mo(Ⅵ )配合物作为蛋白质光谱探针的结果 .在pH 2 0～4 0HCl NaAc缓冲介质中 ,乳化剂OP存在下 ,DBHPF Mo(Ⅵ )室温下与蛋白质迅速形成稳定的复合物 ,使DBHPF Mo(Ⅵ )配合物 532nm处吸收峰值降低 ,根据这一变化可以定量测定微量蛋白质 .该法选择性佳 ,稳定性好 (达 2 4h) ,可直接用于人尿或人血清蛋白质的定量测定 。

二溴羟基苯基荧光酮光度法测定铅的研究

研究了铅与二溴羟基苯基荧光酮在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵存在下的显色反应。在硼酸盐缓冲介质中铅与二溴羟基苯基荧光酮在十六烷基三甲基溴化铵 ( CTMAB)存在下形成红色络合物 ,最大吸收波长为 5 4 0 nm,表观摩尔吸光系数为 6.1× 1 0 4 L· mol- 1· cm- 1。铅含量在 0～ 30μg/2 5 m L符合比耳定律。本法应用于测定市售化妆品、人工湖水中的铅 。

铜与二溴羟基苯基荧光酮—溴化十六烷基三甲基铵显色反应的研究

对二溴羟基苯基荧光酮 (DBHPF)与Cu(Ⅱ )的显色反应进行了研究 ,发现DBHPF与Cu(Ⅱ )可形成稳定的红色配合物。在表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵 (CTMAB)存在下 ,对配合物和DBHPF有明显的增溶增敏作用。在pH6 .2的六次甲基四胺缓冲溶液中 ,配合物的最大吸收峰位于 5 85nm处 ,摩尔吸光系数ε为 5 .6× 10 4,Cu(Ⅱ )的浓度在 0～ 1.0 μg·mL-1范围内符合比尔定律 ,方法应用于中草药样品肉桂和黄连中铜的测定 ,结果较为满意。

二甲氧基羟基苯基荧光酮荧光猝灭法测定微量铜

基于在pH =7.2～ 7.6的三乙醇胺 -盐酸缓冲介质中 ,在表面活性剂CTMAB存在下 ,二甲氧基羟基苯基荧光酮(DMH -PF)与铜反应形成 1:2配合物 ,使体系产生荧光猝灭 ,建立了荧光猝灭法测定铜的新方法。该体系的激发波长λex=5 16nm ,发射波长λem=5 4 6nm ,猝灭量与Cu浓度在 0～0 .0 72mg/L范围内呈线性关系 ,检出限为 0 .0 0 0 4 5mg/L ,体系稳定 ,灵敏度高 ,采用巯基棉分离富集铜 ,用于钢样、茶叶、人发、地下水中微量铜的测定 。

Fe(Ⅲ)-二溴羟基苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵体系显色反应的研究及应用

研究了二溴羟基苯基荧光酮 ( DBH-PF) -铁 -表面活性剂溴化十六烷基三甲胺 ( CTMAB)的显色反应条件和光度性质 ,在 p H6.3 0～ 7.0 0的六次甲基四胺 -HCl缓冲介质中 ,在表面活性剂 CTMAB存在下 ,Fe( )与试剂形成稳定的三元胶束配合物 ,最大吸收波长位于 63 5nm,表观摩尔吸光系数为 1 .3 0× 1 0 5L· m ol-1· cm-1,Fe( )含量在 0～ 1 1μg/2 5m L范围内符合比耳定律 .拟定方法在掩蔽剂存在下 ,不经分离直接测定了牛肝粉、大米标样中的微量铁 ,结果满意 .