高取代度甲基化-β-环糊精的合成与表征

选用绿色的甲基化试剂碳酸二甲酯为原料在无水碳酸钠催化下,将其与β-环糊精反应合成了取代度为17.4的甲基化-β-环糊精。考查了β-环糊精和碳酸二甲酯摩尔比、反应温度和催化剂的量对产品的平均取代度的影响。最佳合成工艺条件是β-环糊精和碳酸二甲酯摩尔比是30∶1、反应温度110℃和催化剂的量为0.5 g。并采用薄层色谱、红外、热重分析、质谱、元素分析和核磁共振技术对所合成的产品进行了表征。

羧甲基取代度对聚羧甲基-β-环糊精吸附苯酚性能的影响

以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)为原料,环氧氯丙烷为交联剂,合成了聚羧甲基-β-环糊精(PCM-β-CD)。考察了PCM-β-CD取代度对苯酚的吸附能力以及吸附条件对吸附量的影响。结果表明,羧甲基取代度较小的PCM-β-CD吸附苯酚的能力强;PCM-β-CD吸附苯酚时,振荡30 min达到吸附平衡,吸附量随苯酚质量浓度的增加而增加,pH=5～6、低温效果较好;PCM-β-CD对苯酚的吸附符合Freundlich等温方程。IR和XRD分析表明,PCM-β-CD吸附苯酚形成了包合物。

羧甲基-β-环糊精的制备及表征

在碱性介质条件下,以β-环糊精(β-CD)和一氯乙酸为原料,通过亲核取代反应得到羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD),并用红外光谱和核磁共振对其进行了表征。考察了反应时间、反应温度和反应物配比对制备产物取代度的影响,结果表明:一氯乙酸与β-CD的物质的量比为10∶1时,在65℃时,反应7 h,可得到取代度3.66的羧甲基-β-环糊精。

不同平均取代度的甲基化-β-环糊精对泰乐菌素的增溶作用

[目的]探讨甲基化-β-环糊精对泰乐菌素的增溶作用。[方法]采用相溶解图法,研究不同取代度的绿色甲基化-β-环糊精对药物泰乐菌素的增溶作用,并测定包合稳定常数和增溶效果。[结果]泰乐菌素与甲基化-β-环糊精以1∶1的包结比形成包结物。β-环糊精与不同平均取代度的甲基化-β-环糊精对泰乐菌素均有增溶作用,平均取代度为14.2的甲基化-β-环糊精对泰乐菌素的增溶作用最为显著,增溶倍数为1.5。[结论]该研究可为泰乐菌素的临床应用提供参考。

不同取代度的甲基化-β-环糊精对泰乐菌素的增溶作用

研究了β-环糊精和不同平均取代度的甲基化-β-环糊精对泰乐菌素的增溶作用。结果表明,不同的主体与客体分子的包结能力不同;通过相溶解度法测定主体分子与客体分子之间的包结稳定常数及包结比,主客体分子是以1∶1的包结比形成包结物;β-环糊精与不同平均取代度的甲基化-β-环糊精对泰乐菌素均有增溶作用,平均取代度为14.2的甲基化-β-环糊精对泰乐菌素的增溶作用最显著,增溶倍数为1.5。

化学滴定法测定甲基β-环糊精的平均取代度

借助甲基β 环糊精依次与氢碘酸、溴及碘化钾的定量化学反应关系,设计了测定甲基β 环糊精平均取代度n值的一种化学滴定法,并根据滴定原理探讨了计算n值的方程式。结果表明,该法测试结果与标计值(基于分子质谱法测得的数据)更接近,明显优于以D2O为溶剂、以Me4Si为内标、在AM 400NMR仪上利用1HNMR谱图计算得到的结果。

羧甲基-β-环糊精的干法制备

分别用干法和湿法制备了羧甲基-β-环糊精（CM-β-CD）。用傅立叶红外吸收光谱仪（FTIR）进行了表征。测定了CM-β-CD溶解度和取代度，计算了反应效率和产率。结果表明，干法合成工艺反应效率在37％～46％之间，产率在83％左右，均高于湿法工艺，且操作简单，成本低廉。干法合成的较佳工艺为：氯乙酸（CA）与β-环糊精（β-CD）的摩尔比为6，在40℃反应4h。

紫外光谱法测定羟丙基-β-环糊精平均取代度

本实验以丙二醇为基准物作标准曲线,以单、双取代2-羟丙基-β-环糊精作为标准样品,建立了一种利用紫外光谱仪测定羟丙基-β-环糊精平均取代度的新方法。羟丙基-β-环糊精与浓硫酸在100℃水浴中加热反应3min,冷却后加入3%茚三酮溶液,25℃水浴中放置100min显色,用1cm比色皿于588nm处测定吸光值。通过标准曲线查出相应丙二醇的含量,换算出平均取代度。所测定的单、双取代2-羟丙基-β-环糊精平均取代度的相对误差分别为6.67%和2.81%。利用这种方法测定了在不同反应工艺条件下得到的羟丙基-β-环糊精的平均取代度,并与质谱法、核磁共振方法所测定的结果进行了比较。

化学滴定法测定羟乙基β-环糊精的平均取代度

A chemical analytical method for quantitative determination in hydroxyethyl group of hydroxyethyl β cyclodextrin is proposed. The method consists of reacting hydroxyethyl β cyclodextrin with HI in the presence of catalyst on heating to form the corresponding amounts of ethene and iodoethane. Then react these compounds with bromine to give I 2, which can be easily determined by standard hyposulphite solution. The formulas for calculation of the average substitution degree from titration results are described. The results obtained by this method appeared to be more accurate than those based on 1H NMR method.

