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反-4′-(4-甲基苯基)(1,1′-联环己烷)-4-酮的合成
1
作者
巨妮娟
段迎春
+2 位作者
张鸿宝
蔡文刚
段娟
《化工管理》
2020年第23期165-166,共2页
以4′-(4-甲基苯基)(1,1′-联环己烷)-4-缩乙二醇为原料,利用Lewis酸三氯化铝对4′-(4-甲基苯基)(1,1′-联环己烷)-4-缩乙二醇进行脱保护转型,从而高效的制得反-4′-(4-甲基苯基)(1,1′-联环己烷)-4-酮,GC含量99%以上,收率90%以上。目...
以4′-(4-甲基苯基)(1,1′-联环己烷)-4-缩乙二醇为原料,利用Lewis酸三氯化铝对4′-(4-甲基苯基)(1,1′-联环己烷)-4-缩乙二醇进行脱保护转型,从而高效的制得反-4′-(4-甲基苯基)(1,1′-联环己烷)-4-酮,GC含量99%以上,收率90%以上。目标化合物经过GCMS、H-NMR进行了结构鉴定,然后由正交实验得到合成的最佳条件为n 4′-(4-甲基苯基)(1,1′-联环己烷)-4-缩乙二醇:nAlCl3=1:3.2,反应温度在-5℃,反应时间为10h。该路线也适用于制备一系列不同烷基取代基的衍生物。
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关键词
反-4′-(4-甲基苯基)(1
1′-
联环己烷
)-4-酮
LEWIS酸
三氯化铝
4′-(4-甲基苯基)(1
1′-
联环己烷
)-4-缩乙二醇
异构化
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职称材料
苯和环己烯分步制联环己烷过程催化剂设计及性能提升研究
2
作者
刘瑞林
王森
+5 位作者
孟繁春
李卓
杨慧敏
赵世超
覃勇
张斌
《燃料化学学报(中英文)》
EI
CAS
2024年第9期1290-1298,共9页
联环己烷是一种高储氢密度、低沸点储氢试剂。与联苯加氢相比,苯和环己烯烷基化制环己基苯再加氢是一种有望实现大规模制备联环己烷的途径。在成熟的烷基化技术基础上,需进一步开展高效环己基苯加氢催化剂的研发。本研究首先使用酸化的...
联环己烷是一种高储氢密度、低沸点储氢试剂。与联苯加氢相比,苯和环己烯烷基化制环己基苯再加氢是一种有望实现大规模制备联环己烷的途径。在成熟的烷基化技术基础上,需进一步开展高效环己基苯加氢催化剂的研发。本研究首先使用酸化的USY分子筛催化苯和环己烯烷基化至环己基苯,获得100%转化率和产物选择性。进一步通过原子层沉积(ALD)在γ-Al_(2)O_(3)表面预先沉积不同厚度的TiO_(2)膜后再负载铂颗粒制得Pt/TiO_(2)/γ-Al_(2)O_(3)催化剂,研究TiO_(2)膜提升催化剂环己基苯加氢性能机制。TEM、CO脉冲吸附、CO-DRIFTs、准原位XPS、H-D交换和H2-TPR表征显示,与Pt/γ-Al_(2)O_(3)相比,Pt/TiO_(2)/γ-Al_(2)O_(3)催化剂不改变Pt颗粒的分散度,但能够形成新的Pt-TiO_(2)相互作用,提高铂表面电子密度、平面活性位点比例和降低氢溢流能垒,提升环己烷基苯加氢性能。研究为进一步发展联环己烷有机液态储氢试剂提供理论支持。相关金属-载体相互作用调控策略可应用于其他芳香性分子高效加氢催化剂的研制。
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关键词
有机液态储氢
联环己烷
加氢
金属载体相互作用
原子层沉积
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职称材料
特性炔类液晶的简便合成(英文)
被引量:
1
3
作者
李韶辉
刘红伟
+2 位作者
刘鑫勤
郭章红
史子谦
《液晶与显示》
CAS
CSCD
北大核心
2007年第1期1-5,共5页
4,4′-二烷基-4-乙炔基联环己烷(1)和它的偶联衍生物1,4-双((4,4′-二烷基-联环己)-4-基)丁二炔(2)、1,4-双(2-((4,4′-二烷基-联环己)-4-基)乙炔基)芳烃(3)是具有某种特性的重要液晶化合物。文章介绍了以4,4′-二烷基联环己基-4-甲腈(4...
