高效液相色谱法测定诺氟沙星滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯含量

目的建立同时测定诺氟沙星滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱采用Phenomenex Gemini C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为1%冰醋酸溶液-甲醇(50∶50),流速为1.0 mL/min,检测波长为255 nm,进样量为20μL,柱温为20℃。结果羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯的质量浓度线性范围分别为0.99~44.50μg/mL,5.02~52.70μg/mL,1.05~41.64μg/mL,加样回收率分别为98.37%,97.19%,99.34%,RSD分别为1.34%,1.43%,0.80%(n=9)。结论该方法准确,专属性强,稳定,无干扰,可用于诺氟沙星滴眼液中抑菌剂的含量分析。

HPLC法测定吡诺克辛钠滴眼液中羟苯甲酯、羟苯丙酯的含量

目的:建立吡诺克辛钠滴眼液中抑菌剂羟苯甲酯、羟苯丙酯高效液相色谱法测定的方法。方法:色谱柱:Agilent SB-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.01mol/L乙酸铵溶液(称取乙酸铵0.76g,加水溶解并稀释至1000ml,加15ml三乙胺,用冰醋酸调节pH值至4.5)-乙腈(60:40),流速为1.0 ml/min,检测波长为256nm,柱温30℃;结果:羟苯甲酯的浓度在2.0432~255.4000μg/ml范围内与色谱峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.1%,RSD%=0.95%;羟苯丙酯的浓度在2.1400~267.5000μg/ml范围内与色谱峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.0%,RSD%=0.99%。结论:本方法简便、快速、准确,可用于吡诺克辛钠滴眼液中抑菌剂羟苯甲酯、羟苯丙酯的含量测定。

GC法测定羟苯丙酯中8种有机溶剂的残留量

目的:建立同时测定羟苯丙酯中甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇和叔丁醇8种有机溶剂残留量的方法。方法:采用DB-624毛细管柱(0.32 m×30 mm,1.8μm);FID检测器;进样口温度为200℃,检测器温度为250℃;载气为高纯氮气,载气流速为2.0ml·min^-1;柱温为升温程序,起始温度45℃,保持2min,以5℃·min^-1升温至65℃保持5 min,再以40℃·min^-1升温至200℃保持3 min。结果:羟苯丙酯中8种残留溶剂在各自浓度范围内线性关系良好(r均>0.999);平均回收率为102.1%~106.2%。结论:本方法操作简单、准确度高、重复性好,可用于羟苯丙酯中8种有机溶剂残留量的测定。

高效液相色谱法同时测定硝酸咪康唑阴道软胶囊囊壳中羟苯乙酯和羟苯丙酯含量

目的建立同时测定硝酸咪康唑阴道软胶囊囊壳中羟苯乙酯、羟苯丙酯含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为Phenomenex Synergi^(TM)Polar-RP柱(150 mm×4.6 mm,4μm),流动相为甲醇-水(58∶42,V/V),流速为1.25 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为40℃,进样量为10μL。结果羟苯乙酯与羟苯丙酯质量浓度分别在2.7293~8.1878μg/mL与1.4153~4.2459μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,检测限分别为0.1365 ng和0.1415 ng,定量限分别为0.2729 ng和0.7077 ng。精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均加样回收率分别为98.89%和98.94%,RSD分别为0.90%和0.90%(n=9)。3批样品中羟苯乙酯与羟苯丙酯的平均含量分别为93.77%和87.97%(n=4)。结论该方法准确,操作简便,灵敏度高,重复性和稳定性良好,可用于同时测定硝酸咪康唑阴道软胶囊胶囊壳中羟苯乙酯与羟苯丙酯的含量。

高效液相色谱法测定化妆品中羟苯丙酯含量的不确定度评价

为了评价高效液相色谱法测定化妆品中羟苯丙酯含量的不确定度,分析高效液相色谱法测定化妆品中羟苯丙酯含量的方法,建立了数学模型,辨别不确定度的来源并进行评估,分析了影响结果不确定度的因素。结果显示,高效液相色谱法测定化妆品中羟苯丙酯含量的扩展不确定度为23.4μg/g,测量结果表示为(769.5±23.4)μg/g(k=2)。由此得出,该测量实验的不确定度评价方法合理简单,说明对照品重量、稀释过程及液相色谱仪是影响不确定度的主要因素,充分考虑了测量方法对于测量结果的影响。

