高效液相色谱-质谱联用法测定Beagle犬血浆中黄体酮的浓度

目的 建立灵敏的高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS/MS),测定Beagle犬血浆中的黄体酮浓度。方法 选用Thermo Accucore C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相,采用梯度洗脱进行分离,流速为0.4 ml/min,进样量10μl。样品采用乙腈进行蛋白沉淀,通过电喷雾电离源,以多重反应监测(MRM)方式进行正离子检测,用于定量分析的离子对为m/z 315.1→109.2(黄体酮)和m/z 271.4→171.9(内标,甲苯磺丁脲)。结果 黄体酮的线性范围为0.5~100 ng/ml,定量下限(LLOQ)可达0.5 ng/ml,提取回收率(n=6)分别为95.97%,105.20%,108.09%,日内、日间精密度试验RSD均小于15%。结论 该方法操作简单,灵敏度高,准确,重现性好,适用于Beagle犬血浆样品中黄体酮的测定和药动学研究。

高职有机化学“一心五色七联四维度”课程思政育人模式的构建策略研究

伴随着时代发展及教学改革的深化推进,立足专业课程开展课程思政已然成为潮流趋势和普遍共识,对于落实立德树人根本任务以及培育德才兼备人才等都具有非常重要的作用。高职有机化学课程中蕴藏丰富的“思政”素材,基于课程思政将思想政治教育融入课程教学,实现知识素养以及思想素养的并重并举和同步提升,不断地强化学生的综合素养。其中,基于“一心五色七联四维度”课程思政育人模式的构建,有助于打造更为立体、完整和有效的课程思政育人模式,可充分发挥课程的育人功能,全面提升教学质量,值得深入研究。

超高效液相色谱-质谱联用法测定保健食品中的米罗那非和庆地那非

建立超高效液相色谱-质谱联用法测定缓解疲劳保健食品中非法添加米罗那非、庆地那非含量的检测方法。在电喷雾离子源正模式多反应监测方式下,以米罗那非定量/定性子离子对99.1/296.1,庆地那非定量/定性子离子对285.2/327.1为目标监测离子,空白基质外标法定量。结果:空白基质无干扰;米罗那非、庆地那非在10~1000 ng·mL^(-1)线性关系良好,相关系数分别为0.9997和0.9993;米罗那非的方法精密度为1.5%,平均回收率为90.4%~97.9%,相对标准偏差为0.9%~1.8%;庆地那非的方法精密度为1.2%,平均回收率为89.4%~96.6%,相对标准偏差为0.6%~2.4%;两者方法检出限、定量限分别为50μg·kg^(-1)和100μg·kg^(-1)。本文所建立的方法专属性强、准确、灵敏,可作为缓解疲劳类保健食品中非法添加米罗那非、庆地那非的痕量分析方法。

基于TOPSIS和灰色关联投影法的区域碳效率动态综合评价——以泛珠三角为例

为弥补传统碳效率评价偏向绝对量指标或者少数几个指标的单点式评价的不足,选取相对量指标,从经济、人口、福利多个维度并兼顾地区发展实际与公平原则,构建区域碳效率评价指标体系。将TOPSIS法与灰色关联投影分析相结合,并利用时间序列平均算子二次加权以实现对泛珠三角9省(自治区)2011—2020年碳效率的动态综合评价。静态与动态评价研究结果显示:该区域碳效率发展水平存在差异,其中海南省碳效率总体水平较高,为0.530;贵州省碳效率相对较低,为0.162;海南省比贵州省高出227%。福建省碳效率呈上升趋势,由2011年的0.327上升至2020年的0.498,增长了52.3%。研究认为,应该制定差异化减排策略、加大技术经费投入、增强社会福利、引进人才以实现低碳经济发展。

