化工分离技术的若干新进展

从现代化工和高新技术发展的需求出发 ,论述了化工分离技术的重要性、多样性和复杂性。分析了化工分离技术在新世纪所面临的新的机遇和挑战。

一种多相催化反应分离耦合新技术

该专利报道了一种循环多相催化反应分离耦合技术。该技术的特征是将催化剂与离子液体混合后随液相在反应器内流动，并与反应物作用发生催化反应，同时实现反应物、产物、催化剂和离子液体分离的过程。该工艺可应用于所有可以进行反应分离生产产品的过程，既避免了催化剂的固载化，使该过程操作简单；同时离子液体的引入使得催化剂分散性好，加快了反应速率，提高了反应效率，离子液体对部分反应还可起到催化或促进的作用；

二氧化钛光催化膜分离耦合技术在水处理中的应用

二氧化钛光催化膜分离耦合技术在水处理当中应用,能够有效地提升污水处理效果。本文笔者的主要研究对象是二氧化钛光催化膜分离耦合技术,文章中采用了试验对比的方法进行性二氧化钛光催化膜分离耦合技术研究,研究了在光催化技术与耦合处理技术应用过程中,二氧化钛应用后的催化膜性能情况,并对具体试验进行了总结。

《新型分离技术》在研究生教学中的改革与思考

阐述《新型分离技术》在研究生教学中的重要性,以及目前该门课程在研究生授课过程中存在的问题。针对课程内容陈旧、课程对化工原理中这两个新的单元操作进行阐述。学生们通过学习可以掌握最新的单元操作的进展和发展方向。

几种化工分离技术的发展与应用

化工分离操作是石油化工、精细化工、生物化工、制药等行业生产过程中最重要的单元操作之一,以生产过程中混合物的分离、产物的提取或纯化为研究对象。在低碳经济、可持续发展的背景下,化工分离操作朝着两个方向发展:一是传统分离技术改进发展以及新技术的不断出现;二是各种分离技术的耦合使用。文章主要就最近几年化工分离方法的发展及应用情况进行阐述。

芴羟甲基化一步法合成9-芴甲醇用于蒽渣中菲的提取分离

针对芴和菲性质相似用常规分离法分离困难的问题,采用反应-分离耦合技术,以碳酸钾为催化剂,将芴转化为9-芴甲醇,考察了影响芴一步法合成9-芴甲醇的因素,并将其用于蒽渣中菲的提取分离。结果表明:以DMSO+10%乙醇为溶剂,n(芴)∶n(甲醛)∶n(碳酸钾)=1∶1∶0.2,13℃下反应15 min, 9-芴甲醇的收率约为25%,选择性>84%.乙醇能够抑制9-芴负离子的生成,无机盐影响了传质过程,使脱水反应速率降低。以芴和菲的混合物(质量比1∶4)为原料,经5次反应-分离后菲的收率和纯度分别为97.6%和93.2%;9-芴甲醇总收率为66.5%,平均纯度为95.0%.

液膜法迁移及分离镍(Ⅱ)的研究

本文采用内耦合大块液膜分离技术,考察了搅拌速度、料液相pH值、体系温度、载体浓度对镍( )迁移率的影响,研究了以烷基膦酸为载体的液膜中镍( )的迁移规律。结果表明,镍( )的迁移率随温度和载体浓度的升高而逐渐增大,当迁移条件为搅拌速度300～350r/min、料液相pH值5.3～5.8、载体浓度5.5%～7.5%、温度293～310K时,镍( )即可快速并完全迁移。

芴两步法合成9-芴甲醇在蒽渣提取分离菲中的应用

来自高温煤焦油的蒽渣富含菲和芴等高附加值成分,是典型工业有机固体废弃物。菲和芴是重要的化工中间体,在光电材料、医药、农药等领域具有广泛应用,由于菲与芴性质相近,采用常规分离方法很难实现有效提取。利用芴两步法合成9-芴甲醇的中间产物9-芴甲醛与菲的溶解性差异,采用反应-分离耦合技术,实现菲提取的同时可联产高附加值的9-芴甲醇。实验以芴为原料,在碱催化下,先将芴转化为9-芴甲醛,再还原成9-芴甲醇。考察了酰基化试剂、还原剂、助剂种类以及反应物配比、温度、时间等对反应的影响。结果表明:酰基化阶段采用一段式温度反应,以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,质量分数20%乙醇钠-乙醇溶液为催化剂、甲酸乙酯为酰基化试剂,芴可高效转化为9-芴甲醛;还原阶段无需转换溶剂,以NaBH4为还原剂,加入可溶性无机金属盐助剂,如BaCl2或CaCl2等,可提高NaBH4的还原能力及产物的选择性,9-芴甲醇的选择性和收率可达100%。其他组分菲、蒽和咔唑不参与芴的反应,可在反应过程中实现与芴的分离。以芴与菲模型混合物为原料,经反应-分离后,菲的纯度为96.90%,收率为98.95%;9-芴甲醇纯度97.68%,收率最高可达91.58%。以蒽渣为原料,由于其他组分在预处理过程中积累,最终得到的菲与9-芴甲醇的纯度分别为83.88%和94.35%,收率分别为64.46%和89.49%。

