分光光度法测定对羟基苯甲酸乙酯的含量

对羟基苯甲酸乙酯是药剂和食品常用的防腐剂。对其含量的测定,中国药典采用剩余滴定法。本文利用对羟基苯甲酸乙酯在256nm 波长处有最大吸收,拟定了分光光度法测定对羟基苯甲酸乙酯的含量,对定量条件进行了考察.

L-四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸乙酯的合成

在硫酸铁水合物催化下由L-四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸与乙醇反应得到L-四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸乙酯.

钠代草酰乙酸乙酯的合成及与苯肼的反应

以乙酸乙酯和草酸二乙酯为原料 ,经交叉Claisen酯缩合反应合成钠代草酰乙酸乙酯 .讨论反应时间、碱的浓度、原料配比对反应的影响 .得出较佳工艺条件为∶n(乙醇钠 )∶n(乙酸乙酯 )∶n(草酸二乙酯 ) =1 .0 2∶1 .0 2∶1 .0 0 ,乙醇钠浓度为 1 9.5 % ,反应时间为 4h ,产率为 76% .用此盐与苯肼在酸性条件下进行加成缩合反应可制得 1 苯基 3 羧酸乙酯 5 吡唑啉酮 .产物的结构经红外光谱分析确认 .

氮磷反应型阻燃剂的合成及其阻燃聚氨酯的性能

以多聚甲醛、二异丙醇胺和亚磷酸二乙酯为原料,通过两步反应合成了反应型阻燃剂N,N-二(2-羟异丙基)氨甲基膦酸二乙酯(HPAPE),采用单因素法得到了合成中间体5-甲基-3-(2-羟异丙基)-1,3-恶唑的最佳条件:反应时间为4 h,反应温度为60℃,多聚甲醛与二异丙醇胺的摩尔比为1.2∶1.0,蒸馏压力为18 kPa;利用正交试验得到了合成阻燃剂HPAPE的最佳条件:温度为50℃,时间为5.0 h,反应物料MHPZ与亚磷酸二乙酯的摩尔比为1.0∶1.1,催化剂强酸性阳离子交换树脂用量为反应物料总质量的0.3%。利用极限氧指数(LOI)、垂直燃烧法测试了HPAPE阻燃聚氨酯(PUR)的性能,采用热重分析研究了HPAPE阻燃PUR的热分解过程及成炭性能,并用Proteus Analysis软件计算了其动力学参数热分解活化能。结果发现,HPAPE质量分数为24%时,HPAPE阻燃PUR的LOI为26.2%,阻燃级别可达UL94 V–0级,说明阻燃剂HPAPE对PUR具有明显的阻燃效果。在700℃时,HPAPE阻燃PUR的质量保持率比PUR高4.91%,动力学参数热分解活化能比PUR提高了32.40 kJ/(mol·K),表明阻燃剂HPAPE对PUR的热降解具有加速成炭的功效。