机械活化协同固相法制备羧甲基多孔淀粉及其在粉末酱油中的应用

为获得一种绿色高效的羧甲基多孔淀粉制备工艺,本研究以酶解制得的多孔木薯淀粉为原料,氯乙酸钠为醚化剂,氢氧化钠为催化剂,采用机械活化协同固相醚化法制备羧甲基多孔淀粉,通过单因素实验探究各因素对羧甲基多孔淀粉取代度(Degree of substitution,DS)的影响,并探讨羧甲基多孔淀粉在酱油中的应用。结果表明,机械活化协同固相法制备羧甲基多孔淀粉的最佳工艺条件为:多孔淀粉与氯乙酸钠的物质的量之比为1:1,氢氧化钠质量分数为18.8%,球磨时间1.5 h,反应温度50℃,此条件下制备得到的羧甲基多孔淀粉取代度最高为0.2532。通过红外光谱仪(Infrared spectrometer,FTIR)、X-射线粉末衍射仪(X-ray powder diffractometer,XRD)和扫描电镜(Scanning electron microscope,SEM)等表征,进一步证实多孔淀粉发生了羧甲基化反应。随着羧甲基多孔淀粉DS的增大其冷水溶解度、吸水率和柠檬黄吸附量增大;当DS为0.2532时,羧甲基多孔淀粉的冷水溶解度达到64.94%,吸水率达到180.73%,柠檬黄吸附量达到2.5086 mg·g^(-1)。羧甲基多孔淀粉所制备的粉末酱油相比于木薯淀粉和多孔淀粉所制备的粉末酱油溶解性更好,吸潮性更低,氨基酸态氮含量更高,与原酱油最接近。因此,机械活化协同固相醚化法可有效制备羧甲基多孔淀粉,该法操作简单,绿色环保,取代高,为多孔淀粉的开发利用提供了科学依据。

淀粉/羧甲基纤维素/甘油可降解复合膜的制备及性能研究

将淀粉和羧甲基纤维素(CMC)混合,加入甘油作为增塑剂,采用流延法制备淀粉/CMC/甘油复合膜。采用SEM、XRD、FT-IR等方法对复合膜的结构进行表征,并测试了复合膜的力学、透光、吸水和降解性能,重点探讨不同甘油添加量(以淀粉和CMC总干质量计,0~30%)对复合膜结构和性能的影响。研究结果表明:淀粉、CMC和甘油为物理共混,甘油的加入可以提高体系的相容性,甘油添加量越多,复合膜断裂面越光滑。随着甘油添加量增加,复合膜的断裂伸长率显著增大,当添加量从0增加到30%时,断裂伸长率由3.39%升高到46.23%,增大了12.6倍。复合膜的透光率、吸水率和水蒸气透过率(WVP)等性能随甘油添加量的增加而提升,当甘油添加量为20%时,600 nm透光率最大可达79.42%,WVP和吸水率分别为5.14×10^(-11) g/(m·s·Pa)和25.46%。体系中甘油添加量的增加还能够加快复合膜的降解速度,当甘油添加量为20%时,复合膜土埋9天后几乎完全降解。甘油添加量为20%时制备的淀粉/CMC/甘油复合膜的力学、光学及可降解性能较优,可以满足食品包装膜的性能要求。

