用毛细管电泳联用检测技术分析环境污染物的研究进展

对毛细管电泳联用检测技术的研究进展进行了综述。

气质联用检测技术在食品安全卫生检验中的应用研究

气相色谱法基于其分析效率高、选择性好、灵敏度高、分离性能好等优点在化学分析和食品分析领域得到广泛的应用。虽然气相色谱的优点众多,但是对未知化合物的分析鉴定却不如质谱法,将二者进行联用后,除了可用于分析一般的有机物以外,还可分离检测复杂的化合物。该方法被众多研究者们用于食品安全卫生检测中,本文综述了气质联用检测技术近几年来在食品安全卫生检验中的应用研究。

猪肉中多种兽药残留液质联用检测技术微探

兽药残留指的是兽药在动物源食品中的残留,既包含原药(兽药在动物体内代谢后产生的代谢产物),也包含兽药生产中产生的杂质。兽药残留会对人体的身体健康以及生命安全造成直接影响,所以必须要加强对兽药残留的检测与控制。基于此,本文重点以猪肉为例,对猪肉中多种兽药残留的液质联用检测技术进行了详细分析,以供参考。

高效液相色谱质谱联用检测技术检测农兽药残留研究分析

近年来,我国对蔬菜、水果、畜禽肉中的农药兽药残留进行化学检测的技术方法,主要有原子的吸收光谱法、同位素的标记法、极谱法、薄层的层析法、分光的光度法、气相的色谱法、液相的色谱法、色谱质谱联用法、核磁共振法等。研究通过分析液相色谱一质谱联用技术在农药兽药残留中的应用研究,得出此方法具有灵敏度高、简单快速、重现性好的特点,并预测了农产品农兽药残留化学检测技术发展趋势。

流动分析联用检测技术进展

就流动分析联用检测技术作了详细的解析。流动分析联用检测技术主要包括流动分析分光光度法、流动原子光谱法、流动电化学分析法、流动发光法分析法,对其基本原理进行了细致的说明,对各联用技术的关键性技术进行了说细的阐述。各联用关键性技术有以下几项,提高流动分光光度法灵敏度的方法及其对假峰问题的解决,流动原子光谱法的气动式灵敏度提的方法及提高仪器检测能力的方法,流动电化学分析法电极的选择和欧姆降问题的解决,流动发光分析法酸碱度的问题及检测物价态转化问题。

GPC-多检测联用技术测定聚己内酯分子量及其分布

介绍一种用于生物可降解高分子材料聚己内酯(PCL)及其改性高分子的分子量和分子量分布测定的GPC-示差折光(RI)-示差黏度(DV)-直角光散射(RALLS)多检测联用技术。叙述了该方法的实验原理,并对测试过程中的有关技术及实验结果进行了讨论。该方法可准确测定聚己内酯(PCL)及其改性高分子的分子量及其分布、特性黏度分布、Mark-Houwink方程系数以及高分子尺寸等重要参数。通过对窄分布PS标样验证,分子量测定结果的相对误差在1%之内。

磁性印迹固相萃取-印迹电化学传感器联用技术快速检测肉制品中的红霉素

本文旨在构建一种简便、快捷的肉制品中痕量红霉素磁性分子印迹固相萃取-印迹电化学传感器联用的分析方法。采用新型表面印迹技术,制备出对ERY具有高选择性与灵敏性的红霉素磁性分子印迹聚合物(MMIP),再分别以MMIP作为固相萃取剂及电化学传感元构建印迹固相萃取-印迹电化学传感器(MMISPE-MMIP-sensor)联用技术快速检测系统。采用循环伏安(CV)及差分脉冲伏安(DPV)等方法对其电学性能进行探讨,通过红外光谱、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对其结构和形态进行表征。实验考察了缓冲溶液pH和孵化时间对印迹电极的影响。结果表明,最佳缓冲溶液pH为7.5,富集时间为10 min。在最优实验条件下,该印迹电极的响应电流△I_(R)与ERY浓度的负对数(-logC_([ERY]))在1.0×10^(-10)~1.0×10^(-5)mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.991,最低检出限为1.0×10^(-10)mol/L。以AZI、STM、ROX三种结构类似物为干扰物,研究该印迹电极对ERY的吸附选择性。结果显示,该印迹电极只对红霉素分子具有特异识别作用而呈现最大响应值(0.72 mA)。重现性和稳定性实验结果显示该电极具有良好的重现性和稳定性。联用检测结果显示通过磁固相萃取和印迹电化学双预浓缩过程将样品中ERY富集浓度提高了9~12倍。

