高取代度羧甲基淀粉的合成及应用研究Ⅰ.高取代度羧甲基淀粉的合成

首次研究成功了一套在甲醇存在下，在碱性介质中进行氯乙酸与淀粉反应合成取代度（ＤＳ）１．０至３．０的羧甲基淀粉（ＣＭＳ）的新工艺，优化反应条件为：投料比：淀粉∶一氯乙酸∶氢氧化钠＝１∶１∶２（摩尔比），反应温度５０℃，反应时间５ｈ，反应率为９０％以上。

马铃薯羟丙基羧甲基淀粉颗粒及分子结构变化

对马铃薯原淀粉、马铃薯羟丙基淀粉、马铃薯羧甲基淀粉、马铃薯羟丙基羧甲基淀粉分别利用红外光谱分析(FT-IR),证实了马铃薯羟丙基羧甲基淀粉的结构变化;利用X-射线衍射分析(X-RD),证实了马铃薯羟丙基羧甲基淀粉的结晶度变化,随着无序化程度降低,导致其结晶度增加;利用扫描电子显微镜(SEM)观察了复合变性前后淀粉的表观形貌变化,证实了淀粉羟丙基羧甲基化其反应不仅发生在淀粉颗粒表面,也发生在淀粉颗粒内部,同时该反应首先发生在淀粉颗粒中结构较薄弱的非结晶区。

相转移催化合成羧甲基-羟乙基淀粉及工艺优化

羧甲基淀粉和羟乙基淀粉作为两种重要的变性淀粉,由于其合成条件苛刻和稳定性差等缺点限制了其应用。以甲醇为溶剂,筛选出四正丁基溴化铵(TBAB)作为相转移催化剂(PTC)对淀粉进行羟乙基化,合成了高取代度的羟乙基淀粉,并采用氯乙酸对其进行醚化,合成了羧甲基-羟乙基淀粉,既降低了传统合成方法的危险性,又克服了羧甲基淀粉的不稳定性。通过单因素分析对合成工艺进行了优化,优化条件为:淀粉25 g,催化剂0.75 g2,-氯乙醇10.0 g,NaOH 8.0 g,氯乙酸10.5 g,溶剂含水量为9 mL,羟乙基化反应时间为6 h。试验证明,相转移催化法制得的产品取代度高,稳定性好。

马铃薯羟丙基羧甲基淀粉的理化性能研究

讨论了马铃薯原淀粉、马铃薯羟丙基淀粉、马铃薯羧甲基淀粉、马铃薯羟丙基羧甲基淀粉的理化特性,证实了马铃薯羟丙基羧甲基淀粉具有良好的冻融性、抗老化能力、抗生物降解、糊透明度高和耐酸性以及粘度高、糊化温度低等优点。说明马铃薯羟丙基羧甲基复合变性淀粉兼有两种及两种以上单一变性淀粉的优良性质,弥补了单一变性淀粉性质的不足。

羧甲基羟乙基淀粉的制备及在涂布纸中的应用初探

本文合成了聚阴离子羧甲基羟乙基淀粉(HECMS),考察了羧甲基化温度及反应物配比对羧甲基取代度的影响,结果表明:在本实验条件下,49℃为适宜的羧甲基化温度,淀粉与2-氯乙醇的配比为1:3.5时羧甲基取代度最大;但产物的黏度随羧甲基化程度的提高而下降。本文进一步将HECMS与Eu配合并将其应用于纸张表面涂布中,结果显示:HECMS与HECMS/Eu(Ⅲ)使纸张的伸长率增加,但使其抗张指数降低;由于HECMS/Eu(Ⅲ)可产生荧光,故其涂布纸的白度提高。

羟丙基羧甲基淀粉的理化性质研究

对不同改性程度的羟丙基羧甲基淀粉冻融稳定性、透明度进行分析,并采用糊化黏度仪、差示扫描量热仪(DSC)、红外光谱分析羟丙基羧甲基复合改性淀粉的糊化过程.结果表明,淀粉先羟丙基化后羧甲基化复合改性后,提高了淀粉糊的冻融稳定、透明度及黏度,降低了糊化温度,使淀粉遇冷水可溶,红外分析显示,原淀粉上已接入了羟丙基和羧甲基基团.

正交实验法优化羧甲基-羟乙基淀粉的制备工艺

采用溶媒法以氯乙醇为醚化剂制备羟乙基淀粉,再加入氯乙酸于碱性催化下反应生成羧甲基-羟乙基淀粉。采用正交实验法考查了工艺条件如羟乙基化反应中NaOH的用量、醚化剂2-氯乙醇的用量、反应时间、羧甲基化反应中NaOH的用量、氯乙酸的用量、反应温度对产物取代度的影响,优化了制备工艺。