β-羰基酰胺类化合物的配位及晶体结构

为确认β-羰基酰胺类化合物与铜离子的配位位点,合成了6种β-羰基酰胺类配体L1～L6,分别与Cu(Ⅱ)进行配位反应.对生成的配合物进行单晶培养,并采用X射线衍射仪测定了单晶结构.结果表明,只有配体L6(2-苯甲酰乙酰苯胺)的铜配合物能够得到单晶.在其单晶中,Cu(Ⅱ)离子与来自2个配体的4个氧原子配位形成长方形的构型;配合物中存在分子内氢键、分子间氢键和π-π相互作用.

羧酸酯与氨甲酰基硅烷反应合成α-羰基酰胺的新方法

α-羰基酰胺在生物学、药物化学和化学合成中是一类重要的化合物,他们的合成方法被广泛的研究.本文报道一种新的合成方法,用N,N-二甲基氨甲酰基三甲基硅烷与一系列羧酸酯在无水无氧、110℃和甲苯作溶剂的条件下反应,合成α-羰基酰胺衍生物.反应生成的α-羰基酰胺的结构用元素分析、1H NMR和13C NMR等方法进行了表征.通过研究反应的影响因素发现,反应底物羧酸酯中,与羰基相连的芳基的电子效应是该反应的重要影响因素,芳基的吸电子能力越強,反应越快,产率越高.该方法反应温和,操作简单,原料稳定,不使用催化剂,可操作性较强,具有重要的合成应用价值.

无过渡金属催化的N-苄基-N-叔丁氧羰基酰胺与不饱和醇的酯化反应

报道了一种无过渡金属催化条件下N-苄基-N-叔丁氧羰基酰胺与不饱和醇的酯化反应.在催化量叔丁醇锂的作用下,高活性的N-叔丁氧羰基酰胺作为亲电试剂与不饱和醇发生酯化反应,以优良的产率得到一系列不饱和酯类产物.此外,该反应体系无需昂贵的过渡金属催化,具有反应条件相对温和等优点,可进一步应用于天然产物和药物分子的后期修饰.

电化学炔烃氧化断键构建α-羰基芳酰胺衍生物的研究

在电化学条件下进行亚硝基苯与缺电子炔烃的偶联反应,实现了碳碳三键的断裂并生成α-羰基芳酰胺。反应在阴极单电子还原产生亚硝基自由基,随后对炔烃进行自由基加成并通过分子内重排断键一步合成α-羰基芳酰胺。通过对反应机理进行研究,表明α-羰基芳酰胺的氧来自于氧气。反应过程中使用氧气球提供氧气,10 mA恒定电流进行电解。该方法条件温和,操作简单,无需添加金属催化剂和额外的添加剂,具有良好的底物适用范围。

氨甲酰基硅烷与α-羰基酯反应合成α-硅氧基-α-烷氧羰基酰胺衍生物

N,N-二甲基氨甲酰基三甲基硅烷与一系列α-羰基酯在无水无氧、60℃、甲苯作溶剂的条件下反应,合成了α-三甲基硅氧基-α-烷氧羰基酰胺衍生物,收率70%~99%.当α-羰基酯的酯基是含有手性碳的L-薄荷醇酯基时,发现反应具有一定的立体选择性.通过研究反应的影响因素发现,芳环上取代基的性质影响反应的速率和产物的产率.反应所得产物的结构用元素分析、1H NMR、13C NMR和IR等方法进行了表征.提出了可能的反应机理.该反应具有条件温和、副产物少、产物得率高和后处理简单等优点,是有效合成α-烷氧羰基-α-羟基酰胺的新方法.

