环境水样中硒、砷的联合消解和原子荧光法测定

采用硝酸联合消解环境水样,原子荧光光度法同时测定硒和砷的含量.优化了测定条件,进行了干扰试验,并对不同来源的实际水样进行了分析.结果表明,该方法操作简便、灵敏度高、干扰少.

沙棘树干茎流液中总氮总磷联合消解的测定方法

对于总氮和总磷的测定，国家标准HJ 636—2012和GB 11893—89规定总氮用碱性过硫酸钾消解，紫外分光光度法测定，总磷用中性过硫酸钾消解，分光光度法测定，两种方法分别取样、消解，分析效率低。本文对国家标准方法进行改进，建立了在一份样品中用过硫酸钾作为氧化剂一次消解，分光光度法联合测定树干茎流液中总氮、总磷含量的方法。样品中的含氮化合物在碱性过硫酸钾溶液中，在高温下氧化分解转化为硝酸盐氮（NO3--N），其吸光度与总氮浓度成正比；含磷化合物在酸性过硫酸钾溶液中，在高温下氧化分解转化成正磷酸盐（PO43--P），其吸光度与正磷酸盐浓度成正比。经实际样品验证，方法精密度（RSD，n=5）为总氮〈2%，总磷〈4%，加标回收率为98.0%~104.2%（总氮）和94.0%~107.0%（总磷）。本方法将国家标准方法中配制两条标准系列、两次高压消解改进为配制一条标准系列、一次消解，可以节省50%的样品使用量，且提高了分析效率。由于有机质含量较高时，在本法条件下样品不易消解清亮，影响总氮、总磷的测定，该方法适用于有机质含量较低的树干茎流样品分析。

土壤全量N、P、K试样联合消解方法研究

十九世纪末叶,J. Kjedahl, J. lawrence Smith等相继提出了土壤全量N. P. K的分析方法。百余年来其分析,检测技术虽然发展较快,但上述三元素试样的熔融和消煮等所需的时间与最后检测所需时间之比,仍为5:1至20:1,耗时甚多。况且尚无三元素一次性联合消解方法和仪器,严重影响了分析速度。经多年实验研究,我们提出了在80—260℃条件下土壤全量N. P. K试样一次性联合消解的原理、方法和仪器,均取得了满意的结果。

联合消解-原子吸收法测定垃圾中重金属元素含量

[目的]探讨采用盐酸-硝酸-高氯酸消解-原子吸收法测定垃圾中Pb、Cu、Mn含量的方法。[方法]采用硝酸-盐酸-高氯酸消解垃圾样品,并用火焰原子吸收分光光度法测定遵义市垃圾中Pb、Cu、Mn的含量。[结果]垃圾中Pb、Cu、Mn的含量均比黄土中的含量高,相对标准偏差均小于2.0%。以硝酸-盐酸-高氯酸消解垃圾样品,火焰原子吸收分光光度法测定样品中的Pb、Cu、Mn的含量,无论在时间上、程序上都要简单方便,适合大批量样品多种元素的测定。该方法准确、快速、简便,用于垃圾中Pb、Cu、Mn含量的测定,结果令人满意。[结论]以硝酸-盐酸-高氯酸消解垃圾样品,火焰原子吸收分光光度法测定样品中的Pb、Cu、Mn含量的方法可行。

YL—8960型低温联合消解仪的研制

本文介绍了供测定土壤(植物)全氮、全磷和全钾用的低温联合消解仪(YL—8960型)的原理、结构、精度和使用方法。

三种总氮总磷联合消解液测定效果的比较

在同一试验条件下对三种总氮总磷联合消解液的基本参数（空白值、检出限、精密度和耗药量）、标准物质的回收率和不同自然水样的分析等方面进行了比较。三种联合消解液的标准物质加标回收率均比较高，总氮，总磷标准物质的回收率范围分别为97．2％～101．3％和95．8％～100．8％；利用三种联合消解液消解测定22个自然水样中总氮、总磷的结果均与国家标准方法相近（P〉0．05）。三种联合消解方法可以替代国家标准方法测定水体的总氮、总磷浓度，满足单个水样消解一次完成总氮总磷的连续测定，节省药品、简化操作。但在测定氮、磷含量较高的水体时，消解液一和消解液二分别存在总磷、总氮结果偏低的可能。