羟苯丙酯纯度标准物质的研究

通过定性分析、定值分析、杂质分析、均匀性检验、稳定性考察和不确定度评定,研制了国家标准物质羟苯丙酯纯度标准物质(编号GBW(E)090597)。采用高效液相色谱法与气相色谱法对羟苯丙酯纯度标准物质进行了定值分析。定值结果为99.8%,相对扩展不确定度为0.2%。

HPLC法测定羟苯甲、乙、丙、丁酯中的有关物质

目的：建立快速、准确的高效液相色谱法（HPLC）测定羟苯甲、乙、丙、丁酯中的有关物质。方法：采用C18柱，流动相为甲醇-1％的冰醋酸（60：40），流速为1．0mL·min^-1，检测波长254nm。结果：羟苯甲、乙、丙、丁酯的自身对照溶液在各供试品溶液0．25％～4％浓度范围内呈线性，对羟基苯甲酸、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯的检测限分别为0．5065。0．4935，0．4900，0．4975，0．5430ng，5组分之间的校正因子均在0．8～1．3范围内，5组分的响应因子（峰面积／供试品的浓度，y）与其化学结构侧链上含碳数（n）成正比，Y=-0．0727n＋1．2179E-09，r=0．9932。结论：该方法简单、快捷，灵敏度高，同时适用于羟苯甲、乙、丙、丁酯有关物质的测定。

HPLC法测定罗红霉素颗粒中3种对羟基苯甲酸酯类防腐剂

目的建立了罗红霉素颗粒中3种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的HPLC测定方法。方法色谱柱为Diamonsil C18柱,流动相A为0.005mol·L-1的醋酸铵溶液(每1000mL中含三乙胺10mL,用冰醋酸调节pH值至5.0±0.5)-乙腈(50∶50),检测波长为256nm。结果羟苯甲酯、羟苯乙酯及羟苯丙酯色谱峰间及与其他成分峰均能有效分离,线性关系良好(r=0.9999),羟苯甲酯、羟苯乙酯及羟苯丙酯的平均回收率分别为98.9%、99.0%和95.8%,检测限分别为2.3、2.2和2.3μg·L-1,羟苯乙酯测定重复性RSD为0.1%。结论方法准确、简便、灵敏,可用于本品的质量控制。

高效液相色谱法同时测定普瑞巴林口服溶液中普瑞巴林及羟苯酯类抑菌剂含量

目的建立同时测定普瑞巴林口服溶液中普瑞巴林及抑菌剂羟苯甲酯、羟苯丙酯的高效液相色谱(HPLC)分析方法。方法HPLC色谱柱CPACELL PAK C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以25 mmol/L磷酸二氢钾溶液(氨水调节pH至6.7)为流动相A,甲醇为流动相B,进行梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长为210 nm,柱温30℃,进样量20μl。结果普瑞巴林、羟苯甲酯、羟苯丙酯分别在1000.45~4001.78μg/ml、65.21~260.84μg/ml、8.17~32.68μg/ml浓度范围内呈良好线性关系(r均≥0.9995),平均回收率(n=9)分别为100.17%(RSD=1.06%)、100.30%(RSD=0.56%)、99.92%(RSD=0.28%)。结论所建立的HPLC法简便高效、结果准确、重复性好,可用于测定普瑞巴林口服溶液中普瑞巴林及羟苯酯类抑菌剂的含量。

