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Ca-Al-LDHs固体碱催化羟甲基化反应制备2-硝基-2-甲基-1-丙醇的研究
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作者 贺胜臣 杨海玉 +2 位作者 王昊 王平 楚庆岩 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期152-159,共8页
采用共沉淀法制备了一系列Ca-Al-LDHs固体碱催化剂用于非均相催化合成2-硝基-2-甲基-1-丙醇。利用XRD、SEM、XPS、CO_(2)-TPD、FT-IR、BET等分析手段对Ca-Al-LDHs的结构特性、金属价态、碱性强度与催化性能构效关系进行表征,通过2-硝基... 采用共沉淀法制备了一系列Ca-Al-LDHs固体碱催化剂用于非均相催化合成2-硝基-2-甲基-1-丙醇。利用XRD、SEM、XPS、CO_(2)-TPD、FT-IR、BET等分析手段对Ca-Al-LDHs的结构特性、金属价态、碱性强度与催化性能构效关系进行表征,通过2-硝基丙烷与甲醛羟甲基化反应评价了Ca-Al-LDHs固体碱催化剂的催化性能,并对2-硝基-2-甲基-1-丙醇的制备工艺进行了优化。结果表明,所制备的固体碱催化剂表面存在大量强碱性活性位点,并且存在一种新的晶格结构(Ca12Al14O33),该结构的存在提高了该催化剂对羟甲基化反应的催化性能;在温度为70℃、反应时间为2 h、n(甲醛)∶n(2-硝基丙烷)=2∶1、m(催化剂)∶m(甲醛)=3∶10的反应条件下,2-硝基丙烷的转化率为96.2%,2-硝基-2-甲基-1-丙醇选择性为99%。催化剂重复使用20次后,产品收率仍能达到60%以上。 展开更多
关键词 Ca-Al-LDHs固体碱 羟甲基化反应 2-硝基丙烷 2-硝基-2-甲基-1-丙醇
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双咪唑、三咪唑的选择性2-位羟甲基化反应 被引量:2
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作者 刘长路 蒋宗林 +2 位作者 张林 苏晓渝 谢如刚 《四川大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 1998年第5期752-755,共4页
双咪唑、三咪唑与甲醛水溶液在封管内于120~145℃进行选择性的2-位羟甲基化反应,制得双(羟甲基)双咪唑和三(羟甲基)三咪唑产物,它们的结构经MS。
关键词 双咪唑、三咪唑 2-位羟甲基化反应 封管反应
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芴的9位羟甲基化反应产物的影响因素 被引量:5
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作者 闫皙 李效军 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期524-528,共5页
以聚甲醛为羟甲基化试剂,研究了碱的种类、反应温度和反应时间等因素对芴与聚甲醛发生羟甲基化反应产物类型的影响。结果表明,提高碱的强度有利于生成9,9-双羟甲基芴,升高温度和延长反应时间则有利于生成9,9'-亚甲基双芴。通过控制... 以聚甲醛为羟甲基化试剂,研究了碱的种类、反应温度和反应时间等因素对芴与聚甲醛发生羟甲基化反应产物类型的影响。结果表明,提高碱的强度有利于生成9,9-双羟甲基芴,升高温度和延长反应时间则有利于生成9,9'-亚甲基双芴。通过控制反应条件,有可能优先生成9-芴甲醇或9,9-双羟甲基芴或联产这2个化合物。 展开更多
关键词 羟甲基化反应 芴甲醇 甲基
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吲哚酮的Mannich反应及其羟甲基化副产物的结构确证 被引量:2
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作者 宋爱华 徐莉英 董金华 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 2002年第1期23-24,共2页
在考察吗吲酮合成路线中Mannich反应的反应条件时 ,采用改变反应溶剂的方法 ,希望通过提高反应温度来提高收率。结果发现未进行Mannich反应 ,而进行羟甲基化副反应 ;产物经IR ,1H NMR ,13 C NMR ,MS确证为N 羟甲基 3 乙基 1,5 ,6 ,7 ... 在考察吗吲酮合成路线中Mannich反应的反应条件时 ,采用改变反应溶剂的方法 ,希望通过提高反应温度来提高收率。结果发现未进行Mannich反应 ,而进行羟甲基化副反应 ;产物经IR ,1H NMR ,13 C NMR ,MS确证为N 羟甲基 3 乙基 1,5 ,6 ,7 四氢 2 甲基 4H 吲哚 4 酮。因此 3 乙基 1,5 ,6 ,7 四氢 2 甲基 4H 吲哚 4 酮 (Ⅰ )与多聚甲醛、吗啉盐酸盐进行Mannich反应时 ,不能采用冰乙酸作溶剂。 展开更多
关键词 3-乙基-1 5 6 7-四氢-2-甲基-4H-吲哚-4-酮 甲基反应 MANNICH反应 抗精神病学
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铜催化二氧化碳参与的烯烃的不对称还原羟甲基化反应
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《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2018年第2期539-539,共1页
二氧化碳(CO2)是大家熟知的温室气体分子,同时也是廉价易得、无毒、可再生的理想Cl合成子.长期以来,科学家们在将CO2转化为燃料和高附加值的化学品领域做了大量工作.
