3-溴-4-羟基-5甲-氧基苯甲酸甲酯的合成

以香兰素为主要原料,经溴水溴代得溴代香兰素,再经氧化银氧化制取溴代香兰酸,最后与甲醇发生酯化反应,成功制得3溴--4羟-基-5甲-氧基苯甲酸甲酯,总收率66.4%。各步反应的生成物提纯后经过1H-NMR、IR进行表征。

高效液相色谱法同时测定西沙必利混悬液中3组分含量

目的 建立高效液相色谱法 ,检测混悬液中西沙必利、羟苯甲酸甲酯及羟苯甲酸丙酯含量。方法 以ODS为固定相 ,羟苯甲酸乙酯为内标物 ,以 0 .2 %碳酸铵溶液 -乙腈 -四氢呋喃 (42∶ 39∶ 19)为流动相 ,检测波长为 2 38nm,流速 1.0 m L·min-1。结果 西沙必利、羟苯甲酸甲酯及羟苯甲酸丙酯 3组分的理论板数均大于30 0 0 ,分离度均符合要求。样品的平均回收率分别为 99.5 %,99.0 %,10 1.1%,RSD分别为 1.1%,0 .8%,0 .8%(n =6 )。结论 该法操作简便快速 ,结果准确可靠。