环糊精超交联聚合物纤维顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析植物油中的邻苯二甲酸酯

邻苯二甲酸酯(PAEs)因具有改善塑料柔软性和柔韧性的特性而被作为增塑剂广泛应用于各种食品包装材料,然而,其对人类健康的重大危害使得建立准确的分析方法显得至关重要。为了解决油性基质样品前处理费时费力的问题,我们开发了一种基于顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-质谱(GC-MS)检测的分析方法,用于快速检测植物油基质中的12种PAEs。将苄基化环糊精超交联聚合物(BnCD-HCP)涂敷在不锈钢纤维上制备了一种具有较大比表面积、良好稳定性好和较高重复性的固相微萃取探针,并对其结构、形貌进行了表征。将油脂样品以甲醇改性后以该探针顶空萃取PAEs,优化得到如下最佳萃取参数:萃取时间20 min,萃取温度50℃,解吸时间4 min,解吸温度275℃。在优化的分析条件下,12种目标PAEs在线性范围内具有良好的线性关系(相关系数(R^(2))均大于099),检出限和定量限分别为021~374μg/kg和069~1234μg/kg,单针的相对标准偏差(RSD)≤114%,针间RSD≤139%。将此方法应用于大豆油、花生油和葵花油样品中PAEs的检测,加标试验结果表明该方法具有良好的精密度(RSD为117%~1173)和回收率(7249%~12443%)。该研究建立的基于BnCD-HCP的HS-SPME方法不需要溶剂萃取和净化等繁琐操作,具有快速、灵敏、准确、环保等优点,为植物油中PAEs的灵敏筛检提供了新的方法和技术。

β-环糊精对两亲聚合物黏度与分子量测定的影响

为探究β-环糊精(β-CD)的包合作用对两亲聚合物(丙烯酰胺、丙烯酸、十六烷基烯丙基氯化铵三元共聚物APC_(16))黏度及黏均分子量的影响,通过流变仪研究了β-CD包合APC_(16)溶液的黏度变化规律及影响因素,采用乌氏黏度计测定了APC_(16)包合体系的特性黏数,进而准确计算出无分子间相互作用下APC_(16)的黏均分子量。结果表明,在45℃、矿化度为3×10^(4)mg/L的条件下,β-CD与APC_(16)物质的量比为1∶2时,APC_(16)溶液的临界缔合浓度升至5300 mg/L;β-CD与APC_(16)物质的量比为1∶1完全包合时,APC_(16)溶液的临界缔合行为消失。在完全包合比下,温度在25~90℃变化时,包合体系的黏流活化能小于APC_(16)溶液的黏流活化能。随NaCl浓度的增加,包合体系的黏度下降更加平缓,包合强度增强。据此,可以应用β-CD包合作用消除疏水缔合来测定两亲聚合物的黏均分子量。单一APC_(16)的黏均分子量为537×10^(4)Da、部分水解聚丙烯酰胺(HPAM)的黏均分子量为1292×104Da。当β-CD与APC_(16)物质的量比为1∶1、2∶1时,APC_(16)的黏均分子量分别为341×10^(4)、358×10^(4)Da。当β-CD与HPAM物质的量比为1∶1和2∶1时,HPAM的黏均分子量分别为1223×10^(4)、1272×10^(4)Da。HPAM的黏均分子量在包合前后的测定结果一致,证实β-CD包合法测定两亲聚合物分子量的有效性,为两亲聚合物疏水作用对黏度贡献和分子量测定提供新方法。

β-环糊精聚合物在水体污染物吸附中的应用

工业的快速发展使水体污染问题日趋严重且威胁人类健康。因此,针对水体污染物的去除治理迫在眉睫。高性能吸附剂的成功制备使吸附技术成为最具应用前景的技术之一。β-环糊精聚合物既保留了β-环糊精结构中具有吸附位点的羟基基团和空腔结构,又解决了β-环糊精单体在水体中易溶解及稳定性较差的问题,在去除水体污染物方面备受关注。然而,β-环糊精聚合物会因不同的制备方法而具有不同的吸附性能。该文详细阐述了交联型、星型、线型、固载型4种β-环糊精聚合物的结构特点及制备方法,综述了近年来对水体污染物中重金属、染料、内分泌干扰物等污染物的吸附机理和应用,并对其未来发展进行了展望。