用β-羰基羧酸酯制备其酰胺的简便方法

为提供公斤级的 N -对氟苄基 - 2 (1H ) -喹诺酮 - 3-甲酰胺 ,经几种合成方法的比较试验 ,找到一条从 2 (1H ) -喹诺酮 - 3-羧酸乙酯与对氟苄胺反应 ,直接一步合成的方法。 145℃反应 2 h,收率 96 %。用同一方法制备了 5

无过渡金属及无碱参与的N-苄基-N-叔丁基羰基酰胺的转酰胺化

报道了一种无过渡金属和无碱条件下N-苄基-N-叔丁基羰基酰胺发生转酰胺化的方法.该反应从高活性的N-叔丁基羰基酰亚胺出发,历经亲核取代机理,可以中等到优良的收率得到一系列取代酰胺产物.值得一提的是,由于反应体系无需添加额外的碱,使得氨基酸衍生的手性亲核试剂及具有手性碳的酰胺在反应过程中其手性均能得到保持.此外,应用该方法还合成得到一些前药及抗抑郁症药物吗氯贝胺,展示了该方法在有机合成中的潜在应用.

N-(吡啶-2-基羰基)取代芳基磺酰胺的合成及除草活性

Seven N-(pyridin-2-yl-carbonyl) aryl sulfonamides were synthesized from aryl sulfonamides and pyridin-2-yl-carboxylic acid, and their structures were confirmed by elemental analysis and 1H NMR . Some of the title compounds showed moderate herbicidal activity.

1—取代芳基—4—乙氧羰基—5—酰胺基—1，2，3—三唑的合成及抗菌性能的研究

报道了1-取代芳基-4-乙氧羰基-5-氨基-1,2,3-三唑同各种酰氯的反应,制得23种新型衍生物1-芳基-4-乙氧羰基-5-酰胺基-1,2,3-三唑.讨论了产物的收率与所用酰化试剂的关系,新化合物的结构经IR,1H NMR,MS及元素分析确证,并评价了这些化合物的抗菌性能.

N-杂环-3-N′-苄氧羰基-β-氨基丁酰胺的合成和结构表征

以具有诱导抗性的 β 氨基丁酸 (BABA)为先导化合物 ,合成了 8个新的N 杂环 3 N′ 苄氧羰基 β 氨基丁酰胺类化合物 ,所有新化合物经元素分析、1 HNMR确证 。

2-(1,3-二烷硫基)亚甲基-3-羰基丁酰胺作为代硫醇试剂的缩硫醛化学反应研究

探讨了以2-(1,3-二烷硫基)亚甲基-3-羰基丁酰胺为代硫醇试剂,苯甲氯为催化剂,乙醇为溶剂的缩硫醛化反应。结果表明,该代硫醇试剂能快速与芳香醛以较高产率生成缩硫醛类化合物,研究其合成方法,对各化合物进行了结构表征,对其反应机理进行了初步探讨。

α-硫羰基硫代甲酰胺的合成

以α-羰基硫代甲酰胺为原料通过 Lawesson试剂硫代合成了系列的α-硫羰基硫代甲酰胺 ,并通过 IR,1 HNMR证实其结构 .

新的1-取代芳基-4-乙氧羰基-5-酰胺基-1,2,3-三唑的合成及抑菌性能

将 1 -取代芳基 -4-乙氧羰基 -5 -氨基 -1 ,2 ,3 -连三唑与苯甲酰氯 ,氯乙酰氯 ,丙酰氯 ,乙酰氯等反应合成了 2 1种标题连三唑化合物 (1 ) ,收率在 61 %～ 91 %之间 .讨论了酰氯性质与收率之间的关系 .所有含杂环化合物的结构皆用元素分析 ,IR,1H NMR及 MS作了表征 .筛选了它们对以下细菌的抑菌性能 :Klebsiella,Escherichia coli,Psendomonas aeruginosa,Stephlococcusaureus和

