1-羟基苯并三唑的合成工艺研究

研究了以邻硝基氯苯和水合肼为原料 ,在微正压下采用蒸馏分水工艺合成 1 羟基苯并三唑的工艺过程。讨论了溶剂、原料摩尔比、反应进间、反应温度等因素对反应的影响 ,最适宜操作条件为 :邻硝基氯苯与水合肼的摩尔比为 1∶4、溶剂正庚醇用量是邻硝基氯苯质量的 90 %、反应温度 1 1 8℃、反应时间 5h ,产品收率达 98.7%。

危险品1-羟基苯并三唑的安全运输探讨

对危险品1-羟基苯并三唑进行了危害性分析,针对国际危规的最新规定,探讨了联合国编号与包装的选择,并对该物质的安全运输提出了一些思考与建议。

高效液相色谱法测定杂质1-羟基苯并三唑的含量

目的:建立一种高效液相色谱法测定基因毒性杂质1-羟基苯并三唑的含量。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为固定相的色谱柱(YMC Pack ODS-A,250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.1%磷酸-乙腈(85:15);流速为1.0 mL·min^(-1);检测波长为210 nm;柱温为20℃。结果:杂质1-羟基苯并三唑浓度在0.05~1.00μg·min^(-1)范围内与其峰面积线性关系良好,线性方程为y=80818x–5.7233(r=0.9999);定量下限为0.05μg·min^(-1);平均回收率为90.7%(RSD=7.0%)。结论:本方法准确度高,灵敏度好,适用于基因毒性杂质1-羟基苯并三唑的检测。

2-(2,4-二羟基苯基)-2H-苯并三唑合成方法的改进

通过重氮化、偶合、还原反应成功地合成出目标化合物．尤其对还原剂进行了研究．试验结果表明：自制的还原剂二氧化硫脲在氢氧化钠的乙醇．水介质中可以成功地将偶氮化合物还原成目标分子．该还原法具有工艺简单、反应时间短、产率较高等优点．同时对还原剂用量对收率的影响也作了研究，得到了较佳的工艺条件：偶氮化合物6．5卧氢氧化钠12．5g、水60mL、乙醇（95％）60mL、自制的还原剂二氧化硫脲10g，反应温度60-65℃，反应时间2h，产品最高收率为64．3％．另外，用熔点、红外光谱、元素分析等对目标产物进行了结构袁征．

2-(2-羟基-4-氨基苯基)氢化苯并三唑的合成研究

2 (2 羟基 4 氨基苯基 )氢化苯并三唑是新型活性紫外线吸收剂的一个重要中间体 .以邻硝基苯胺和间氨基酚为原料 ,经重氮化、偶合、还原制备了 2 (2 羟茎 4 氨基苯基 )氢化苯并三唑 ,产率为 89% .研究重氮化反应及偶合反应的影响因素 。

1-苯并三唑乙酰基-5-羟基吡唑啉的合成及其互变异构的研究

1H-苯并三唑乙酰肼、2 H-苯并三唑乙酰肼分别与苯甲酰丙酮、α-噻吩甲酰三氟丙酮、乙酰丙酮缩合 ,得到相应的 5 -羟基吡唑啉 ,并对其互变异构进行了研究 .研究表明溶剂和电子效应对 5 -羟基吡唑啉形成及互变异构有重要影响 .乙酰丙酮与 1H-苯并三唑乙酰肼缩合 ,还得到相应的吡唑衍生物 .这些化合物通过元素分析、红外光谱、质谱。

2-(2-羟基苯基)-5-氨基-2H-苯并三唑的合成研究

2 (2 羟基苯基) 5 氨基 2H 苯并三唑是新型活性紫外线吸收剂的又一个重要中间体.以邻氨基酚和间苯二胺为原料,经重氮化、偶合、环化制备2 (2 羟基苯基) 5 氨基 2H 苯并三唑化合物,产率为80%.研究重氮化反应及偶合反应的影响因素,得出适宜的反应条件.