基于超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法的花椒中氨基酸和核苷类成分分析与评价

建立了UPLC-MS/MS法同时测定花椒中17种氨基酸和6种核苷的分析方法,并对不同产地的花椒样品进行主成分分析和聚类分析。样品经水提取后用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪测定,采用电喷雾电离源,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,17种氨基酸和6种核苷在各自的线性范围内线性良好,检出限为0.0013~0.0878μg/g,定量限为0.0045~0.2927μg/g;加标回收率为60.4%~120.4%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~13.4%,操作方法简便快速,灵敏度和稳定性较好;14批次花椒样品中TAA在333.5~569.9 mg/kg之间,平均含量为451.3 mg/kg,其中S4氨基酸总量最高;氨基酸中精氨酸含量最高,平均含量为172.7 mg/kg,占TAA的38.3%;核苷总量在14.4~38.5 mg/kg之间,平均含量为27.7 mg/kg,其中S3核苷总量最高;核苷中尿苷含量最高,平均含量为21.6 mg/kg,占核苷总量的77.9%;通过主成分分析和聚类分析发现来自甘肃省陇南市西和县、甘肃省陇南市武都区、甘肃省天水市秦安区的花椒综合品质较高,位列该次测定的第一梯队,测定的数据可为甘肃地方特色产业的开发利用提供数据支持。

色质联用(GC/MS)研究天祝微孔草草籽油中的脂肪酸

采用色谱-质谱二联仪（GC／MS）研究天祝微孔草草籽油的化学成分。共分离鉴定出11种化合物，占油样总量的99．92％，主要是亚油酸、油酸、α-亚麻酸、顺-11-二十碳烯酸、软腊酸、γ-亚麻酸、硬脂酸。饱和脂肪酸4种，不饱和脂肪酸7种，含量分别占总量的13、54％和％．46％。γ-亚麻酸含量为6．37％。种子含油43．5％。

液相色谱串接质谱联用法分析人体志愿者尿样中克仑特罗

目的：建立液相色谱串接质谱联用法检测人体志愿者尿样中克仑特罗检测方法。方法：尿样经过液液萃取提取,以10 mmol/L p H3.5甲酸铵和乙腈为流动相,采用Agilent Eclipse PLUS C18150 mm×4.6mm×3.5μm色谱柱分离,电喷雾离子源,正离子多反应监测模式扫描分析检测,D9-克仑特罗为内标。采用该方法分析了4名人体志愿者尿样中的克仑特罗。结果：该方法的检测限为0.02μg/L,定量限为0.04μg/L,在添加的高、中、低三种浓度的相对回收率分布在85%～100%之间。结论：分析了克仑特罗在人体尿液中代谢规律。方法满足常规检测要求,样品前处理简单、快速、可靠。

超高效液相色谱-质谱联用法测定草莓中鞣花酸

建立了测定草莓中鞣花酸含量（包括游离鞣花酸和总鞣花酸）的超高效液相色谱-质谱联用（UPLCMS/MS）分析方法。草莓中游离鞣花酸在酸性条件下用甲醇提取,经C18分散固相萃取净化后可直接测定;总鞣花酸经酸性水解呈游离态再经分散固相萃取净化后进行测定。净化液经C18色谱柱分离,以甲醇和0.5%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子（ESI-）模式电离,超高效液相色谱-质谱法（UPLC-MS/MS）测定,外标法定量。结果表明：在10-500 ng/m L浓度范围内鞣花酸的线性关系良好,相关系数为0.998 1,游离鞣花酸的定量下限为0.5 mg/kg,总鞣花酸的定量下限为5.0 mg/kg。在低、中、高3个加标浓度的回收实验中,游离鞣花酸的加标回收率为86.7%-113.6%,相对标准偏差均小于10%。该方法操作简单,灵敏度高,准确性好,适用于草莓中鞣花酸的测定。