水中总氮、总磷的联合消解测定

阐述了水体中总氮、总磷的联合消解原理、测定步骤以及总磷测定中还原剂──氯化亚锡新的配制应用方法。

联合消解-电感耦合等离子体质谱法测定大米中的铜、铅、锌、镉、铬

称取经研磨的样品0.500 0~1.000 0g至25mL石英烧杯中,加入1mL硝酸浸泡1h,在低温电炉上加热至完全炭化,移入500℃马弗炉中灰化4h,冷却至室温后,加入4mL硝酸(1+1)溶液,低温加热溶解残渣,冷却后用水定容至25mL,用电感耦合等离子体质谱仪测定溶液中的铜、铅、锌、镉、铬。经灰化处理后的样品溶液中盐类和有机质大大减少,结合内标(103 Rh)校正可消除基体效应和物理效应。采用数学校正法消除114Sn对114 Cd的干扰,通过干法消解样品除去有机质可消除40 Ar+12C对52Cr的干扰。铜、铅、锌、镉、铬的质量浓度在一定范围内与其响应值呈线性关系,检出限(3σ)在0.005~0.44μg·g-1之间。加标回收率在80.0%~125%之间,测定值的相对标准偏差(n=11)小于10%。方法用于测定大米国家一级标准物质中铜、铅、锌、镉、铬的含量,测定值与认定值相符。

土壤全量氮磷钾试样低温自动联合消解仪

采用自主研发的氮素保护剂及离子涂膜技术,研制了土壤全量氮磷钾试样低温自动联合消解仪。在197℃恒温下,可一次完成土壤全量氮磷钾试样自动联合消解。试液可准确检测N、P、K三元素含量,准确、快速、高效、低耗、环保。与目前中外经典法相比：节能〉95%,成本降90%左右,省时90%左右,功效提高8~12倍。

水中总氮总磷联合消解测定的试验分析

当前国家标准对地下水中总氮、总磷测定方法的规定及既有研究成果试验条件存在较大差异,文章以淹底乡高村饮水安全工程为例,通过具体试验过程构建起地下水总氮、总磷联合消解测定方法,试验结果表明,对于25mL的水样,K2S2O8和NaOH的掺加量分别达10mL和0.0078g/mL时,能同时满足总氮和总磷消解的要求。文章中试验所提出的总氮、总磷联合消解测定方法简单快捷,结果准确率高,可推广应用于农村安全饮水工程地下水总氮、总磷快速检测。

土壤全量氮磷钾试样一次低温联合消解方法和仪器

本文介绍了新研制的“YL 8960型氮磷钾低温联合消解仪”的工作原理、性能、精度和工效.与国内外同类消解仪相比,YL8960型消解仪更为理想.

地表水中联合测定总氮总磷的可行性研究

该实验通过标准曲线的制作、两种水样和质控样的精密度以及准确度分析,得出此消解法的重复性都较好,并且均符合质量控制要求。用过硫酸盐氧化法联合测定总磷总氮,可以使两种项目同时进行消解,大大节省了等待时间。但是过硫酸钾溶解度较低,在低温环境下易析出过硫酸钾晶体,会影响测定结果,因此要注意实验室温度不要过低。

紫外氧化联合微波消解率的研究

本文研究了紫外氧化联合微波消解的方法,确定了联合微波消解总磷、总氮的参数,并选择有代表性的氮、磷化合物开展联合消解试验。结果表明:紫外-微波联合消解法对绝大部分氮、磷化合物的消解效果都十分明显,消解率达到90%以上。

养殖污物与餐厨垃圾渗滤液混合物的厌氧消解技术

餐厨垃圾(LW)和畜禽养殖废弃物(FL)合理利用可以产生沼气等可利用资源,如何综合利用这两种废弃物是需要重点考虑的问题。联合厌氧消解技术,可以同时进行餐厨垃圾、畜禽养殖废弃物的厌氧处理,实现废物再利用。基于此,本文重点对餐厨垃圾渗滤液、畜禽养殖废弃物联合厌氧消解技术展开分析。

水中总磷测定方法的研究进展

对近年来水中总磷测定方法的特点及研究进展进行回顾和总结,概述了总磷测定现有国家标准方法的优缺点及改进,并对高温高压消解、微波消解、光催化消解和超声波消解等消解方法以及分光光度法、流动注射法、光谱法和色谱法等分析方法进行综述和特点分析,展望了总磷测定方法的发展趋势,总结了总氮和总磷联合消解测定方法,为新形势下提高总氮、总磷测定效率提供参考。

火焰原子吸收测定土壤中的铜

采用硝酸-盐酸-高氯酸代替传统的消解方法分解土壤样品,火焰直接喷入原子吸收法测定土壤中的铜。相对标准偏差为0.6％～3.5％,加标回收率97.5％～101％。

火焰原子吸收光谱法测定铅精矿中氧化钙的含量

铅精矿样品用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸四酸联合消解,在稀盐酸介质中,加入一定量的氯化锶抑制多种元素的干扰,使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长422.7 nm处测量钙的吸光度,以工作曲线法计算氧化钙的含量。该方法测定氧化钙的检出限0.11 mg/L,相对标准偏差小于3.75%,回收率在94%~105%之间,测定范围在1.0%~5.0%之间,具有良好的精密度和准确度。