羧甲基淀粉钠/酪蛋白酸钠协同包埋柠檬香茅精油及微胶囊抑菌性能研究

为了研究柠檬香茅精油在延长泡菜货架期方面的应用。本研究以柠檬香茅精油为芯材,羧甲基淀粉钠、酪蛋白酸钠为壁材制备柠檬香茅精油微胶囊,考察羧甲基淀粉钠与酪蛋白酸钠的质量比对柠檬香茅精油微胶囊的理化性能、微观形态、热稳定性等的影响,评估微胶囊化对精油中化学成分及泡菜中主要致病菌抑菌活性的影响。结果表明,羧甲基淀粉钠与酪蛋白酸钠质量比为1:5、1:9时,精油包埋率无显著性差异(P>0.05),分别为98.29%、96.90%,其外观为球状、块状,随酪蛋白酸钠含量的增加,微胶囊表面的微孔逐渐减少,空洞变小。热失重曲线中最大失重速率的温度随酪蛋白含量增加而向高温方向移动,最高达314.27℃,纯精油仅为106.27℃。气相色谱-质谱联用(GC-MS)结果表明精油微胶囊处理保留了诸如橙花醇(34.69%)、乙酸香叶酯(27.41%)、芳樟醇(5.65%)、石竹烯(6.50%)等抑菌成分。这使得柠檬香茅精油微胶囊对泡菜中枯草芽孢杆菌(主要的腐败菌)及表皮葡萄球菌(引起包装袋胀袋的细菌)有较强的抑菌性,其最小抑菌浓度分别为97.66、195.31μg/mL,最大杀菌浓度均为1562.5μg/mL。综上所述,羧甲基淀粉钠与酪蛋白酸钠作为包封剂制备柠檬香茅精油微胶囊具有可行性,且对泡菜中主要腐败菌有抑制效果。这为进一步探究柠檬香茅精油在延长泡菜货架期上的应用提供思路。

羧甲基淀粉钠工艺对片剂崩解性能的影响

文章着重分析羧甲基淀粉钠在用于改善难溶性药物的片剂在高湿条件下崩解不佳时的效果。以难溶性药物来曲唑作为本次研究的模型药物,采用常规的口服片剂生产工艺制备药物片剂。结果显示使用无交联工艺的羧甲基淀粉钠的片剂,在高湿条件(92.5%RH)出现崩解不佳或不崩解现象,使用经交联工艺的羧甲基淀粉钠的片剂在高湿条件(92.5%RH)下崩解良好。经交联化的羧甲基淀粉钠空间结构更强,在高湿条件下的凝胶化反应较弱,吸湿溶胀后仍有一定的空间间隙供水分进入片芯,故而合理控制反应过程中氢氧化钠浓度和交联剂用量可使难溶性药物在高湿条件下保持良好的崩解性能。

响应面优化羧甲基醚化法制备马蹄抗性淀粉的工艺及理化性质研究

本实验以马蹄淀粉为原料通过羧甲基醚化法制取抗性淀粉,以羧甲基醚化马蹄抗性淀粉的得率为评价指标,通过单因素试验和Box-Behnken响应面试验优化其制备工艺,并对所得产品进行感官评价和理化指标分析。结果表明,羧甲基醚化法制备马蹄抗性淀粉的最优工艺参数为马蹄淀粉乳浓度12%,醚化剂用量120%,醚化温度43℃,该工艺下马蹄抗性淀粉得率为75.85%,与预测值76.02%接近,表明实验结果可靠。通过此方法可以便捷高效地生产出持水性强、颗粒较为完好、品质优良的马蹄抗性淀粉,为工业化生产提供了理论参考。

磺酸基羧甲基脱支马铃薯淀粉制备工艺的研究

以马铃薯淀粉为原料,采用普鲁兰酶对马铃薯淀粉进行脱支预处理,以氯乙酸为醚化剂,乙醇为溶剂进行羧甲基化,再以氯磺酸为磺化剂、二氯甲烷为溶剂制备磺酸基羧甲基脱支马铃薯淀粉(SCDPS),在单因素的基础上结合响应面法优化SCDPS制备工艺。结果表明:制备SCDPS的最佳反应条件为反应温度13.0℃、反应时间2.3 h、二氯甲烷用量77.2%(以氯磺酸质量计)、氯磺酸用量97.2%(以淀粉干基质量计),在此条件下SCDPS磺酸基取代度为0.576。

改性羧甲基淀粉糊液的流变性能

对复合改性的高黏度羧甲基淀粉（composite modified starch,CM-St）糊液的稳态剪切及小幅振荡动态剪切下流变性能进行了研究。通过对实验数据的拟合,确定以Ostwald-de Waele经验公式（幂率模型）作为描述CM-St糊液的本构方程。高黏度CM-St糊液具有较强的触变性,且随质量分数的增加而增强;糊液表现出假塑性流体特征,流性指数n值随糊液质量分数的增大而减小,却随温度升高而增大;稠度系数K值及100 s^-1下的表观黏度ηa,100值均随糊液质量分数增大而大幅度增大,随温度（20-60℃）的增加而有小幅减小;CM-St糊液活化能Ea随质量分数的增加而减小,而常数A呈增大趋势;CM-St糊液表现出较强的黏弹性,且其弹性大于黏性,其糊液储能模量及损耗模量均随质量分数的增大而增大。