对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯对人和大鼠肝微粒体CYP450酶活性的抑制作用

本文目的是研究对羟基苯甲酸丙酯(羟苯丙酯;propylparaben,PP)和对羟基苯甲酸丁酯(羟苯丁酯;butylparaben,BP)对大鼠肝微粒体(rat liver microsomes,RLM)和人肝微粒体(human liver microsomes,HLM)细胞色素P450酶(cytochrome P450 enzyme,CYP)活性的抑制作用,并评价它们的相互作用潜能。在体外将系列浓度的羟苯丙酯和羟苯丁酯与大鼠和人肝微粒体孵育60 min,以非那西丁、安非他酮、甲苯磺丁脲、氯唑沙宗、香豆素、右美沙芬和咪达唑仑为CYP探针底物,应用质谱定量检测各探针底物的代谢产物生成量,计算得到IC_(50)和K_(i)值,评价2种化学受试物对大鼠和人肝微粒体CYP450酶的抑制活性和抑制类型,并对抑制强度进行分级。大鼠和人肝微粒体中羟苯丙酯是CYP1A2酶的中等强度抑制剂,羟苯丁酯在大鼠肝微粒体中是CYP1A2酶的弱抑制剂,在人肝微粒体中是CYP1A2酶的中等强度抑制剂,观察到对其他CYP450酶无抑制作用,这与用软件预测的羟苯丙酯和羟苯丁酯对CYP450酶的抑制种类结果一致,分子对接的结果也印证了羟苯丙酯和羟苯丁酯对CYP1A2酶活性的抑制作用,按照构效关系和同源CYP的物种敏感度预测模型,本文关于CYP的研究结果可以类推到其他哺乳动物和人类。

GC法测定羟苯甲酯、乙酯、丙酯、丁酯中的残留溶剂

目的:建立气相色谱法(GC)测定羟苯甲、乙、丙、丁酯中的甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇和叔丁醇8种有机溶剂残留量。方法:采用DB-624毛细管柱(0.32 mm×30 m,1.8μm);FID检测器;进样口温度为200℃,检测器温度为250℃;载气为高纯氮气,载气流速为2 mL·min^-1;柱温为升温程序,起始温度45℃,保持2 min,以5℃·min^-1升温至65℃保持5 min,再以40℃·min^-1升温至200℃保持3 min。结果:8种残留溶剂在各自浓度范围内线性关系良好(r均>0.999);羟苯甲、乙、丙、丁酯的平均回收率在102.1%~106.0%。结论:本法操作简单、准确度高、重现性好,可用于羟苯甲酯、乙酯、丙酯、丁酯中8种有机溶剂残留量的测定。

HPLC法同时测定对羟基苯甲酸酯类及对羟基苯甲酸含量

目的：建立同时测定口服液体制剂中羟苯甲酯、羟苯丙酯及其降解产物对羟基苯甲酸的含量的反相高效液相色谱系统,为口服制剂中防腐剂含量控制提供依据。方法：采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Luna C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;以0.1%磷酸溶液为流动相A,以乙腈为流动相B,梯度洗脱;检测波长为254 nm;流速为1.0 mL·min^-1。结果：羟苯甲酯在24.02～72.02μg·mL^-1范围内,羟苯丙酯在3.04～9.04μg·mL^-1范围内,对羟基苯甲酸在0.28～0.84μg·mL^-1范围内浓度均与峰面积呈良好线性关系,线性方程分别为A=90569C＋122945（r=0.9999）、A=86802C＋15680（r=0.9999）和A=532.5C-498.6（r=0.9999）;平均回收率分别为99.7%、99.8%和98.9%;对羟基苯甲酸检出限为0.10 ng。结论：该方法简便、准确,可用于口服液体制剂中防腐剂羟苯甲酯、羟苯丙酯及其降解产物对羟基苯甲酸含量测定。

复合预混合饲料和维生素预混合饲料中的脂溶性维生素和水溶性维生素的含量测定方法

用反相HPLC建立一种快速测定脂溶性维生素(VA棕榈酸酯、VD3和VE醋酸酯)和一种快速测定水溶性维生素(维生素B1、维生素B2、维生素B6、烟酰胺)的方法,本方法具有快速、简便、高效、分离度及回收率高等特点,极大地提高了多种维生素样品中脂溶性维生素和水溶性维生素的含量测定。同时测定出羟苯甲酯和羟苯丙酯的含量,为多种维生素产品的稳定性提供了依据。