燃料油中硫化氢在线检测系统研制与验证

针对当前燃料油中硫化氢检测技术中存在的样品处理过程复杂、仪器损耗大、烃类干扰严重以及测试周期长等问题,提出了一种顶空气相色谱-荧光检测联用技术。利用顶空气相色谱-荧光检测联用技术实现了燃料油硫化氢的实时在线检测。测得的硫化氢浓度的相对标准偏差为3.21%,且其结果重现性较好。实际样品测试结果表明,顶空气相色谱-荧光检测联用技术与船用燃料油国家标准GB 17411—2015规定使用的英国石油学会标准IP 570/15方法测试结果相近,无显著差异,可以满足日常测试需求。同时,该检测方法针对不同理化性质的燃料油均表现出较高的适用性,有望应用于现场快速检测燃料油质量。

椰子脂肪酸积累及与FatB基因表达关系研究

为筛选控制椰子果实中低碳链脂肪酸积累的关键FatB基因,本研究以海南本地高种绿椰四个发育时期的果实为试验材料,参考国家标准GB/T2906-1982谷类、油料作物种子粗脂肪测定方法,用索氏提取法提取果肉脂肪酸,应用气质联用检测技术测定各发育时期脂肪酸含量及组分,同时应用qRT-PCR对椰子脂肪酸合成相关基因FatB1、FatB2及FatB3进行相对定量分析,明确各发育时期椰子果实脂肪酸积累与FatB基因表达量变化之间的关系。结果表明:(1)椰子油含9种脂肪酸成分,在椰子果实发育的早期(第6和第7个月),棕榈酸、硬脂酸和油酸的含量较高,月桂酸和肉豆蔻酸相对含量较低,通过实时荧光定量PCR发现,此时FatB 1基因的相对表达量较高。(2)而在椰子果实发育的后期(第8和第9个月),棕榈酸、硬脂酸和油酸的相对含量迅速降低,月桂酸和肉豆蔻酸相对含量迅速升高,FatB 2和FatB 3基因的相对表达量较高,FatB 1的表达量略有降低。该研究初步掌握了椰果各发育时期FatB基因表达量与脂肪酸成分间的变化趋势,该结果为将来筛选控制椰子果实中低碳链脂肪酸积累的关键FatB基因奠定基础,同时为椰子脂肪酸成分的分子改良提供理论依据。

氯菊酯在稻谷不同制样中农药残留量的测定分析

利用气质联用检测技术手段,通过样品不同制备方式,对稻谷进行了氯菊酯农药残留检测分析试验。结果表明,稻谷中的农药残留主要集中于麸糠中,即稻谷的表皮上,而在稻米中农药残留降低很多,而脱壳后的糙米或精米的农药残留就极少或几乎没有。

微量进样/ICP-MS体系中的基体效应研究

考察了自行组装的高效微量进样系统在 2 2 μL/ min低提升量下电感耦合等离子体质谱的基体效应 .质量数和电离电位不同的基体元素质量浓度为 2 g/ L时 ,低质量数分析元素受到一定的干扰 ,而对于高质量数分析元素 ,其信号几乎不受基体元素干扰 ,归一化信号值接近 1 .对于体积分数为 5 %的有机基体样品溶液 ,此微量高效雾化系统测得的归一化信号值多接近 0 .5 .实际样品中常见的基体元素 K,Na,Ca和 Mg质量浓度低于 5 0 0 mg/ L,以及乙醇和乙酸体积分数小于 1 %时 。

