间羟基苯甲醇的合成

本文介绍了间羟基苯甲醇的合成方法及对工艺条件进行了分析对比

对羟基苯甲醇对急性脑缺血损伤大鼠脑内炎症因子的影响

目的探讨天麻成分对羟基苯甲醇(4-hydroxybenzyl alcohol)是否通过减轻脑内炎症反应而对抗大鼠急性脑缺血损伤。方法大鼠随机分为假手术组、模型对照组、对羟基苯甲醇治疗组和地塞米松干预组,灌胃给药7 d,末次给药后采用颈内动脉注射花生四烯酸诱发同侧大脑半球脑血栓形成方法,复制大鼠急性脑缺血损伤模型,3 h后对大鼠神经功能损伤进行评分;ELISA法检测脑组织中肿瘤坏死因子-α(TNF-α)、白细胞介素-1β(IL-1β)、血栓素A2(TXA2)、6-酮前列腺素F1α(6-keto-PGF1α)、半胱氨酰白三烯(Cys LTs)、白三烯B4(LTB4)的含有量。结果对羟基苯甲醇能明显减轻大鼠急性脑缺血损伤的神经功能障碍,降低脑组织中TNF-α、IL-1β的量,抑制花生四烯酸代谢环氧酶途径的炎症因子TXA2、6-keto-PGF1α的释放。结论天麻减轻大鼠急性脑缺血损伤的作用与抑制花生四烯酸代谢环氧酶途径的炎症反应与对羟基苯甲醇有关。

天麻成分对羟基苯甲醇抗实验性脑血栓形成及抗炎作用研究

目的观察天麻成分对羟基苯甲醇抗脑血栓形成及抗炎作用.方法本实验采用经大鼠一侧颈内动脉注射花生四烯酸诱发同侧大脑半球脑血栓形成方法评价天麻成分对羟基苯甲醇的抗实验性脑血栓形成作用;采用二甲苯诱导小鼠耳廓肿胀模型、花生四烯酸、角叉菜胶诱导大鼠足趾肿胀反应模型考察了天麻成分对羟基苯甲醇的抗炎作用.结果天麻成分对羟基苯甲醇20 mg/kg和15 mg/kg组均能够降低花生四烯酸注射侧大脑伊文思蓝吸光度与脑重的比值(P<0.01);天麻成分对羟基苯甲醇30 mg/kg、20 mg/kg和15 mg/kg组均能够显著抑制二甲苯诱导小鼠耳廓肿胀,抑制率分别为60.01%、52.72%、45%(P<0.01);天麻成分对羟基苯甲醇20 mg/kg组能够抑制大鼠足趾注射角叉菜胶诱导的足趾肿胀反应,抑制率为42.56%(P<0.01),对大鼠足趾注射花生四烯酸诱导的足趾肿胀反应无明显影响.结论天麻成分对羟基苯甲醇具有显著的抑制实验性脑血栓形成及抗炎作用,其抗炎作用与抑制花生四烯酸环氧合酶代谢途径有关.

天麻中对羟基苯甲醇抗血小板聚集的作用及机制研究

目的探讨对羟基苯甲醇抗血小板聚集作用及机制。方法以二磷酸腺苷(ADP)、花生四烯酸(AA)为诱导剂,探讨对羟基苯甲醇的体外抗血小板聚集活性;采用下腔静脉结扎致大鼠静脉血栓方法,考察对羟基苯甲醇的体内抗血小板聚集活性;并利用双波长荧光分光光度法测定对羟基苯甲醇对AA诱导的家兔血小板聚集胞浆钙离子浓度的影响。结果对羟基苯甲醇对AA诱导的家兔体外血小板聚集有明显的对抗作用,其半数抑制率(50% inhibitory concentration,IC50)为0.107 g·L-1,对ADP诱导的家兔体外血小板聚集有抑制作用,IC50为0.3 g·L-1;天麻成分对羟基苯甲醇能显著对抗大鼠下腔静脉血栓的形成;对羟基苯甲醇对AA诱导的家兔血小板细胞外钙内流与内钙释放和对照组相比差异均有非常显著性意义。结论天麻成分对羟基苯甲醇在体外、体内均具有显著的抗血小板聚集活性;其作用机制可能是通过抑制外钙内流和内钙释放达到抑制血小板聚集作用。