羧甲基淀粉吸附剂的研制

以玉米淀粉为基体 ,通过优选交联工艺 ,按玉米淀粉与环氧氯丙烷的摩尔比为 6 .0∶ 1投料 ,在常温、碱性条件下制备了交联淀粉。然后以 Cr3+为吸附质 ,通过研究吸附剂的吸附性能来优化接枝反应条件 ,结果表明将交联淀粉∶氯乙酸 =1∶ 1 .5 (摩尔比 ) ,在 6 5℃下接枝反应 6 0 min,可制得吸附性能好、水不溶性的羧甲基淀粉吸附剂。

干法制备高取代度高黏度羧甲基淀粉

以马铃薯淀粉和氯乙酸钠为原料,通过分阶段碱化和醚化方法,采用先进的干法工艺制备了高取代度、高黏度的羧甲基淀粉。并详细考察了氯乙酸钠用量、碱用量、反应温度及时间等条件对产品取代度和黏度的影响。实验结果表明,当淀粉、氯乙酸钠及氢氧化钠摩尔比为1:1:1．25时,在碱化和醚化反应温度、时间分别为35℃、 60 min和70℃、2．5 h条件下,可制备出取代度最高达0．73,反应效率为73％,黏度可达11 600 mPa·s的高取代度、高黏度羧甲基淀粉。

高取代度羧甲基淀粉的合成及应用研究Ⅰ.高取代度羧甲基淀粉的合成

首次研究成功了一套在甲醇存在下，在碱性介质中进行氯乙酸与淀粉反应合成取代度（ＤＳ）１．０至３．０的羧甲基淀粉（ＣＭＳ）的新工艺，优化反应条件为：投料比：淀粉∶一氯乙酸∶氢氧化钠＝１∶１∶２（摩尔比），反应温度５０℃，反应时间５ｈ，反应率为９０％以上。

高取代度甘薯羧甲基淀粉的制备研究

羧甲基淀粉是一种阴离子淀粉醚,在食品及其它行业中有着广阔的应用前景。本文研究以甘薯淀粉、氯乙酸为原料,乙醇为介质,用NaOH水溶液为酸接受剂,采用二次加碱法,经羧甲基化作用制得粉末状的高取代度、高粘度的羧甲基淀粉钠(CMS),并讨论了影响产品质量的各种因素。研究结果表明,甘薯CMS在制备条件满足AGU:NaOH:ClCH2COOH为1∶1.4∶0.8,反应温度为45℃,反应时间为3h的情况下,其取代度可达1.0以上。

羧甲基木薯淀粉的取代方式研究

采用高效液相色谱(HPLC)和核磁共振波谱(1HNMR)分析了混水/有机介质中合成羧甲基木薯淀 粉的取代方式。发现HPLC是一种测定不同条件下合成的羧甲基木薯淀粉取代度(DS)的可靠方法。在测量 的范围内,未取代、一取代、二取代和三取代无水葡萄糖单元的摩尔分数分布和Spurlin模型非常吻合。用高 分辨率500MHz1HNMR分析了木薯淀粉羧甲基过程的取代度和反应顺序。依据淀粉和羧甲基淀粉(CMS) 的结构确定了各个峰位置。比较所得数据发现:依据HPLC计算的DSHPLC小于从500MHz1HNMR计算所得 的DS。无水葡萄糖单元中C2、C3和C6的羧甲基化反应顺序为C6>C2>C3。

羧甲基葛根淀粉的制备及其流变特性的研究

研究了葛根淀粉羧甲基化改性的最佳条件以及羧甲基化改性对葛根淀粉流变学特性的影响。结果表明,在淀粉乳浓度为12％,一氯乙酸与淀粉的摩尔比为0.7,氢氧化钠与淀粉的摩尔比为1.4,温度为45℃,醚化反应时间为1.5h时,羧甲基化取代程度最大,取代度为1.42。对羧甲基淀粉流变学特性的研究表明,随淀粉溶液浓度的增加,溶液粘度也随之增加,添加蔗糖对溶液粘度影响不大,而添加氯化钠对溶液粘度有显著影响;在强酸强碱性条件下,溶液的粘度较低,而在中性条件下溶液粘度保持在高水平上;随溶液温度的升高,粘度以指数形式迅速减小。