“挥发系数鉴别年份酒的方法”发明突破了年份酒鉴定的世界性难题

由于中国白酒生产工艺上客观存在的千差万别,风格特色上的千姿百态,使中国酒业都面临着年份酒鉴别的科学技术难题。为了维护年份酒消费者的利益和规范年份酒市场的管理秩序,剑南春科研人员经长期的潜心研究发明了"挥发系数鉴别年份酒"的这一科学方法。该方法突破了年份酒鉴别的世界性难题,具有快速、准确、适用性和可操作性强等优点。

HPLC-DAD-ELSD法测定黄芪经九州虫草双向固体发酵前后8种成分的含量

目的:建立同时测定黄芪经九州虫草双向固体发酵前后毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、黄芪皂苷Ⅳ、异黄芪皂苷Ⅱ、环黄芪醇、异黄芪皂苷Ⅰ等8种成分含量的方法,并探讨发酵处理对黄芪中上述8种成分含量的影响。方法:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器-蒸发光检测器联用技术(HPLC-DAD-ELSD)进行含量测定。色谱柱为Agilent 5 TC-C18;流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱;流速为1 mL/min;柱温为30℃;DAD检测波长为260 nm;ELSD蒸发管温度为100℃;雾化器温度为80℃;载气流速为1.6 L/min;进样量为15μL。结果:8种成分在各自质量浓度范围内线性关系良好(R2均大于0.9990);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3%(n=3或n=6);平均加样回收率为97.88%~101.32%,RSD为1.22%~2.39%(n=6)。以未发酵黄芪中相应成分含量为100%计算,经九州虫草双向固体发酵后,黄芪中毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、黄芪皂苷Ⅳ、异黄芪皂苷Ⅱ、环黄芪醇、异黄芪皂苷Ⅰ的含量变化率分别为-98.51%、-96.41%、-94.74%、-96.40%、289.20%、20.25%、-75.05%、562.46%。结论:黄芪经过九州虫草发酵后,有利于增加其主要活性成分黄芪皂苷Ⅳ、异黄芪皂苷Ⅰ、异黄芪皂苷Ⅱ的含量。

基于分子感官科学的烟用香精关键香气活性成分分析

采用同时蒸馏萃取结合气相色谱-质谱联用技术分析烟用香精中的挥发性成分,利用气相色谱-质谱-嗅觉检测器联用技术结合香气提取稀释分析确定其香气活性成分,同时对香气活性成分进行定量分析并计算其香气活性值,通过香气重组实验与缺失实验确定烟用香精的关键性香气活性成分.结果表明:在烟用香精中共鉴定出54种挥发性成分,其中有22种香气活性成分;结合香气稀释因子和香气活性值确定了17种重要香气活性成分;最终确定烟用香精中的关键香气活性成分为β-大马酮、芳樟醇、乙基麦芽酚、乙酸芳樟酯、乙酸橙花酯、月桂烯、橙花醇、乙酸香叶酯、D-柠檬烯、苯甲醇.

HPLC-DAD-ELSD法测定丹膝颗粒中8种成分的含量

目的:建立HPLC-DAD-ELSD法测定丹膝颗粒中8种成分的含量。方法:色谱柱:CAPCELL PAK C18 MGⅡ(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.05%甲酸溶液,梯度洗脱;流速:0.8 ml·min^(-1);柱温:35℃;进样量:10μl。结果:没食子酸、栀子苷、丹酚酸B、淫羊藿苷、丹皮酚、丹参酮ⅡA、人参皂苷Ro、橙黄决明素进样量分别在0.10~1.25μg、0.20~2.50μg、0.40~5.00μg、0.10~1.25μg、0.20~2.50μg、0.03~0.38μg、0.03~0.38μg、0.03~0.38μg(r为0.9989~0.9999)范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为99.5%,100.1%,98.0%,101.2%,98.9%,99.3%,98.5%,97.8%(RSD<2.0%,n=6)。结论:该方法操作简便、结果可靠,重复性好,可用于丹膝颗粒的质量控制。