对羟基苯甲醇对灰树花产胞外多糖的影响及其发酵动力学

通过向灰树花发酵液中添加不同质量浓度梯度的对羟基苯甲醇,分析其对灰树花菌体生长和胞外多糖合成的影响,并且进一步研究了添加对羟基苯甲醇后发酵液中菌丝体生长、残糖(还原糖)含量、胞外多糖产量、p H值、对羟基苯甲醇和天麻素含量的变化情况,并做动力学分析。结果表明:当对羟基苯甲醇添加量为200 mg/L时效果最佳,相比于空白组(未添加对羟基苯甲醇)使菌丝体生物量提高了22.73%,胞外多糖产量提高了10.24%,均显著高于空白组(P<0.05)。动力学研究结果表明:在整个发酵过程中,灰树花生长从第8天趋于稳定,葡萄糖作为碳源不断被消耗并且胞外多糖逐渐合成,到第10天二者趋于稳定。此外,对羟基苯甲醇含量减少,部分转化为天麻素。

UPLC-MS/MS法检测不同产地野生天麻中天麻素及对羟基苯甲醇含量

[目的]采用超高效液相色谱质谱联用法同时测定6个产地天麻中天麻素和对羟基苯甲醇含量。[方法]采用Phenomenex C18柱（50 mm ×2．1 mm，3μm），乙腈－5 mmol／L乙酸铵（0．1％甲酸）水溶液作流动相，流速0．2 mL／min；多反应监测正离子模式（MRM －Pos）。[结果]天麻素在0．1220～1220．0000 ng／mL、对羟基苯甲醇在0．5020～5020．0000 ng／mL浓度范围内呈良好的线性关系。所有样品中天麻素和对羟基苯甲醇的含量均超过《中国药典》2015年版中“天麻”含量测定要求，按照2种成分总含量排序从大到小依次为云南昭通、贵州毕节、四川雅安、重庆城口、陕西汉中、甘肃陇南。[结论]该方法精密度、重现性和分离效果好，分析快速、准确，适用于对天麻中天麻素和对羟基苯甲醇的定性、定量研究。

羊肚菌化学成分分析与对羟基苯甲醇的含量测定

目的:对羊肚菌的化学成分进行分析,并对主要活性成分进行含量测定,为更好地控制羊肚菌质量,推动羊肚菌的开发利用提供依据。方法:采用乙醇加热提取、硅胶柱色谱分离,运用13C-NMR鉴定化合物结构;采用高效液相色谱(HPLC)法测定对羟基苯甲醇含量。结果:共分离鉴定了5个化合物,分别为11,15,19-三甲基-5,9,-二十碳二烯酸(11,15,19-trimethyl-5,9-eicosadienoic acid)、顺-13-二十二碳烯酸(cis-13-Docosenoicacid&Erucic acid)、对羟基苯甲醇(4-Hydroxybenzyl alcohol)、5,7,22-三烯-3β-羟基-麦角甾醇(Ergosta-5,7,22-triene-3β-ol)和甘露醇(Mannitol)。结论:首次从羊肚菌子实体中分离得到活性成分羟基苯甲醇(4-hydroxybenzylalcohol,4-HBA),并建立了对羟基苯甲醇的HPLC含量测定方法,羊肚菌子实体中对羟基苯甲醇含量不低于0.40%,可用于羊肚菌的质量控制。

3,5-二羟基苯甲醇的简便合成方法

以３，５二羟基苯甲酸为原料，经酯化、酰化、硼氢化锂还原等改进步骤合成了３，５二羟基苯甲醇，总收率达７５％，提供了一条较为简便的适合于工业化生产的合成方法。

3,5-二羟基苯甲醇简便合成方法研究

以3,5-二羟基苯甲酸为原料,经酰化、硼氢化钠还原体系还原,合成了3,5-二羟基苯甲醇。该方法成本较低,后处理简单,无环境污染,为标题化合物提供了一条较为简便的合成方法。

3,5-二羟基苯甲醇的合成工艺改进

以3,5-二羟基苯甲酸为原料,经酰化、硼氢化钠/碘还原体系还原,合成了3,5-二羟基苯甲醇.改进后的工艺操作简便,成本低廉,有利于工业化生产.

