液相色谱法测定中药合剂、糖浆剂中苯甲酸、山梨酸和对羟基苯甲酸酯类防腐剂

本文通过大量实验 ,建立了一种简便、灵敏的液相色谱方法测定中药合剂、糖浆剂中苯甲酸、山梨酸和对羟基苯甲酸酯类等 6种防腐剂 ,检出低限均达 1.0mg/kg。将其应用到实际样品的检测中 ,取得令人满意的结果。

高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中9种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的含量

取样品0.25 g,加入甲醇30 mL,超声提取30 min,用甲醇稀释至50 mL。用0.22μm有机滤膜过滤,续滤液进入高效液相色谱-串联质谱仪,4-羟基苯甲酸甲酯、4-羟基苯甲酸乙酯、4-羟基苯甲酸丙酯、4-羟基苯甲酸异丙酯、4-羟基甲酸丁酯、4-羟基苯甲酸异丁酯、4-羟基甲酸戊酯、4-羟基苯甲酸苯酯和4-羟基苯甲酸苄酯等9种对羟基苯甲酸酯类防腐剂在Waters ACQUITY UPLC?BEH C18色谱柱上用不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈混合溶液进行梯度洗脱分离,在电喷雾离子源负离子模式和多反应监测模式下检测。结果显示,9种目标物的质量浓度在0.5~200.0μg·L^(-1)内与峰面积呈线性关系,检出限为0.015~0.092μg·g^(-1)。对空白样品进行加标回收试验,回收率为88.6%~106%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.90%~11%。调整检测仪器、色谱柱、流动相比例和柱温等,9种目标物的分离效果仍较好,说明方法耐用性较好。方法用于15批不同化妆品的分析,检出了4-羟基苯甲酸甲酯、4-羟基苯甲酸乙酯、4-羟基苯甲酸丙酯和4-羟基苯甲酸苄酯,4-羟基苯甲酸苄酯为禁用防腐剂(检出量为0.104~0.125μg·g^(-1)),可能由原料残留引入,其他目标物的检出量均未超过《化妆品安全技术规范》(2015年版)规定的限值。

羟基苯甲酸酯类防腐剂MIC法临床抑菌效果评价研究

目的就羟基苯甲酸酯类防腐剂MIC法临床抑菌效果评价进行了研究和说明。方法通过MIC的方式对羟基苯甲酸酯类防腐剂进行检测,检测其对于尿液中分离菌株、ATCC9027、ATCC8739以及ATCC6538的抑菌效果,并对其抑菌效果进行相应的讨论和分析。同时,对于羟基苯甲酸酯类防腐剂对标准菌株的最小抑菌浓度和羟基苯甲酸酯类防腐剂对尿液中分离菌株的最小抑菌浓度进行分析。结果从羟基苯甲酸酯类防腐剂对标准菌株的最小抑菌浓度中发现,羟基苯甲酸丁酯的抑菌效果最高,其次是羟基苯甲酸丙酯、羟基苯甲酸乙酯,抑菌效果最低的是羟基苯甲酸甲酯。在规定的使用范围内羟基苯甲酸甲酯、羟基苯甲酸乙酯、羟基苯甲酸丙酯和羟基苯甲酸丁酯对于尿液中分离菌株、ATCC9027、ATCC8739以及ATCC6538的抑菌效果显著。同时,标准菌株对于羟基苯甲酸酯类防腐剂的抵抗力较低,而ATCC9027、ATCC8739对于羟基苯甲酸酯类防腐剂的抵抗力较高。结论通过上述实验研究结果的对比分析后发现,羟基苯甲酸酯类防腐剂MIC法临床抑菌效果显著,但是其对于尿液中分离的ATCC9027、ATCC8739对于羟基苯甲酸酯类防腐剂的抵抗力较高。

分散液液微萃取-气相色谱．质谱联用法测定饮料中4种对羟基苯甲酸酯类防腐剂

对羟基苯甲酸酯是在化妆品、食品和药物制品中广泛使用的一类防腐剂。但近年来的毒理学研究表明，该类物质具有一定的雌激素活性，对皮肤、生殖和内分泌系统有不同程度的副作用，发展简单、灵敏、快速测定食品中的痕量对羟基苯甲酸酯类防腐剂的分析方法越来越受到人们的关注。

食品和药品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂色谱分析法的研究进展

高效、快速、高选择性和高灵敏度地测定食品和药品中的对羟基苯甲酸酯类防腐剂对于确保人类健康有着重要的意义。本文概述了近十年来国内外有关对羟基苯甲酸酯类防腐剂色谱分析法的进展,其中包括薄层色谱扫描法、气相色谱法、高效液相色谱法和毛细管胶束电动色谱法。