邻硝基氯苯法合成苯并三唑

以邻硝基氯苯为原料先合成1-羟基苯并三唑,再还原为苯并三唑。讨论了反应温度、反应时间、萃取剂等对反应的影响,得出最适宜的反应条件为:反应温度86℃,反应时间4.5 h,萃取剂异辛醇分4次进行萃取。放大10倍后的实验结果表明,与小试实验结果基本吻合。苯并三唑产品的总收率达88.0%。

苯并三唑苯酚氧类金属配合物的合成与性能研究进展

2-(2'-羟基苯基)苯并三唑(H-BTP)类化合物具有丰富的π电子、适合的空间构型、强配位能力的氮和氧原子,能与多种金属离子螯合。综述了2-(2'-羟基苯基)苯并三唑类金属配合物的合成方法和性能研究的最新进展。

苯并三唑苯酚氧类配合物的结构研究进展

苯并三唑苯酚氧(BTP)类配合物具有优良的热稳定性、光学性能和催化活性等性能。BTP类配合物具有平面四边形、变形四面体、变形三角双锥体、变形八面体、二聚体等多种结构。综述了BTP类配合物结构的最新研究进展。

漆酶/HOBT体系对苯胺蓝的脱色条件及机理研究

研究了Pleurotus sp.N3固态发酵所得漆酶对三芳基甲烷类染料苯胺蓝的脱色条件和机理。通过可见光光谱扫描和非变性凝胶电泳的分析发现漆酶能够对苯胺蓝进行脱色,介体可以显著增强脱色效果,提高脱色率。分别考察了介体、酶活和温度对苯胺蓝脱色的影响,结果表明,在酶活为200 U/L、1-羟基苯并三唑(HOBT)浓度为4mmol/L、温度为40℃的条件下,反应6 h后苯胺蓝(24 mg/L)的脱色率达到90.42%。对脱色0、4 h、11 h和23 h的产物进行了超高效液相色谱-质谱(UPLC-MS)分析,推断出漆酶/HOBT体系对苯胺蓝的脱色过程中有显色基团碳氮双键(C=N)的断裂。

有机中间体苯并三氮唑的合成工艺研究

研究了以邻硝基氯苯、水合肼、还原铁粉和盐酸为原料合成苯并三氮唑的工艺过程。筛选出最佳溶剂、反应温度和萃取剂。实验发现:溶剂正庚醇用量160ml/mol邻硝基氯苯,反应温度116℃,萃取剂为乙酸乙酯时,产品总收率为86.4%。

Synthesis of biaryls using palladium nanoparticles immobilized on peptide nanofibers as catalyst and hydroxybenzotriazole as novel phenylating reagent

Peptide nanofibers decorated with palladium nanoparticles catalyzed direct coupling of aryl halides with hydroxybenzotriazole to afford the corresponding biaryls in good to excellent yields.The coupling reactions proceeded under simple,green,and mild conditions.The peptide nanofibers were used as recyclable supports in the coupling reactions.This approach is the first to use hydroxybenzotriazole as a phenylating agent.

电子束辐射接枝改性涤纶织物的抗紫外线性能

以邻硝基苯胺和间苯二酚为原料,经重氮化、偶合、还原反应后,与丙烯酰氯发生取代反应,合成2-(2′-羟基-4′-丙烯酰基)-苯并三唑(BTHA)。傅里叶红外光谱证明BTHA已成功合成。合成的BTHA通过电子束(Electron-beam,EB)辐射工艺整理到涤纶织物上,扫描电子显微镜分析表明,BTHA已成功整理到涤纶织物的表面。探讨了EB工艺的吸收剂量、单体浓度对整理后织物紫外线防护系数(UPF)的影响,以此来确定出最优工艺为单体用量10%,吸收剂量130kGy。经过EB工艺改性的涤纶织物表现出优异的抗紫外线性能,在最佳工艺条件下制备的涤纶织物UPF达到91±1。

软刀素肽的固相合成

目的制备抗H1型病毒的软刀素肽。方法采用9-芴甲氧羰基（Fmoc）固相合成法，选用Wang树脂为载体，以HOBt／DIC为缩合试剂依次偶联氨基酸后，将多肽从树脂上切割下来，得到的粗品采用制备HPLC进行纯化。结果制得纯度〉98．2％的多肽产物，用HPLC归一化法测定的含量为26．3％，所得产物通过HRMS分析，确定为软刀素肽。结论所用方法可行性高、操作简便，收率较高，目标化合物可用于抗H1型病毒的后续药物研究。