溶剂法制备高粘度羧甲基淀粉

以玉米淀粉为原料,乙醇为溶剂,用溶剂法制备高粘度羧甲基淀粉。应用正交设计法研究了影响淀粉羧甲基化反应的各种因素,通过检测粘度确定了制取高粘度羧甲基淀粉的最佳反应条件:淀粉、氢氧化钠、氯乙酸的浓度分别为0.7、0.586、0.36 mol/L,乙醇质量分数为0.85,醚化时间为1 h,醚化温度为50℃。通过实验获得粘度为1 128 mPa.s的羧甲基淀粉产品。

羧甲基壳聚糖对玉米萌发种子α－淀粉酶活性及幼苗叶片叶绿素含量的影响

以０．１０％～０．５０％的羧甲基壳聚糖（ｃａｒｂｏｘｙｍｅｔｈｙｌｃｈｉｔｏｓａｎ）处理玉米种子，可以明显提高种子的发芽势、发芽率和实生苗株高，并表现出与浓度有关。萌发种子胚乳的α－淀粉酶活性、α－淀粉酶同工酶及幼苗叶片叶绿素含量测定与分析结果表明，羧甲基壳聚糖能加速种子萌发过程中胚乳淀粉的水解，为种子萌发提供充足的养分，有利于幼苗生长。

糯玉米淀粉羧甲基化变性及其在食品中的应用研究

本文以乙醇为溶剂,采用二次加碱法对糯玉米淀粉进行羧甲基化变性,合成了CMS,并对产品在食品中的应用进行了详细的研究,包括糊的凝沉性、冻融稳定性、透明度、抗生物降解性、pH值和介质(蔗糖、氯化钠、钙离子)对糊的影响等。结果表明,糯玉米羧甲基淀粉具有较好的冻融稳定性,透明度高,抗生物降解能力强、介质影响较小等优点。

交联——羧甲基复合变性淀粉的制备及性能研究

本文制备了交联—羧甲基复合变性淀粉 ,通过扫描电镜对其结构进行了观察 ,对产品的特性进行了研究。结果表明 :此产品糊液的稳定性好、透明度高、抗冻性好、耐老化 。

一种快速准确测定羧甲基淀粉取代度的方法

传统的络合滴定法测定羧甲基淀粉取代度(DS)时,存在耗时长,稳定性差,高取代度羧甲基淀粉测定效果差等问题。本文采用将过量CuSO4溶液加入pH6.0～7.0的变性淀粉溶液中,生成羧甲基淀粉铜沉淀,过滤除去沉淀,再调节pH至7.5～8.0后,采用1-2-吡啶偶氮-2-萘酚(PAN)为指示剂,用EDTA标准溶液滴定过量的Cu2+的方法来测定羧甲基淀粉的DS。该法简便快速,准确可靠,稳定性好,可适用于羧甲基淀粉工业简便快速的检测。

制备羧甲基淀粉的研究

羧甲基淀粉是重要的变性淀粉之一，用途广泛。本研究用乙醇溶剂法制备羧甲基淀粉。结果表明，增加一氯醋酸用量，降低淀粉乳浓度，能提高醚化取代度；氢氧化钠用量和水份含量对反应影响显著，选用适当的量能有效地促进醚化反应；在一定范围内，随着反应温度升高，反应时间延长，取代度随之增高。乙醇溶剂法能有效地抑制淀粉在反应过程中糊化，反应进行均匀，并且具有反应时间短、操作简单，易于控制，能制得高取代度、高质量产品等优点。

交联-羧甲基木薯淀粉的合成及性质研究

以木薯淀粉为原料,用环氧氯丙烷作交联剂,氯乙酸作羧甲基化试剂,合成交联-羧甲基复合变性淀粉并确定交联-羧甲基复合变性淀粉合成工艺的最佳条件。与原木薯淀粉相比,交联-羧甲基反应后产物黏度增大,膨胀凝固性、热稳定性、透明度得到改善。红外光谱分析发现,在1 008-1 164cm^-1的吸收峰强度加强,证实在淀粉中引入了羧甲基。差示扫描量热分析表明,交联-羧甲基淀粉有较高的糊化温度,且更易糊化。