毛细管气相色谱法测定食品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂

应用毛细管气相色谱法,程序升温,FID检测器,同时测定食品中4种对羟基苯甲酸酯类防腐剂。该法线性范围为8l～800μg/ml,在此浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,方法的检出限为2.0～3.2mg/kg,测定的回收率为78%～106%,相对标准偏差<11%。所建立的方法简便、快速、灵敏度高,并具有良好的精密度与准确度。

毛细管电泳法检测化妆品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂

对羟基苯甲酸酯，又称尼泊金酯，是世界各国家公认的无刺激、不致敏、使用安全的化妆品防腐剂。对羟基苯甲酸酯的抑菌活性随着酯取代烷基链长度的增加而增加。因短链对羟基苯甲酸酯在水中有良好溶解性而被广泛应用。对羟基苯甲酸酯类防腐剂抗真菌效果较好，抗细菌效果较差，

对羟基苯甲酸酯类防腐剂在酱油、食醋中应用状况分析

了解对羟基苯甲酸酯类防腐剂在酱油、食醋类产品中添加的种类及使用量,为食品中该类防腐剂的质量控制提供依据。由于多种酯类的同时使用,现有判定标准很难确定其用量。为保证检测结果的准确性,建议多种酯同时测定。

食品中4种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的高效液相色谱测定法

目的建立样品前处理方法简单,灵敏度高,适于对食品中对羟基苯甲酸酯类进行测定的方法。方法使用带二极管阵列检测器的液相色谱仪进行分离检测。结果前处理方法简单易行,应用二极管阵列检测器能有效提高定性的可靠性和定量的准确性。该方法精密度、准确度与相关系数均符合《全国卫生防疫工作规范》的要求。结论方法测定重复性好,灵敏度高,定性定量准确,结果令人满意。

广州市河流中对羟基苯甲酸酯类防腐剂研究

对羟基苯甲酸酯类防腐剂是目前应用最广泛的防腐抗菌剂，它们可以通过工业废水、生活污水以及大气沉降等方式进入水体。但是近年来的研究发现该类物质很可能是一种内分泌干扰物，而其在国内自然水体中的研究中还没有得到相应的重视。为了研究河流中对羟基苯甲酸酯类防腐剂的污染状况，于2012年12月对广州市内的航道和河涌分别进行采样，并采用液液萃取-气质联用的方法对其中的对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯等5种常见的防腐剂进行含量检测与分析。结果表明：（1）31个采样点中均有防腐剂检出，含量的范围为1.33-21.34 ng·L-1，说明对羟基苯甲酸酯类防腐剂在广州市内的河流水体中普遍存在；（2）河流水体中防腐剂主要存在于溶解相中，其中航道水体中溶解相的平均含量为4.72 ng·L-1，而颗粒相的平均含量仅为0.93 ng·L-1；河涌水体中溶解相的平均含量为7.36 ng·L-1，颗粒相的平均含量为0.64 ng·L-1；（3）广州市内航道水体中防腐剂的平均含量为5.65 ng·L-1，其中珠江前航道水体的含量最高，平均含量达到8.10 ng·L-1，其次是后航道，平均含量为6.50 ng·L-1；河涌水体中的防腐剂含量高于航道水体，其平均含量达到8.00 ng·L-1；（4）广州市内的航道水体与河涌水体中防腐剂的构成较为一致，含量最高的3种防腐剂均为对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯以及对羟基苯甲酸甲酯。

超声萃取-液相色谱法测定食品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂

采用超声萃取-高效液相色谱法测定食品中4种对羟基苯甲酸酯类防腐剂。方法简便、快速、灵敏度高,并具有良好的精密度与准确度。

毛细管电泳法检测化妆品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂

采用毛细管区带电泳法同时测定化妆品中4种对羟基苯甲酸酯类防腐剂。色谱条件是:75 μm× 57 cm(有效长度50 cm)毛细管,电解质为25 mmol/L硼砂(pH 10.0)缓冲溶液,分离电压20kV,温度25℃,0.5 psi进样5s,检测波长200 nm。对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯在10 min内基线分离,10～500 μg/mL范围内线性关系良好(r>0.9949),检出限为0.60～1.20 μg/mL,样品加标回收率为75.5%～112.0%。

食品中羟基苯甲酸酯类防腐剂含量的气相色谱法测定

对羟基苯甲酸酯类防腐剂即为一种常用的防腐剂。防腐剂的使用必须按照国家相关的卫生安全标准,不许超剂量、超范围使用。但是,实际生活中,经才会出现对羟基苯甲酸酯类防腐剂的具体添加含量超标的情况。因此,做好对食品防腐剂含量的测定至关重要。

细菌1a51对三种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的降解

对羟基苯甲酸酯(paraben)是一类应用广泛的防腐剂,它们在自然环境中的长期残留会影响环境及人类健康.该文采用实验室选育的细菌1a51对3种常用parabens进行降解,研究了paraben初始质量浓度、pH、温度、金属阳离子对细菌降解paraben的影响规律.结果显示在paraben共存体系下,细菌1a51对3种parabens的降解存在偏好,它会优先降解酯基中碳链较长的目标物,3种物质遵循对羟基苯甲酸丁酯>对羟基苯甲酸丙酯>对羟基苯甲酸乙酯的降解顺序;细菌1a51在pH为7、温度为35℃、各paraben初始质量浓度为10 mg/L时,3种parabens在12 h时均达到100%的降解率.镉离子的存在可抑制细菌对paraben的降解,但细菌1a51对3种parabens的降解效果在不同水体中差异不大.该研究为微生物降解paraben类污染物提供了生物资源和工艺参考.