液相色谱串接质谱联用快速分析肉食品中克仑特罗对映异构体

目的：建立液相色谱串接质谱联用法快速分析肉食品中克仑特罗对映异构体的方法,分析现有肉食品中克仑特罗对映异构体的比值情况。方法：样品经匀浆处理后,酸化提取,MCX 6cc固相萃取柱纯化,以流动相为10 mmol/L甲酸铵的甲醇为流动相,采用Astec CHIROBIOTICTM T 150 mm×2.1 mm×5μm色谱柱分离,电喷雾离子源,正离子多反应监测模式扫描分析检测,D9-克仑特罗为内标。采用该方法分析了85例含有克仑特罗肉食品中的R-（-）-克仑特罗与S-（＋）-克仑特罗比值和分布情况。结果：R-（-）-克仑特罗和S-（＋）-克仑特罗实现基线分离,方法的检测限为0.1μg/kg,在添加的高、中、低三种浓度的相对回收率分布在81%~111%之间。结论：该方法样品前处理简单、快速、可靠。

色质联用分析葡萄酒中有机酸

本文用树脂将葡萄酒中有机酸吸附分离后,在不洗脱的情况下直接酯化,然后进行色质联用(GC-MS)分析,共测出葡萄酒中的十九种有机酸。方法新颖、快速、简便,有效。

液相色谱串接质谱联用法确证肉食品中低浓度克仑特罗

目的:采用液相色谱串接质谱联用法对肉食品中残留的低浓度克仑特罗进行确证分析。方法:样品匀浆处理后,酸化去除蛋白,经液液萃取和MCX 3cc固相萃取柱两步纯化,以流动相为10 mmol/L的p H 3.5甲酸铵和乙腈为流动相,梯度洗脱,采用Eclipse C18(1.8μm,4.6×100 mm)色谱柱分离,电喷雾离子源,正离子多反应监测模式扫描分析检测。结果:D9-克仑特罗为内标,克仑特罗的线性范围为0.01~0.2μg/kg,相关系数(R2)大于0.99,检出限为0.005μg/kg,3个不同水平的加标回收率为78.8%~114.8%,相对标准偏差不大于10%。结论:该方法具有操作简单、灵敏度高、重现性好等特点,可以完成肉食品样品中痕量克仑特罗的确证分析。

液相色谱-质谱串联法测定人血浆中羟尼酮浓度的不确定度评定

目的评定液相色谱-质谱串联(LC-MS/MS)法测定人血浆中羟尼酮浓度的不确定度。方法分析LC-MS/MS测定血浆羟尼酮过程中不确定度的来源,包括对照品的称量、标准溶液的配制、含药血浆样品的配制、血浆样品的处理、标准曲线的拟合、仪器误差、基质效应、重复性等,评定各来源分量的不确定度,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果人血浆中低(6.0 ng·mL^-1)、中(60.0 ng·mL^-1)、高(300.0 ng·mL^-1)浓度羟尼酮的扩展不确定度分别为0.63,5.46,33.40 ng·mL^-1(k=2,P=95%)。结论 LC-MS/MS法测定人血浆中羟尼酮浓度的不确定度主要由基质效应、仪器误差、血浆样品的处理(提取回收率)、重复性(精密度)及标准曲线拟合(低浓度)引入。

髙聚能束处理白术经气-液相色谱质谱联用药效（成份）分析

目的：观察高聚能束经气-液相色谱质谱联用对新型平江白术药材与传统平江白术药材的处理效果.方法：随机选择100粒两年生平江白术优质种子,使用随机数字法将其分为实验组和对照组,各50粒.对照组种子常规种植,实验组种子经高聚能束处理后再行种植.2年后白术长成,各取200g白术,制作得挥发油,同组样本制作5批挥发油,观察两组挥发油的 GC-MS 总离子流图、5批实验组挥发油的 GC-MS 总离子流叠加图、5批对照组挥发油的 GC-MS 总离子流叠加图、对其相似度、主要成分进行分析,并对白术挥发油成分进行定性分析.结果：200g 白术实验组得挥发油2.5ml,对照组得挥发油2.8ml,2组所含成分和含量都比较接近.各样品的指纹图谱相似程度很高,都大于〉0.93,说明2组白术药材成分相对一致.利用主成分分析法（PCA）对所得的指纹图谱数据进行分析,结果它们所含的化学成分比较接近.2组化学成分一致,只是有部分化学成分含量有差异.结论：新型平江白术药材与传统平江白术药材活性成分差异不明显,且其抗病、抗寒能力强,死蔸率低,产量高,可以替代传统平江白术使用.