运用超高效液相色谱-生物化学检测在线联用分析方法筛选中药中的丁酰胆碱酯酶抑制剂

目的:建立超高效液相色谱(UPLC)-生物化学检测(BCD)在线联用技术快速筛选中药中的丁酰胆碱酯酯酶(BChE)抑制剂的方法。方法:运用UPLC-DAD-BCD方法快速筛选吴茱萸、钩藤、苦参、山豆根提取物中的BChE抑制剂。以莲心碱为阳性对照,考察UPLC-DAD-BCD方法用于BChE抑制剂筛选的可行性。运用超高效液相-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-LTQ/Orbitrap MS)方法鉴定4种中药的70%甲醇提取物中的主要活性成分。结果:UPLC-DAD-BCD方法快速筛选出12个BChE抑制剂,其中吴茱萸4个、钩藤3个、苦参5个、山豆根2个,山豆根中的2个活性成分与苦参共有,通过UHPLC-LTQ/Orbitrap MS鉴定出其中的8个BChE抑制剂,分别为去氢吴茱萸碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、1-甲基-2-[(6Z,9Z)-6,9-十五二烯基]-4(1H)-喹诺酮、去氢毛钩藤碱、毛钩藤碱、苦参碱和氧化苦参碱。结论:建立的UPLC-DAD-BCD在线分析方法灵敏度高、重现性好,能快速筛选中药中的BChE抑制剂,为中药中新的生物活性成分的快速筛选提供了一种高效、便捷的分析策略。

基于异丁酯化的脂肪酸GC-FID/MS定量分析研究

目的·探究生理病理状态下脂肪酸的种类及含量变化,建立该类代谢物的定量分析技术。方法·基于(-)-氯甲酸薄荷酯与异丁醇作为衍生化试剂的脂肪酸异丁酯化方法,采用气相色谱-氢火焰离子化检测器/质谱联用技术(gas chromatography-flame ionization detector/mass spectrometry,GC-FID/MS)对27种代表性脂肪酸进行定性定量分析。通过测量检测限、定量限、日内和日间相对标准偏差检验方法的灵敏度及稳定性。同时,将该方法应用于4类典型生物样本(人类血清、尿液、粪便及大鼠肝脏),以验证其在不同基质中的普适性。结果·27种脂肪酸的异丁酯可在HP-5MS色谱柱上实现分离,在2~3个数量级范围内线性良好(R2>0.99)且具有优异的灵敏度(检测限为柱上0.03~2.96 pmol,定量限为0.09~9.86 pmol)。方法学验证结果显示,该方法在高、中、低3个浓度范围内的日内及日间相对标准偏差均小于10%。在4类典型生物样本中,该方法分别检测并定量出10、7、14、9种脂肪酸。结论·建立了基于异丁酯化并能够对水溶液中的短、中、长链脂肪酸(C1~C24)同步定量的分析方法。该方法的条件温和、灵敏度高且稳定性好,操作简便快捷,可直接用于血清、尿液、粪便及肝脏等多种生物样本的检测,其或将为高通量代谢组分析提供新的思路。

反复冻融对23价肺炎球菌荚膜多糖稳定性的影响

目的:考察反复冻融对23种血清型(1,2,3,4,5,6B,7F,8,9N,9V,10A,11A,12F,14,15B,17F,18C,19A,19F,20,22F,23F和33F)肺炎球菌荚膜多糖的影响。方法:各型多糖由-20℃至室温(约25℃)反复冻融1~3次,每个时间点抽取样品进行多糖抗原性(速率比浊法)、分子大小(HPSEC-MALLS/RI分析法)和特异性基团含量(糖醛酸、甲基戊糖、氨基己糖和O-乙酰基含量等4项指标)的检测,将检测结果与正常使用水平数据(冻融1次)进行比较分析。结果:反复冻融1~3次,23种血清型肺炎球菌荚膜多糖的抗原性、分子量分布、特异性基团含量均未发生显著变化(P>0.05或含量与初始值相差<5%)。结论:反复冻融3次以内不会导致荚膜多糖的降解,各型多糖均表现出较高的稳定性。