关键词 二氧 羟甲基化反应 不对称还原 铜催 烯烃 气体分子 高附加值 合成子
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由叔丁胺和甲醛制取N,N-二羟甲基叔丁胺
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作者 汪敦佳 陈泳洲 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2001年第11期835-837,共3页
对叔丁胺与质量分数 3 7%甲醛溶液的N ,N -二羟甲基化反应进行了研究 ,得到了较佳的反应工艺条件 :KOH为碱催化剂 ,叔丁胺与甲醛的投料摩尔比为 1∶3 5 ,体系 pH为 9~ 10 ,反应温度 10℃ ,反应时间 4h ,在此条件下 ,收率可达 85 %以上。
关键词 叔丁胺 甲醛 N N-二甲基叔丁胺 N N-二羟甲基化反应 制备
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水煤浆添加剂磺化三聚氰胺—尿素—甲醛树脂的合成 被引量:2
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作者 李广学 周丽华 王震 《淮南工业学院学报》 2001年第1期48-51,共4页
给出了用于水煤浆添加剂复配的水溶性的磺化三聚氰胺—尿素—甲醛树脂的合成过程及影响因素。反应分四步进行 :羟甲基化、磺化、低 p H缩合、高 p H重排 ,反应及树脂产物受p H、温度、时间、料比 (氨基 /甲醛 ,氨基 /磺化剂 )的影响。... 给出了用于水煤浆添加剂复配的水溶性的磺化三聚氰胺—尿素—甲醛树脂的合成过程及影响因素。反应分四步进行 :羟甲基化、磺化、低 p H缩合、高 p H重排 ,反应及树脂产物受p H、温度、时间、料比 (氨基 /甲醛 ,氨基 /磺化剂 )的影响。测定了选择样品羟甲基化物。 展开更多
关键词 三聚氨胺-尿素-甲醛树脂 合成 水煤浆 添加剂 羟甲基化反应 反应
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新型磷酸酯型阻燃剂的制备 被引量:3
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作者 郭睿 顾卫平 +1 位作者 沈明科 李录云 《陕西科技大学学报(自然科学版)》 2003年第1期23-26,共4页
将三氯化磷与甲醇反应制得亚磷酸二甲酯 ,在强碱性 (醇钠 )条件下将其与丙烯酰胺进行共轭加成反应得到 3- (二甲氧基磷酰基 )丙酰胺 ,再将其与甲醛进行羟甲基化反应生成阻燃剂 N-羟甲基 - 3- (二甲氧基磷酰基 )丙酰胺 。
关键词 阻燃剂 制备 亚磷酸二甲酯 丙烯酰胺 共轭加成反应 羟甲基化反应
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Selective Removal of Nitrogen-Containing Heterocyclic Compounds from Transportation Diesel Fuels with Reactive Adsorbent 被引量:4
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作者 杨磊 王胜强 +1 位作者 王瑞聪 于宏兵 《Chinese Journal of Chemical Engineering》 SCIE EI CAS CSCD 2013年第5期558-563,共6页
This paper presents a new selective adsorbent to remove nitrogen-containing heterocyclic compounds from model and commercial transportation diesel fuels based on characteristic reaction designed to occur in the pores ... This paper presents a new selective adsorbent to remove nitrogen-containing heterocyclic compounds from model and commercial transportation diesel fuels based on characteristic reaction designed to occur in the pores of substrate.This reactive adsorbent is composed of formaldehyde,phosphotungstic acid and Santa Barbara USA(SBA)-15.The experiment was based on assumed hydroxymethylation reaction of nitrogen-containing heterocyclic compounds with formaldehyde using phosphotungstic acid as catalyst in batch and fixed-bed systems.The nitrogen concentration in the model fuel was 237.33 ng.μl-1,carbazole and toluene were used as model nitrogen-containing heterocyclic compound and solvent,respectively.The effectiveness of reactive adsorbent for removal of nitrogen-containing heterocyclic compounds from commercial 0# diesel fuel containing 224.86 ng.μl-1 nitrogen was examined in a fixed-bed reactor at 70 ℃.The results showed that nitrogen in the model fuel was very low and the nitrogen concentration in the commercial diesel reduced to 2.44 ng.μl-1.The demand for transportation fuel with ultra-low nitrogen is satisfied. 展开更多
关键词 含氮杂环合物 柴油燃料 运输燃料 吸附剂 羟甲基化反应 固定床反应 活性 磷钨酸
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松香树脂酸和甲醛的Prins反应研究 被引量:1
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作者 张猛 周永红 +2 位作者 张丽云 谢友利 胡立红 《热固性树脂》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期1-5,共5页
研究了以松香和多聚甲醛为原料,甲苯为溶剂进行的Prins反应(羟甲基化)。采用单因素实验和正交实验方法考察了催化剂种类、用量、反应温度和时间对羟甲基化程度的影响,以红外光谱表征了产物结构,并优化出合成羟甲基松香的最佳工艺条件:... 研究了以松香和多聚甲醛为原料,甲苯为溶剂进行的Prins反应(羟甲基化)。采用单因素实验和正交实验方法考察了催化剂种类、用量、反应温度和时间对羟甲基化程度的影响,以红外光谱表征了产物结构,并优化出合成羟甲基松香的最佳工艺条件:甲醛与松香物质的量比为3∶1,以对甲苯磺酸为催化剂,用量为松香质量的0.8%,反应温度为100℃,反应时间为6 h。产物的羟值(KOH)为236 mg/g,原料转化率为80.56%。 展开更多
关键词 松香 多聚甲醛 羟甲基化反应 对甲苯磺酸
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