高分辨质谱用于分析和检测α-硫羰基硫代甲酰胺类化合物

苯乙酮及其衍生物与氯化亚砜反应所得中间产物再与仲胺反应得α 羰基硫代甲酰胺 (1a 1f) ,经硫代得目标物α 硫羰基硫代甲酰胺 (2a 2f)。化合物 2a 2f含有二个硫羰基 ,为深红或深绿色晶体 ,可用作远红外吸收染料、激光Q开关及有机导体等。本文利用英国Micromass公司的OA TOF高分辨质谱仪对α 硫羰基硫代甲酰胺类化合物的裂解行为进行了详细的研究。结果表明该类化合物容易失去S2 分子形成特征的碎片离子M S2 (基峰 ) ,为分析和检测这类化合物提供了一种有效的分析方法。OA TOF高分辨质谱仪体积小、操作简单、快速 ,适合于分析纯的α 硫羰基硫代甲酰胺类化合物、检测混合物中及作为反应中间体的这类化合物。

N-芳基-3-N′苄氧羰基-β-氨基丁酰胺的合成和结构表征

Beta-aminobutyric acid(BABA) was used as a leading compound for its induced plant resistance activity. The synthesis of twelve new N-phenyl-3-N′-benzyloxycarbonyl-β-aminobutanamides are reported in this paper. Their structures were confirmed by elemental analysis and 1H NMR.

铜催化制备N,N-二甲基-3-羰基-3-苯基丙酰胺

在催化剂氧化亚铜、氢氧化钾和1大气压氧气及室温条件下,用苯甲醇与N,N-二甲基乙酰胺一步反应生成N,N-二甲基-3-羰基-3-苯基丙酰胺,并初步讨论了该反应机理.

α-羰基硫代甲酰胺与溴的反应研究

报道了α 羰基硫代甲酰胺与溴在三乙胺存在下的反应 ,合成了二 [( 1 芳基亚胺基 1 苯甲酰基 )甲基 ]二硫醚类化合物 ,产率为 60 %～ 65 %.它们的结构经元素分析、红外光谱。

α-硫羰基硫代甲酰胺与亚磷酸三甲酯的反应探索

报道了α 硫羰基硫代甲酰胺与亚磷酸三甲酯的反应。研究结果表明在乙醚溶剂和室温时生成 2 ,2 ,4 ,5 四取代 1,3 二硫杂环戊烯 4的衍生物 ;在二甲苯溶剂和 90 10 0℃反应时主要生成 1,2 二胺基硫代甲酰基 1,2 二芳基乙烯 ;而在二甲苯溶剂中回流反应时则生成 2 ,5 二胺基 3,4

酰胺羰基化反应中可重复使用的Pd/HZSM-5催化剂(英文)

合成了非均相Pd/HZSM-5催化剂并将其用于酰胺羰基化反应.结果表明,文献报道的Pd/C催化剂重复使用时其活性降为原来的一半,而Pd/HZSM-5催化剂重复使用4次后活性基本不变.反应前后两种催化剂的TEM电镜照片表明,Pd/C上的金属钯粒子在反应后团聚并形成网络状结构,而Pd/HZSM-5上钯粒子在反应后仍保持与反应前相同的均匀分布状态.

去乙酰酶抑制剂N-(2-氨苯基)-4-[N-(吡啶-3-甲氧羰基)氨甲基]苯甲酰胺的合成

以3 羟甲基吡啶为起始原料,采用碳酰二咪唑(CDI)法在0～10℃下搅拌反应,合成中间体4 [N (吡啶 3 甲氧羰基)氨甲基]苯甲酸(Ⅰ),收率为83 9%;然后与氯甲酸乙酯及三乙胺在0～10℃下搅拌反应,制得酸酐活性中间体(Ⅱ);它不经分离直接与邻苯二胺在室温条件下反应10h即得目标产物:N (2 氨苯基) 4 [N (吡啶 3 甲氧羰基)氨甲基]苯甲酰胺,经硅胶柱层析提纯后,收率为45 0%,总收率为37 8%,合成具有一定绿色化学特性;经质谱、核磁和红外等谱学方法鉴定了目标分子结构。