高效液相色谱法同时测定磺胺嘧啶银乳膏中磺胺嘧啶银及羟苯酯类防腐剂的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定磺胺嘧啶银乳膏中磺胺嘧啶银、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯的含量。方法采用Agela Venusil XBP C18（L）（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,以乙腈（A）-1%冰乙酸（B）为流动相进行梯度洗脱（0~10 min,A保持10%;10~11 min,A 10%~40%;11~23 min,A保持40%,23~24 min,A 40%~10%）,流速1.0 m L·min^-1,检测波长为268nm（磺胺嘧啶银）、257 nm（羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯）,柱温25℃。结果磺胺嘧啶银、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯的线性范围分别为20.43~183.8μg·m L^-1、5.02~75.37μg·m L^-1、2.66~39.9μg·m L^-1、5.01~75.17μg·m L^-1（r≥0.999 5）;平均回收率（n=9）分别为100.6%（RSD=0.83%）,101.8%（RSD=3.2%）,102.1%（RSD=3.0%）,102.9%（RSD=3.3%）。结论所建立的高效液相色谱法可同时测定磺胺嘧啶银乳膏中磺胺嘧啶银、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯的含量。

HPLC法测定氧氟沙星滴眼液中抑菌剂的含量

目的:建立测定氧氟沙星滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、苯扎溴铵或苯扎氯铵的高效液相色谱法。方法:采用资生堂ACR-C 18(4. 6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以1%三乙胺溶液(用磷酸调节pH值至3. 0)为流动相A,甲醇为流动相B进行梯度洗脱,检测波长为262 nm。结果:羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯线性范围均为1～20μg·mL^(-1)(r=1. 000 0),苯扎溴铵或苯扎氯铵n-C12H25取代同系物的线性范围均为10～200μg·mL^(-1)(r=1. 000 0);平均加样回收率(n=12)分别为99. 5%(RSD=0. 5%); 100. 3%(RSD=0. 4%); 100. 2%(RSD=0. 4%); 98. 9%(RSD=0. 8%); 98. 1%(RSD=0. 5%)。按拟定方法分别对13个企业34个批次样品进行筛查分析,其中羟苯乙酯使用浓度为0. 2～0. 3 mg·mL^(-1),苯扎溴铵使用浓度为0. 1～0. 2 mg·mL^(-1),苯扎氯铵使用浓度为0. 1 mg·mL^(-1)。结论:本法测定氧氟沙星滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、苯扎溴铵或苯扎氯铵n-C12H25取代同系物准确、可靠、重现性好,可作为氧氟沙星滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、苯扎溴铵或苯扎氯铵n-C12H25取代同系物的定量分析方法。

HPLC法测定麦芽糖铁糖浆中防腐剂的含量

目的建立HPLC法测定麦芽糖铁糖浆中防腐剂的含量。方法采用Kromasil 100-5 C18柱,以乙腈-醋酸盐缓冲液（40∶60）为流动相;检测波长为254 nm;柱温为30℃;流速为1.0 m L/min。结果羟苯甲酯在0.62~3.72μg/m L、羟苯丙酯在0.18~1.07μg/m L线性关系良好,线性方程分别为Y=228494X-2512.5、Y=203351X-3471.4;平均加样回收率分别为100.9%（RSD=1.5%）、99.6%（RSD=0.5%）。结论本法简便、快速、准确,可用于麦芽糖铁糖浆中防腐剂的测定。