β-环糊精羧甲基化交联聚合物的合成及其对水中苯胺的吸附

在碱性条件下先用氯乙酸对β-环糊精进行羧甲基化,然后用环氧氯丙烷(ECH)对羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)进行交联,合成了羧甲基-β-环糊精交联聚合物(CM-β-CDP),并用层析柱法和气质联用仪(GC-MS)研究了CM-β-CDP对模拟水样中苯胺的吸附性能。结果表明,CM-β-CDP的最佳合成条件是:5gCM-β-CD,30%氢氧化钠溶液10mL,环氧氯丙烷10mL,滴加速度4d/min,反应温度50℃。CM-β-CDP对水样中苯胺的去除率达97%以上。

羧甲基纤维素/β-环糊精皮克林乳液荷载肉桂精油的稳定性及抗菌性分析

以羧甲基纤维素(CMC)和β-环糊精(β-CD)为乳化稳定剂,山茶油和肉桂精油为油相,采用高速剪切法制得皮克林乳液。通过微观结构观察和粒径测试研究CMC质量浓度对乳液稳定性的影响,并分析不同体积比肉桂精油与山茶油对乳液稳定性和抗菌性的影响。结果表明:较高CMC质量浓度(>35g/L),所制备的山茶油皮克林乳液具有较好的稳定性,其微米级液滴可均匀分布于水相中;肉桂精油与山茶油体积比为3:1、1:3和1:5的皮克林乳液具有较好的储存稳定性;荷载肉桂精油的皮克林乳液能够抑制大肠杆菌生长,当山茶油占比较高时,抑菌能力在前期衰退较慢。

蕲艾油-β-环糊精包合物膜剂的制备及工艺优化

为了提高挥发油在制剂中的生物利用度,采用β-环糊精对挥发油进行包合,再以羧甲基纤维素钠作为成膜材料,考察蕲艾油-β-环糊精包合物膜的最佳工艺.用饱和水溶液法制备蕲艾油-β-环糊精包合物,以外观评价、膜性质、脱模性能和贴肤度作为表征评价指标,通过正交试验考察蕲艾油用量、β-环糊精用量、羧甲基纤维素钠浓度以及甘油用量对成膜工艺的影响.结果:蕲艾油-β-环糊精包合物膜最佳成膜工艺为:蕲艾油用量为1.5 mL、β-环糊精用量为10 g、羧甲基纤维素钠∶去离子水为1∶20(W/V,g·mL^(-1))、甘油用量为6 mL,用去离子水定容至100 mL.结论:优选得到的成膜工艺简单、稳定、可行,为该剂型的后续开发奠定基础.

依折麦布与羧甲基-β-环糊精包合物的制备表征及增溶研究

依折麦布(ezetimibe,EZT)是一种选择性肠道胆固醇抑制剂,然而水溶性差限制了其应用.包合物的制备可以有效提高药物的水溶性,通过饱和水溶液法制备了EZT的羧甲基-β-环糊精包合物,并通过冷冻干燥法得到最终的粉末状包合物.核磁共振、扫描电子显微镜、傅里叶红外光谱和X-射线粉末衍射等结果证实了包合物的成功制备,相溶解度法表明羧甲基-β-环糊精与EZT结合比为1∶1,二者的结合常数为187 M-1,增溶倍数为412倍.溶出实验结果表明包合物的制备明显提高了药物的体外溶出度.

新型β-环糊精交联聚合物的制备及其吸附亚甲基蓝性能的研究

以马来酸酐和乙二胺乃原料制备了马来酰胺酸,再将马来酰胺酸与β-环糊精进行交联聚合得到马来酰胺酸交联β-环糊精聚合物(PMCD)。采用FTIR方法对PMCD的结构进行了分析。表征结果显示,PMCD中含有预期的官能团。研究了亚甲基蓝(MB)的初始质量浓度、温度和溶液pH等吸附条件对PMCD吸附MB性能的影响。实验结果表明、PMCD对MB的吸附量随MB初始质量浓度的增大而增大;温度升高有利于PMCD吸附MB;在溶液pH=2～7时,PMCD对MB的吸附量随溶液pH的增大而增大;当pH>7时,吸附量基本不变。探讨了PMCD对MB的吸附动力学和等温吸附模型,PMCD吸附MB的动力学数据符合拟二级动力学模型和Langmuir吸附等温模型,为单分子层吸附。