HPLC测定天麻配方颗粒中天麻素和对羟基苯甲醇的含量

目的:建立天麻配方颗粒中天麻素和对羟基苯甲醇含量测定方法,为其质量控制提供可靠依据。方法:采用高效液相色谱法,Welch Ultimate LP-C18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),以乙腈-0. 1%磷酸(4∶96)为流动相,检测波长为220 nm,流速为0. 8 m L·min-1,柱温为30℃。结果:天麻素在49. 31～986. 2μg·m L-1范围内呈良好线性(r=0. 999 6),加样回收率平均值为102. 68%,RSD值为1. 66%;对羟基苯甲醇在7. 589～151. 78μg·m L-1范围内呈良好线性(r=0. 999 6),加样回收率平均值为97. 88%,RSD值为1. 96%。结论:该方法精密度、重复性和分离效果好,分析快速、准确,适用于对天麻中天麻素和对羟基苯甲醇的定性、定量研究。

合成3,5-二羟基苯甲醇的工艺研究

以3,5-二羟基苯甲酸为原料,经酯化、酰化、还原等步骤合成3,5-二羟基苯甲醇,合成反应条件温和,操作简单,总收率为73.4%。

3,5-二羟基苯甲醇合成工艺研究

以 3,5 二羟基苯甲酸为原料 ,经酯化、酰化、还原等步骤合成 3,5 二羟基苯甲醇 ,总收率 76%。该法成本较低 ,后处理简单 ,无环境污染 。

HPLC法测定雪峰天麻不同部位中天麻素和对羟基苯甲醇含量

为了探讨雪峰天麻不同部位中的天麻素和对羟基苯甲醇含量差异,采用高效液相色谱法进行其含量测定与分析.研究结果表明:雪峰天麻不同部位中的天麻素含量表现为块茎(2.92mg/g)>杆(0.448mg/g)>种子(0.263mg/g)>叶(0.118mg/g)>蒴果壳(未检出);其对羟基苯甲醇的含量表现为块茎(1.485mg/g)>种子(0.123mg/g),天麻杆、天麻叶和天麻蒴果壳中均未检出.可见,天麻素和对羟基苯甲醇在块茎中含量较高.

对羟基苯甲醇对小白菜天麻素积累和生长的影响

利用植物水培法,探讨营养液中添加对羟基苯甲醇,小白菜能否产生和积累天麻素,并进一步研究对羟基苯甲醇对小白菜生长的影响。结果显示,小白菜能以浓度依赖的方式将对羟基苯甲醇转化为天麻素,并在水培第6天达到最高值,但随着时间的推移,天麻素积累量逐渐降低。说明小白菜体内存在识别对羟基苯甲醇的糖基转移酶,由其催化生成的天麻素因进一步代谢而很难在小白菜中长期积累。水培营养液中添加对羟基苯甲醇,会抑制小白菜根的生长并延缓或阻滞株高的增大,但小白菜能在较短时间和一定浓度范围内抵抗对羟基苯甲醇的危害,而且这种抵抗能力与对羟基苯甲醇浓度和施加时间呈负相关。以上研究结果为以后大规模利用小白菜既经济又高效地水培生成天麻素,并进一步将其开发成为一种保健蔬菜奠定了基础。

HPLC测定不同形态西南手参中天麻素和对羟基苯甲醇的含量

目的:测定不同形态西南手参中天麻素和对羟基苯甲醇的含量,研究西南手参形态及生长年限与这两种成分含量之间的关系。方法:色谱柱为HypersilGOLD C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸水溶液(5∶95)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,检测波长220 nm,柱温为30℃,进样量10μL。结果:天麻素和对羟基苯甲醇的进样量分别在0.00900~0.45000μg(r=0.9999)和0.00902~0.45100μg(r=1.0000)范围内与峰面积呈良好线性关系;天麻素和对羟基苯甲醇的平均加样回收率分别为96.72%和103.68%,RSD分别为2.08%和2.30%。三批样品中天麻素和对羟基苯甲醇总含量为0.4703~0.5500 mg·g^-1;随着指状分枝的增多及生长年限的增长,两批样品中天麻素和对羟基苯甲醇的总含量呈现逐渐升高的趋势,一批样品中天麻素和对羟基苯甲醇的总含量呈现先升后降的趋势。结论:西南手参中天麻素和对羟基苯甲醇的含量与其形态及生长年限有相关性。