4,4′-二烷基-4-乙炔基联环己烷(1)和它的偶联衍生物1,4-双((4,4′-二烷基-联环己)-4-基)丁二炔(2)、1,4-双(2-((4,4′-二烷基-联环己)-4-基)乙炔基)芳烃(3)是具有某种特性的重要液晶化合物。文章介绍了以4,4′-二烷基联环己基-4-甲腈(4)为起始原料的化合物的合成。首先,化合物(4)与甲基锂发生加成反应,水解后制得关键中间体甲基酮化合物(5),接着甲基酮化合物(5)与格氏试剂在特定的条件下反应,高收率地制得炔类化合物(1),关于本反应可能的机理文中也进行了阐述。化合物(1)通过氧化自偶联制得化合物(2)。化合物(1)与二卤代芳烃在Pd(0)催化系统下发生偶联制得化合物3,这些化合物的制备具有短的合成步骤和高的反应收率,是高效的合成方法;其中化合物(1)的制备方法从未见诸于以前的任何文献报道。
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关键词
1
4-双(2-((4
4’-二烷基
联
环
己)-4-基)乙炔基)芳烃
4
4’-二烷基-4-乙炔基
联环己烷
1
4-双((4
4'-二烷基
联
环
己)-4-基)丁二炔
4-乙酰基-4
4’-二烷基-
联环己烷
格氏试剂
空阻炔
氧化偶
联
二溴代芳烃
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职称材料
题名
反-4′-(4-甲基苯基)(1,1′-联环己烷)-4-酮的合成
1
作者
巨妮娟
段迎春
张鸿宝
蔡文刚
段娟
机构
西安瑞联新材料股份有限公司
出处
《化工管理》
2020年第23期165-166,共2页
文摘
以4′-(4-甲基苯基)(1,1′-联环己烷)-4-缩乙二醇为原料,利用Lewis酸三氯化铝对4′-(4-甲基苯基)(1,1′-联环己烷)-4-缩乙二醇进行脱保护转型,从而高效的制得反-4′-(4-甲基苯基)(1,1′-联环己烷)-4-酮,GC含量99%以上,收率90%以上。目标化合物经过GCMS、H-NMR进行了结构鉴定,然后由正交实验得到合成的最佳条件为n 4′-(4-甲基苯基)(1,1′-联环己烷)-4-缩乙二醇:nAlCl3=1:3.2,反应温度在-5℃,反应时间为10h。该路线也适用于制备一系列不同烷基取代基的衍生物。
关键词
反-4′-(4-甲基苯基)(1
1′-
联环己烷
)-4-酮
LEWIS酸
三氯化铝
4′-(4-甲基苯基)(1
1′-
联环己烷
)-4-缩乙二醇
异构化
Keywords
8-(4-p-tolylcyclohexyl)
Lewis acid AlCl3
trans-4′-(4-alkylphenyl)(1
1′-bicyclohexane)-4-one
Transformation
分类号
O753.2 [理学—晶体学]
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职称材料
题名
苯和环己烯分步制联环己烷过程催化剂设计及性能提升研究
2
作者
刘瑞林
王森
孟繁春
李卓
杨慧敏
赵世超
覃勇
张斌
机构
中国科学院山西煤炭化学研究所煤炭高效低碳利用全国重点实验室
出处
《燃料化学学报(中英文)》
EI
CAS
2024年第9期1290-1298,共9页
基金
国家自然科学基金(22072172,22202227)
国家杰出青年科学基金(21825204)
+2 种基金
中国科学院青年创新促进会(Y2021056)
榆林学院与大连清洁能源国家实验室合作基金(YLU-DNL Fund 2022007)
山西省科技创新团队专项资金(202304051001007)资助。
文摘