β-环糊精交联聚合物的合成及其在水处理中的应用

以环氧氯丙烷为交联剂 ,在碱性介质中将 β-环糊精固载化 ,合成了不溶于水的 β-环糊精交联聚合物。同时考察了 β-环糊精交联聚合物对模拟水样中的微污染物 (无机重金属离子及有机酚类、胺类 )的吸附性能。实验结果表明 :β-环糊精交联聚合物对无机重金属离子 ( Pb2 + ,Cu2 + ,Cd2 + ,Zn2 + )及苯酚、苯胺的去除效果良好 ,前者的去除率达到 83.60 %以上 ,其中 Pb2 +的去除率高达 95 .62 % ,苯酚、苯胺的去除率达到 95

N-(2-氨乙基)胺基-β-环糊精交联聚合物的制备及其吸附性能

β-环糊精经酯化、氨解、氨基保护、环氧氯丙烷交联及脱保护等反应,合成了N-(2-氨乙基)胺基-β-环糊精交联聚合物(PAE-β-CD)。考察了振荡时间、初始质量浓度、温度及pH等吸附条件对PAE-β-CD吸附碱性品红和苯酚吸附量(Qe)的影响。实验结果表明,PAE-β-CD对碱性品红的Qe高于对苯酚的Qe;PAE-β-CD的交联度对Qe几乎无影响,而体系pH对Qe的影响较大。吸附碱性品红时,pH=5～7较佳;吸附苯酚时,pH=6～8较佳。在室温、振荡1h、碱性品红初始质量浓度250mg/L、pH=5.34的条件下,最大Qe达17.9mg/g;在室温、振荡1h、苯酚初始浓度500mg/L、pH=6.14的条件下,最大Qe达15.3mg/g。PAE-β-CD对碱性品红和苯酚的吸附符合Freundlich吸附等温方程。

β-环糊精交联聚合物包结α-吡啶偶氮-β-萘酚络合物树脂吸附富集痕量金属的研究

以环氧氯丙烷为交联剂合成的β-环糊精聚合物树脂与1-(2-吡啶偶氮-2-萘酚形成的包结络合物能与多种金属离子形成稳定的吸附络合物.本文报道了以这种包结络合物吸附富集铜、镉、镍与锰的实验条件以及用原子吸收分光光度法测定痕量铜、镉、镍与锰的研究.实验中详细地研究了有关的吸附条件及富集倍数,提出了一种富集与测定痕量金属的新方法.

水溶性β-环糊精交联聚合物与分析试剂客体包结反应的研究

以环氧氯丙烷为交联剂,合成了一种水溶性β-环糊精(β-CD)交联聚合物.与β-CD单体不同,此种聚合物在与有机分子客体发生包结反应时,聚合物中的β-CD单元具有协同作用.本文详细地研究了聚合物与一系列含有双客体的有机试剂的包结反应,发现它在化合物的增溶以及分子吸收和荧光光谱的增强方面比β-CD单体具有更好的效果与功能.为超分子配合物在分析化学中的应用开拓了新的前景.

β-环糊精交联聚合物对胆红素吸附性能的研究

考察了β 环糊精交联聚合物对胆红素的动力学吸附曲线,以及温度、pH值、胆红素初始浓度和牛血清白蛋白对去除率的影响。实验结果表明这种聚合物材料对胆红素具有较快的吸附速度,并且在较高的温度下有利于胆红素的吸附。当溶解胆红素的磷酸盐缓冲液的pH为7 8,胆红素起始质量浓度为40mg/L时,β 环糊精聚合物对胆红素的去除率高达92 6%。随着胆红素初始质量浓度的增加,胆红素的去除率下降,但吸附量增加。

烷基二环氧甘油醚交联剂制备β-环糊精聚合物及其应用的研究

以 1 ,6己烷基二环氧甘油醚为交联剂 ,与 β-环糊精 (β -CD)反应 ,合成一种具有三维网状结构大分子聚合物 .应用 β-CD包络空腔与肌醇分子尺寸匹配的特性 ,以这种聚合物作为分离介质 ,采用柱层析的方法制备肌醇 ,得到高纯度肌醇样品 ,并对 β -CD交联聚合物的结构进行了表征 .讨论了分离条件和聚合物的性质对肌醇纯度的影响规律 ,找出了优化条件 .与其他方法比较 ,该方法具有回收率较高 ,便捷、高效的特点 .