新鲜天麻中天麻素与对羟基苯甲醇含量及影响因素分析

目的:探究新鲜天麻中天麻素与对羟基苯甲醇含量的影响因素。方法:本研究优化了新鲜天麻中天麻素与对羟基苯甲醇含量测定的前处理方法和色谱条件,样品经匀浆、87%乙醇混匀、超声提取、离心、氮吹结合水浴浓缩,过0.45μm滤膜后,在220 nm波长下,采用C 18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)、以乙腈-0.05%磷酸水溶液(3∶97,V/V)为流动相进行等度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温25℃,通过高效液相色谱法(HPLC)对遵义市汇川区采集的不同等级大小、不同产地以及不同栽培方式的72份新鲜天麻中天麻素与对羟基苯甲醇含量进行分析测定。结果:方法学验证结果表明,在3个加标浓度下,天麻素、对羟基苯甲醇2种成分在相应范围内线性关系良好,R^(2)>0.9999,回收率在81.20%~107.30%之间,RSD<5%,得到所测72份样品中天麻素与对羟基苯甲醇总含量范围为0.262%~1.150%。本研究使用的鲜天麻前处理制样方法简便、快速且提取效果良好,分析检测方法具有良好的精密度、重现性和分离效果,适用于新鲜天麻中天麻素与对羟基苯甲醇含量的研究分析。通过进一步分析不同等级大小、不同产地以及不同栽培方式对新鲜天麻中天麻素与对羟基苯甲醇含量影响,结果表明鲜天麻的质量等级越大,天麻素与对羟基苯甲醇总含量越高;由于各天麻种植基地所在的海拔高低、环境植被种类、地理位置、光照等存在差异,且每个种植基地林下种植天麻的发展时间有所不同,因此,不同产地的鲜天麻中天麻素与对羟基苯甲醇含量也存在显著差异;而对不同栽培方式的鲜天麻进行比较分析,发现有性繁殖优于无性繁殖。结论:汇川区不同产地、不同栽培方式及不同等级大小的新鲜天麻中天麻素与对羟基苯甲醇含量的影响具有一定的差异性。

蒸制对乌天麻中天麻素和对羟基苯甲醇的含量的影响

目的:通过HPLC法测定蒸制前后乌天麻中天麻素和对羟基苯甲醇的含量,通过对比探索出物理方法蒸制对乌天麻中天麻素和对羟基苯甲醇的含量的影响。方法:色谱柱Agilent XDB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相乙腈-0.05%磷酸溶液(3∶97),流速1.0m L/min,检测波长220nm,柱温35℃。结果:乌天麻蒸制后天麻素和对羟基苯甲醇含量有明显的变化,为新鲜乌天麻1.28~1.51倍;对羟基苯甲醇转化为天麻素转化率为0.63~0.86。结论:蒸制后天麻素和对羟基苯甲醇总含量为新鲜乌天麻的1.28~1.51倍,对羟基苯甲醇转化为天麻素的转化率为0.63~0.86。

高效液相色谱法同时测定姜天麻饮片中天麻素和对羟基苯甲醇含量

目的:建立姜天麻饮片中天麻素和对羟基苯甲醇的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法对姜天麻中天麻素和对羟基苯甲醇含量进行测定。色谱柱为YMC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相乙腈-0.05%磷酸溶液(3∶97),流速0.8 mL/min;检测波长为220 nm;柱温35℃。理论板数按天麻素峰计算,不低于5000,研究测定姜天麻饮片的天麻素和对羟基苯甲醇含量。结果:天麻素和对羟基苯甲醇分别在0.9521~152.3416μg/mL和0.4493~71.8860μg/mL范围内线性关系良好(r均为0.9999),天麻素及对羟基苯甲醇平均加样回收率分别为99.18%、95.21%,RSD分别为2.65%(n=9)、2.75%(n=9)。结论:HPLC含量测定方法简单、快速、准确,可用于姜天麻饮片的质量控制。