高效液相色谱-串联质谱法同时测定酒中6种对羟基苯甲酸酯类防腐剂

建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)同时测定酒中6种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的分析方法。试样用乙酸乙酯提取,经Poroshell 120 EC-C18色谱柱(2.1 mm×75 mm, 2.7 μm)进行分离,在电喷雾电离(electrospray ionization source,ESI)源负离子模式下,进行多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)。6种对羟基苯甲酸酯在5 ng/mL^2 000 ng/mL的浓度范围内线性关系良好,相关系数r2 >0.999,在低、中、高3个加标浓度水平下的平均回收率为79.1 %~107.5 %,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.1 %~9.1 %(n=7)。方法检出限(limit of detection,LOD)为0.8 μg/kg^1.0 μg/kg,定量限(limits of quantitation,LOQ)为3.1 μg/kg ~3.6 μg/kg。

高效液相色谱法同时测定化妆品中9种4-羟基苯甲酸酯类防腐剂

建立同时测定化妆品中9种4-羟基苯甲酸酯类防腐剂的高效液相色谱法。样品经甲醇溶解,超声提取,使用Waters Symmtery C_(18)(2.1 mm×250 mm,5μm)色谱柱,用0.1%磷酸溶液–乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器进行检测,检测波长为254 nm,外标法定量。9种防腐剂的质量浓度在0.1~100μg/mL范围内与对应的色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.9993~0.9997,检出限为0.65~2.22μg/g,定量限为2.18~7.39μg/g。样品在25、50、250μg/g 3个加标水平时的平均回收率为95.73~104.06%,测定结果的相对标准偏差为0.58~5.28%(n=6)。该方法简单、准确、灵敏,可用于化妆品中9种4-羟基苯甲酸酯类防腐剂的测定。

用气相色谱法测定液状食品中四种对羟基苯甲酸酯类防腐剂

用毛细管气相色谱法实现了液状食品中 4种防腐剂 (对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯 )的分离测定 ,各组分回收率为 91.15～ 10 7.7% ,检出限为 0 .5 μg/ m L,线性范围为 0 .2 μg/ m L～ 80 μg/ m L,线性相关系数大于 0 .999。

对羟基苯甲酸酯类防腐剂的环境和人体暴露研究进展

对羟基苯甲酸酯(parabens,PBs)作为一类防腐剂,因其具有独特的理化性质而被广泛应用于食品、药品和个人护理品中.但随着科学技术的发展和研究的不断深入,PBs被证明在一定程度上具有与持久性有机污染物相类似的“持久性、生物富集性和生物毒性”,是潜在的内分泌干扰物.近年来此类防腐剂已经在世界范围内的环境介质和人体样本中被广泛检出,且检出浓度呈逐年上升趋势,引发国内外高度关注.本文分别从环境外暴露和人体内暴露两个方面,对国内外最新的PBs暴露相关研究成果进行归纳和总结,为开展PBs人体暴露和健康风险评估研究提供参考及思路.

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定婴幼儿奶粉中对羟基苯甲酸酯类防腐剂

建立了高效液相色谱-串联质谱法检测奶粉中8种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的分析方法.样品以乙腈为提取溶剂,经HLB固相萃取柱富集净化,分别用甲醇和丙酮溶液洗脱,洗脱液经氮吹浓缩定容后,高效液相色谱-串联质谱仪进行分析.8种对羟基苯甲酸酯加标浓度在5、50、100 ng·g^-1时的回收率分别为71.1%—96.1%、72.8%—99.8%和78.8%—118%,相对标准偏差(RSD)为3.2%—10%(n=5),内标法定量,方法检出限为0.04—0.43 ng·g^-1.将建立的方法应用于市场常见品牌的婴幼儿奶粉样品的分析,结果表明7个品牌奶粉样品中共有5种防腐剂检出.

化妆品中七种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的定量测定法

化妆品中七种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的定量测定法王鹏，李洁，朱杰据报道，目前化妆品中允许使用的防腐剂多达６０种以上，一些研究报告提出，防腐剂可引起过敏性皮炎和接触性皮炎，就连目前应用最广泛、最安全的对羟基苯甲酸酯也可引起接触性皮炎［１］。国内尚无对羟基...