β-环糊精交联聚合物处理氯苯微污染水的实验研究

以环氧氯丙烷为交联剂,合成了不溶于水的β-环糊精交联聚合物,用于去除微污染水中的氯苯。通过静态实验考察了时间、pH值和温度对β-环糊精交联聚合物去除氯苯的影响,通过动态实验模拟了连续进水条件下对氯苯去除情况。结果表明:β-环糊精经过交联聚合后仍然保留着具有包合能力的空腔,β-环糊精交联聚合物10min时对氯苯微污染水的去除率达到65.8%,90min后去除率保持在82%以上,偏中性条件下去除率较高,25℃时氯苯与β-环糊精形成的包合物最稳定;动态模拟中,控制水力停留时间为60min时,氯苯(10mg/L)的去除率都大于70%。

β-环糊精交联聚合物与有机显色剂客体包结反应研究

β－环糊精与环氧氯丙烷交联共聚物是一种具有三维网状结构的聚合树脂．它保留了β－环糊精所原有的与有机疏水基团形成包结物的特性．与一系列含有芳香环的有机显色剂配体（如吡啶偶氮染料、变色酸双偶氮试剂、三苯甲烷类碱性与酸性染料以及杂氧蒽酮类试剂等）均可形成相应的包结配合物．着重研究了有关包结配合物的稳定性及影响稳定性的各种因素．为进一步研究包结物分离富集痕量金属提供必要的理论依据．

新型羟丙基-β-环糊精交联聚合物的合成及其对苯酚的吸附

以环氧氯丙烷为交联剂,合成了羟丙基-β-环糊精交联聚合物,考察了振荡时间、溶液pH、吸附温度以及苯酚初始浓度等吸附条件对聚合物吸附苯酚性能的影响,考察了吸附苯酚前后聚合物的IR及XRD谱。结果表明,聚合物对苯酚的吸附量随着苯酚初始浓度增加而提高,苯酚初始浓度为500 mg/L时,振荡10 min,吸附量能达到14.30 mg/g,在pH<7和温度为15℃时吸附效果好。IR及XRD研究表明,聚合物对苯酚的吸附是形成包合物。

交联β-环糊精聚合物/Fe_3O_4核壳结构复合纳米颗粒的制备和性能研究

以羧甲基-β-环糊精为表面修饰剂对Fe3O4纳米粒子进行包覆修饰,以环氧氯丙烷为交联剂,在β-环糊精的碱性溶液中通过Fe3O4纳米粒子表面进行的交联反应制备了交联β-环糊精聚合物/Fe3O4复合纳米颗粒。利用FTIR、XRD、TEM和TGA分别对复合纳米颗粒的结构、形貌和尺寸进行了表征。结果表明,制备的复合纳米颗粒为近球形、核壳结构,粒径约为10～20nm,环糊精聚合物含量为29%,在水中的分散性良好。磁性能测试和包合性能测试表明,复合纳米颗粒为超顺磁性,对特定分子具有一定的包合能力,可用于靶向给药系统和特定物质分离的载体。

β-环糊精交联聚合物树脂相分光光度法测定钢中镍

以环氧氯丙烷为交联剂，合成了环糊精聚合树脂。将镍与2-（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二乙氨基苯酚形成的有色络合物富集在环糊精聚合树脂上，制作成薄层，利用树脂相光度法对痕量镍进行测定。确定了最佳测定条件，并对干扰离子及其消除进行了讨论。络合物的最大吸收波长为556nm，表观摩尔吸光系数为1．75×10^5L·mol^-1·cm^-1。25mL溶液中镍含量在0．06～12μg范围内服从比尔定律，方法检出限为1．5μg／L。测定镍的线性回归方程为A=0．2137C＋0．0254，相关系数r=0．9994。方法用于钢样中镍的测定，相对标准偏差小于2．0％，结果与认定值相符合。

β-环糊精交联聚合物的合成及红外光谱研究

以环氧氯丙烷作为交联剂合成了β-环糊精的交联聚合物 ,并对产物进行了热分析及红外光谱测定。