联环己烷是一种高储氢密度、低沸点储氢试剂。与联苯加氢相比,苯和环己烯烷基化制环己基苯再加氢是一种有望实现大规模制备联环己烷的途径。在成熟的烷基化技术基础上,需进一步开展高效环己基苯加氢催化剂的研发。本研究首先使用酸化的USY分子筛催化苯和环己烯烷基化至环己基苯,获得100%转化率和产物选择性。进一步通过原子层沉积(ALD)在γ-Al_(2)O_(3)表面预先沉积不同厚度的TiO_(2)膜后再负载铂颗粒制得Pt/TiO_(2)/γ-Al_(2)O_(3)催化剂,研究TiO_(2)膜提升催化剂环己基苯加氢性能机制。TEM、CO脉冲吸附、CO-DRIFTs、准原位XPS、H-D交换和H2-TPR表征显示,与Pt/γ-Al_(2)O_(3)相比,Pt/TiO_(2)/γ-Al_(2)O_(3)催化剂不改变Pt颗粒的分散度,但能够形成新的Pt-TiO_(2)相互作用,提高铂表面电子密度、平面活性位点比例和降低氢溢流能垒,提升环己烷基苯加氢性能。研究为进一步发展联环己烷有机液态储氢试剂提供理论支持。相关金属-载体相互作用调控策略可应用于其他芳香性分子高效加氢催化剂的研制。
关键词
有机液态储氢
联环己烷
加氢
金属载体相互作用
原子层沉积
Keywords
organic liquid hydrogen storage
bicyclohexane
hydrogenation
metal-support interaction
atomic layer deposition
分类号
O643 [理学—物理化学]
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职称材料
题名
特性炔类液晶的简便合成(英文)
被引量:
1
3
作者
李韶辉
刘红伟
刘鑫勤
郭章红
史子谦
机构
石家庄永生华清液晶公司
河北科技大学信息科学与工程学院
出处
《液晶与显示》
CAS
CSCD
北大核心
2007年第1期1-5,共5页
基金
Sponsored by National"863"Project(No.2003AA311090)
文摘
4,4′-二烷基-4-乙炔基联环己烷(1)和它的偶联衍生物1,4-双((4,4′-二烷基-联环己)-4-基)丁二炔(2)、1,4-双(2-((4,4′-二烷基-联环己)-4-基)乙炔基)芳烃(3)是具有某种特性的重要液晶化合物。文章介绍了以4,4′-二烷基联环己基-4-甲腈(4)为起始原料的化合物的合成。首先,化合物(4)与甲基锂发生加成反应,水解后制得关键中间体甲基酮化合物(5),接着甲基酮化合物(5)与格氏试剂在特定的条件下反应,高收率地制得炔类化合物(1),关于本反应可能的机理文中也进行了阐述。化合物(1)通过氧化自偶联制得化合物(2)。化合物(1)与二卤代芳烃在Pd(0)催化系统下发生偶联制得化合物3,这些化合物的制备具有短的合成步骤和高的反应收率,是高效的合成方法;其中化合物(1)的制备方法从未见诸于以前的任何文献报道。
关键词
1
4-双(2-((4
4’-二烷基
联
环
己)-4-基)乙炔基)芳烃
4
4’-二烷基-4-乙炔基
联环己烷
1
4-双((4
4'-二烷基
联
环
己)-4-基)丁二炔
4-乙酰基-4
4’-二烷基-
联环己烷
格氏试剂
空阻炔
氧化偶
联
二溴代芳烃
Keywords
1,4-bis ( 2- ((4,4'-dialkyl-bicyclohex) -4-yl ) ethynyl) arene
4,4 '-dialkyl-4-ethynyl bicyclohexyl
1,4-bis ( ( 4, 4'-dialkyl-bicyclohex)-4-yl) butadiyne
4-aceto-4, 4'- dialkylbicyclohexyl
Grignard reagent
hindered acetylene
oxidative coupling
arvldibromide
分类号
TN104.3 [电子电信—物理电子学]
下载PDF
职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
反-4′-(4-甲基苯基)(1,1′-联环己烷)-4-酮的合成
巨妮娟
段迎春
张鸿宝
蔡文刚
段娟
《化工管理》
2020
0
下载PDF
职称材料
2
苯和环己烯分步制联环己烷过程催化剂设计及性能提升研究
刘瑞林
王森
孟繁春
李卓
杨慧敏
赵世超
覃勇
张斌
《燃料化学学报(中英文)》
EI
CAS
2024
下载PDF
职称材料
3
特性炔类液晶的简便合成(英文)
李韶辉
刘红伟
刘鑫勤
郭章红
史子谦
《液晶与显示》
CAS
CSCD
北大核心
2007
1
下载PDF
职称材料
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