超高效液相色谱串联质谱法测定滴眼剂中6种抑菌剂含量

目的建立超高效液相色谱串联质谱法(UPLC/MS/MS)同时测定滴眼剂中6种抑菌剂含量。方法采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm),以含0.05%甲酸的2.5mmol/l-醋酸铵溶液为流动相A,乙腈为流动相B进行梯度洗脱,流速为0.4mL/min,柱温为40℃,以多反应监测负离子模式检测。结果羟苯甲酯、羟苯乙酯在0.002~0.5μg/mL范围内,羟苯丙酯在0.02~0.5μg/mL范围内,山梨酸在0.4~100μg/mL范围内,苯甲酸在0.1~25μg/mL范围内,硫柳汞在0.75~l0μg/mL范围内,线性关系良好(r≥0.995);6种抑菌剂的回收率均在80%~115%(RSD矣6%,n=9)。结论该法专属性良好,准确,灵敏,快速,可用于多种滴眼剂中6种抑菌剂的含量测定,为高通量快速分析滴眼剂中抑菌剂及提高滴眼剂质量标准提供借鉴。

HPLC法同时测定吡诺克辛钠滴眼液中不同抑菌剂的含量

目的:建立同时测定吡诺克辛钠滴眼液中不同抑菌剂(硫柳汞钠、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯)含量的HPLC法。方法:采用C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为0.005 mol·L-1的醋酸铵溶液(每1000 m L中含三乙胺10 m L,用冰醋酸调节p H值至5.0±0.5)-乙腈(70︰30),流速为1.0 m L·min-1,检测波长为256 nm,柱温为30℃。结果:硫柳汞钠、羟苯甲酯、羟苯乙酯和羟苯丙酯在各自的检测质量浓度范围内线性关系良好,r为0.9993~1.0000,检测限分别为2.3、0.4、0.7、1.1 ng;4种抑菌剂的平均回收率为100.4%~102.7%(RSD≤1.4,n=9)。结论:本文建立的方法结果准确可靠,可作为吡诺克辛钠滴眼液中不同抑菌剂的质量控制方法。

MEKC法同时测定小儿止咳糖浆中6种防腐剂的含量

目的:建立胶束高效毛细管电泳(MEKC)同时测定小儿止咳糖浆中苯甲酸、山梨酸、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯的方法。方法:采用胶束电动毛细管分离模式,用未涂渍的标准熔融石英毛细管柱(75μm×50 cm,42 cm)为分离通道;分离缓冲液为15 mmol·L^-1Na2B4O7-H3BO-3溶液(p H 8.7,含50 mmol·L^-1SDS);检测波长195 nm;运行电压:15 k V;柱温度:25℃;压力进样:50 mbar,5s。结果:6种防腐剂在各自浓度的范围内线性关系良好(r=0.9993~0.9998),平均加样回收率在97.1%~102.2%范围内,RSD均小于2.0%(n=9)。11家企业共22批样品中苯甲酸的含量均符合规定,其余5种防腐剂未检出。结论:本方法专属性强,准确度高,重复性良好,可用于小儿止咳糖浆中防腐剂的检测,为其生产工艺和质量控制提供参考依据。

HPLC法同时测定市售滴眼液中4种抑菌剂的含量

目的:建立同时测定市售滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯和苯扎氯铵4种抑菌剂含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil GOLD C_(18),流动相为0.005 mol/L醋酸铵溶液(每1 L中含三乙胺10 mL,用冰醋酸调节p H为5.0±0.5)-乙腈(45∶55,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长分别为262 nm(羟苯甲酯、羟苯乙酯和羟苯丙酯)、214 nm(苯扎氯铵),柱温为30℃,进样量为20μL。结果:羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯和苯扎氯铵检测质量浓度线性范围分别为1.235 0~15.438 0μg/mL(r=0.999 9)、1.317 0~16.383 6μg/mL(r=0.999 7)、1.207 2~15.089 4μg/mL(r=0.999 6)、17.776~222.0μg/mL(r=0.999 9);定量限分别为2.0、2.0、2.0、1.11μg,检测限分别为0.375、0.375、0.375、0.333μg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为98.14%~102.48%(RSD=1.6%,n=9)、98.79%~102.42%(RSD=1.3%,n=9)、98.19%~102.49%(RSD=1.5%,n=9)和98.76%~100.53%(RSD=0.6%,n=9)。结论:该方法结果准确、重复性好、操作简单,适用于市售滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯和苯扎氯铵含量的同时测定。