芴空气液相催化氧化合成9-芴酮及其与菲的分离

为了使芴高效转化为9-芴酮并实现9-芴酮与菲的分离,实验考察了溶剂、催化剂,以及菲存在下季铵盐相转移剂种类和用量对芴氧化为9-芴酮的影响,以短链醇和烷烃为溶剂对菲和9-芴酮进行分离和精制。结果表明:以二甲苯为溶剂,质量分数45%KOH水溶液为催化剂,四丁基溴化铵为相转移剂,芴在3 h内完全转化为9-芴酮,菲不参与反应。使用甲醇、乙醇和正丁醇为菲和9-芴酮的分离溶剂,环己烷和正庚烷为9-芴酮的精制溶剂,一次洗涤得到的菲和9-芴酮质量分数均在96%以上。以蒽渣为原料,其他组分蒽和咔唑不反应,最终得到菲与9-芴酮质量分数分别为97.39%和93.66%,收率分别为72.04%和50.85%.

蒽渣与二氧化碳协同转化合成9-芴甲酸联产菲研究

【目的】煤基有机固废——蒽渣富含菲和芴等高附加值成分,为了解决菲和芴采用常规分离方法难以有效分离及温室气体CO_(2)的资源化利用问题,进行了研究。【方法】采用反应-分离耦合技术,以碳酸铯为催化剂,将蒽渣中的芴与CO_(2)反应生成9-芴甲酸,根据9-芴甲酸与菲溶解性的差异,得到高附加值9-芴甲酸的同时可联产菲。实验考察了碳酸铯用量和粒径等对9-芴甲酸收率的影响及其循环稳定性,并用于芴菲模型混合物及实际蒽渣的反应-分离。【结果】结果表明,9-芴甲酸收率随碳酸铯用量增加而增大,碳酸铯与芴摩尔比从2∶1增加到6∶1,9-芴甲酸收率从80.63%提高到95.76%.随着粒径减小,碳酸铯含水量增加,催化活性下降。碳酸铯经250℃N_(2)气氛焙烧再生后表现出良好的循环性能,经3次循环再生后,9-芴甲酸的收率仍保持在80%以上。蒽渣中其他组分菲、蒽和咔唑不参与芴与CO_(2)的反应,可在反应过程中实现分离。芴菲模型混合物经过二次反应-分离,得到的9-芴甲酸纯度为99.06%,收率为90.63%.菲的纯度为99.14%,收率为95.00%.以蒽渣为原料,由于其他组分的影响,9-芴甲酸纯度和收率下降,分别为93.33%和83.80%;菲的纯度和收率降为91.03%和93.31%.

花岗岩风化壳中稀土纳米微粒的提取、表征及赋存状态研究

研究风化壳中纳米微粒的稀土元素特征,对于从微观层面揭示我国华南风化壳型稀土矿床成因具有重要意义。以广西平南富稀土花岗岩风化壳剖面(ΣREE_(max)含量1201×10^(-6))为典型案例,采用物理方法(超纯水,MQW)和化学方法(Na_(4)P_(2)O_(7),TSPP)两种技术手段,提取了花岗岩风化产物中的纳米微粒(1~100 nm)。进而采用中空纤维流场流分离-电感耦合等离子质谱仪联用技术(HF5-ICP-MS),对纳米微粒进行了连续分离和表征,同步获得了不同粒径纳米微粒中REE的含量特征。结果指示,化学提取剂TSPP能有效打破花岗岩风化产物中的大颗粒团聚体,它对纳米微粒的提取效率比物理提取方法高10^(2)~10^(3)倍。在TSPP提取的纳米微粒悬浮液中,REE含量(ΣREE_(TSPP)含量)最高可占到风化产物全岩REE总量(ΣREE含量)的80.5%。纳米微粒主要分布于2~5 nm和10~30 nm两个粒径区间,另有少量粒径为30~80 nm的纳米微粒出现。其中,在2~5 nm微粒中,REE峰位与有机质大分子峰位对应,指示二者在离子键合作用下形成了聚合体。而在10~30 nm微粒中,REE峰位与Al元素峰位相对应,指示REE被黏土矿物纳米微粒吸附或离子交换。此外,本研究还发现轻稀土(LREE)与重稀土(HREE)在纳米微粒中的分布并不一致。其中以La、Ce、Pr和Nd为代表的LREE元素集中出现在2~5 nm和10~30 nm的纳米微粒中,而以Tb和Lu为代表的HREE元素除了在上述两个粒径的纳米微粒中有含量显示外,还分布于30~80 nm的纳米微粒中,指示了花岗岩风化产物中可能存在着相对独立的、与有机质和黏土矿物无直接关联的重稀土纳米微粒矿物。上述发现为进一步认识风化壳型稀土矿床中稀土元素的赋存状态和富集分异过程提供了新的启示。