化学滴定法测定羟丙基β-环糊精的平均取代度

在催化、加热等条件下 ,羟丙基 β 环糊精与氢碘酸反应 ,生成的丙烯及碘丙烷分子总数和羟丙基总数相等 ,而一分子碘丙烷可消耗三分子溴生成三分子碘 ,一分子丙烯则净消耗一分子溴 .据此 ,确定了一种在一般实验室中可实现的测定羟丙基 β

不同取代度磺丁基醚-β-环糊精的合成工艺研究

研究了不同取代度磺丁基醚-β-环糊精的合成。选用1,4-磺丁基内酯为原料,以氢氧化钠水溶液为溶剂,通过正交实验考察反应时间、反应温度、β-环糊精和1,4-磺丁基内酯摩尔比、氢氧化钠的量等因素对产物平均取代度的影响。采用MS和1 H NMR对产物结构进行了表征。

羧甲基-β-环糊精的合成

以β-环糊精(β-CD)、氯乙酸等为原料,在碱性条件下合成了羧甲基-β-环糊精,采用红外光谱测试对产物进行了表征,并通过单因素实验研究了合成工艺条件。该合成工艺条件对相应的环糊精类化合物的合成具有较好的参考价值。

β-环糊精辛烯基琥珀酸酯取代度的影响因素研究

在弱碱性条件下,辛烯基琥珀酸酐与β-环糊精直接酯化合成β-环糊精辛烯基琥珀酸酯。通过单因素试验探讨了反应温度、酯化剂用量、反应时间和pH值对合成β-环糊精辛烯基琥珀酸酯取代度的影响,正交试验结果表明,反应温度和酯化剂用量是影响反应的主要因素。在适宜的条件下进行试验,β-环糊精辛烯基琥珀酸酯的取代度为0.062 8。研究发现改性后的β-环糊精在水和无水乙醇中的溶解性明显增大。

羧甲基-β-环糊精的制备工艺研究

以β-环糊精及一氯乙酸为原料,通过亲核取代反应在碱性介质中制备羧甲基-β-环糊精。研究反应温度、反应时间和反应物料配比对羧甲基-β-环糊精取代度及产率的影响。结果表明,反应物ClCH2COOH与β-CD物质的量配比为8.5:1,NaOH与ClCH2COOH物质的量配比为2.5:1,在60℃下反应4h,可得到取代度为6.06产率为46%的羧甲基-β-环糊精。

羧甲基-β-环糊精的合成研究

通过改变反应时间、反应温度、一氯乙酸与β-环糊精物质的量配比来合成羧甲基-β-环糊精,测定目标产物的取代度,实验结果表明:一氯乙酸物质与β-环糊精的物质的量配比为9∶1、反应温度为60℃、反应时间4 h的条件下,是合成羧甲基-β-环糊精的最佳反应条件。

化学法测定羟丙基β-环糊精的取代度

介绍了一种测定羟丙基 β -环糊精平均取代度的化学方法。

气质联用法和MALDI-TOF-MS测定羟丙基-β-环糊精平均取代度

为建立气质联用(GC-MS)和基质辅助激光电离-飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)测定羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)平均取代度的方法。对HP-β-CD先进行甲基化反应,后将其酸水解为单环葡萄糖单元,通过硼氢化钠还原成链状葡萄糖单元,经羟基乙酰化后,进行气质联用分析,计算平均取代度(DS),并与MALDI-TOF-MS测定的结果进行比较。结果表明:利用GC-MS分析测得的DS为7.0,略高于使用MALDITOF-MS测得结果(DS=6.6)。GC-MS分析方法灵敏度较高,但是前处理步骤较为繁杂,MALDI-TOF-MS法能够快速检测样品,2种方法均可提供相关分析方法依据。

中等取代度的羟丙基-β-环糊精对地塞米松的包埋特性研究

目的研究中等取代度的羟丙基-β-环糊精合成工艺及其对难溶性药物地塞米松的包埋性能。方法合成了中等取代度的羟丙基-β-环糊精,并按照药典相关规定对产品质量进行了检测。用该产品包合难溶性药物地塞米松,并用相溶解度法对包合物进行了研究。结果合成了取代度为7.875的羟丙基-β-环糊精,产品与地塞米松形成了1:1的包合物,提高地塞米松的溶解度约33倍。结论合成的羟丙基-β-环糊精符合药典要求;通过羟丙基-β-环糊精的包合,提高了地塞米松的水溶性。

羧甲基-β-环糊精的制备及其对油酸的包合

通过干法工艺用氯乙酸(CA)和β-环糊精(β-CD)合成了羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD),测定CM-β-CD溶解度和取代度,计算反应效率,用研磨法制备油酸/CM-β- CD包合物。通过傅立叶红外吸收光谱仪(FTIR)和X射线衍射(XRD)对CM-β-CD及其包合物进行表征。结果表明,干法合成工艺能成功合成羧甲基-β-环糊精。其较佳合成工艺是:β-环糊精与氯乙酸的摩尔比为1:6,温度为60℃,碱化1h,反应4h,羧甲基-β-环糊精对油酸具有良好的包合性能。

羧甲基-β-环糊精制备工艺改进

对以β-环糊精(β-CD)与氯乙酸为原料合成羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)的工艺进行了改进。优化工艺条件是:氯乙酸与β-CD的物质的量比为7.2∶1,氢氧化钠与氯乙酸的物质的量比为3.6∶1,在冰水浴中碱化30min后,继续于50℃下醚化6h。在此条件下,CM-β-CD取代度为6.7,产率为48.6%。产物经过红外光谱、氢核磁谱进行了确证。