以生化物质苯骈三氮唑(Ben)和β-环糊精(β-cyclodextrin,β-CD)为原料,通过两步反应合成了单-(6-苯骈三氮唑-6-脱氧)-β-CD(Ben-β-CD)。以Ben-β-CD与醋酸钯(Pd(OAc)2)反应得到了催化剂(Pd@Ben-β-CD)。通过核磁共振氢谱(1 H NMR)和碳...以生化物质苯骈三氮唑(Ben)和β-环糊精(β-cyclodextrin,β-CD)为原料,通过两步反应合成了单-(6-苯骈三氮唑-6-脱氧)-β-CD(Ben-β-CD)。以Ben-β-CD与醋酸钯(Pd(OAc)2)反应得到了催化剂(Pd@Ben-β-CD)。通过核磁共振氢谱(1 H NMR)和碳谱(13 C NMR)、电喷雾质谱(ESI-MS)、红外光谱(IR)、能谱(EDS)以及X射线光电子能谱(XPS)对Ben-β-CD和Pd@Ben-β-CD的结构进行了表征和分析。研究发现,该催化剂能够高效催化水相Suzuki偶联反应。以对溴甲苯和苯硼酸为底物,K_(3)PO_(4)·7H_(2)O为缚酸剂,四丁基溴化铵(TB-AB)为相转移催化剂,催化剂物质的量分数为0.005 mol%,80℃反应2 h时,对溴甲苯转化率可达93%。在该催化剂作用下,包括氯代芳烃在内的所有底物都获得了中等以上的产率。该催化反应具有催化剂制备简单,催化反应在水相中进行,催化反应时间短,催化剂用量少且催化剂能循环使用5次以上等优点。展开更多
大力发展非磷配体的钯催化C-C偶联具有重要的理论意义和应用价值。本文设计合成了3个结构稳定、毒性小的卟啉钯配合物,并利用1 H NMR和IR对其结构进行了表征。3个配合物的催化活性结果表明:四(甲氧基苯基)卟啉钯(配合物3,0.1%mol催化剂...大力发展非磷配体的钯催化C-C偶联具有重要的理论意义和应用价值。本文设计合成了3个结构稳定、毒性小的卟啉钯配合物,并利用1 H NMR和IR对其结构进行了表征。3个配合物的催化活性结果表明:四(甲氧基苯基)卟啉钯(配合物3,0.1%mol催化剂量)能够在甲苯中有效地催化溴代芳烃与芳基硼酸的Suzuki-Miyaura交叉偶联反应,产率在32%~99%之间,TON值可达到6×104,同时反应过程中没有钯黑析出。展开更多
文摘以生化物质苯骈三氮唑(Ben)和β-环糊精(β-cyclodextrin,β-CD)为原料,通过两步反应合成了单-(6-苯骈三氮唑-6-脱氧)-β-CD(Ben-β-CD)。以Ben-β-CD与醋酸钯(Pd(OAc)2)反应得到了催化剂(Pd@Ben-β-CD)。通过核磁共振氢谱(1 H NMR)和碳谱(13 C NMR)、电喷雾质谱(ESI-MS)、红外光谱(IR)、能谱(EDS)以及X射线光电子能谱(XPS)对Ben-β-CD和Pd@Ben-β-CD的结构进行了表征和分析。研究发现,该催化剂能够高效催化水相Suzuki偶联反应。以对溴甲苯和苯硼酸为底物,K_(3)PO_(4)·7H_(2)O为缚酸剂,四丁基溴化铵(TB-AB)为相转移催化剂,催化剂物质的量分数为0.005 mol%,80℃反应2 h时,对溴甲苯转化率可达93%。在该催化剂作用下,包括氯代芳烃在内的所有底物都获得了中等以上的产率。该催化反应具有催化剂制备简单,催化反应在水相中进行,催化反应时间短,催化剂用量少且催化剂能循环使用5次以上等优点。
文摘大力发展非磷配体的钯催化C-C偶联具有重要的理论意义和应用价值。本文设计合成了3个结构稳定、毒性小的卟啉钯配合物,并利用1 H NMR和IR对其结构进行了表征。3个配合物的催化活性结果表明:四(甲氧基苯基)卟啉钯(配合物3,0.1%mol催化剂量)能够在甲苯中有效地催化溴代芳烃与芳基硼酸的Suzuki-Miyaura交叉偶联反应,产率在32%~99%之间,TON值可达到6×104,同时反应过程中没有钯黑析出。
基金supported by the National Natural Science Foundation of China(21202133)Specialized Research Fund for the Doctoral Program of Higher Education(20050736001)Young Teacher Research Foundation of Northwest Normal University(NWNU-LKQN-08-8,NWNU-kjcxgc-03-73)~~