碱及硅胶联合作用炔丙基色胺环化合成四氢-β-咔啉类生物碱衍生物

四氢-β-咔啉是重要的含吲哚骨架的一类生物碱,具有广泛的生物活性和药用价值。本文以炔丙基色胺为原料,在叔丁醇钾的作用下分离得到取代的四氢-β-咔啉衍生物。通过简单的实验验证,该反应是经过了一个色胺联烯的中间体的生成,该中间体在硅胶的作用下关环。目标化合物均经过红外、高分辨质谱、核磁共振氢谱、碳谱确证。

分散固相萃取净化/液相色谱-串联质谱法测定化妆品中7种氨基苯甲醚

建立了同时测定化妆品中7种氨基苯甲醚类化合物(邻氨基苯甲醚、间氨基苯甲醚、对氨基苯甲醚、2,4-二氨基苯甲醚、2,5-二氨基苯甲醚、3,4-二氨基苯甲醚、3,3'-二甲氧基联苯胺)的分散固相萃取净化液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品用甲醇-水(1∶1,含0.1%甲酸)溶液提取,经PSA分散固相萃取净化后,样液经Welch Ultimats XB-C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离,多反应监测(MRM)模式检测,以保留时间和特征离子对定性,外标法定量。结果表明,7种氨基苯甲醚类化合物在0.10~200.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998;方法检出限(S/N=3)为0.4~10.9μg/kg。样品日内回收率为64.7%~98.1%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%~10.6%;日间精密度(n=5)为2.3%~9.8%。对30个不同水剂类化妆品检测发现,其中1个样品检出3,3'-二甲氧基联苯胺,含量为5.3μg/kg。该方法准确可靠,适用于化妆品中7种氨基苯甲醚的同时测定。

超高效液相色谱-三重四级杆质谱多反应监测模式测定葡萄酒中41种农药和7种真菌毒素残留

建立了超高效液相色谱-质谱/质谱联用法(ultra-performance liquid chromatography-mass spectrometry/mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时分析葡萄酒中41种农药和7种真菌毒素残留的方法。样品经QuEChERS净化,UPLC-MS/MS测定,外标法定量。结果表明,48种待测物质在各自线性范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检出限为0.01~5μg/kg,定量限为0.05~17μg/kg;在25、50、80μg/kg加标水平下平均回收率为79.6%~122.5%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD,n=6)为0.21%~6.39%。该方法前处理简单、稳定性好,可以广泛应用于葡萄酒中农药和真菌毒素残留的快速筛查和定量检测。

汽车内饰件中醛酮类化合物的液相色谱-质谱联用法测定

本文建立了高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)联用检测汽车内饰件中挥发性有机物16种醛酮类化合物的分析方法。在0~200 ng/mL质量浓度范围内,该方法呈良好的线性关系,相关系数均大于0.996,检出限为0.0018~0.0081 ng/mL,样品加标回收率为78.5%~96.3%,相对标准偏差(RSDs,n=20)为1.56%~2.89%。该方法准确可靠,适用于汽车内饰件中醛酮类化合物的测定。

加压溶剂萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定植物源性食品中的氟吡菌胺

建立一种操作简便、高效、快速测定植物源性食品中氟吡菌胺残留的加压溶剂萃取-高效液相色谱-质谱联用方法,并考察萃取剂及其用量、静态萃取时间以及方法的灵敏度、准确度和精密度.该方法的线性范围为5.00~100 ng/mL,线性方程为Y=48697X-4711,相关系数R2>0.999,定量限为0.01 mg/kg.精密度和准确度实验结果显示,相对标准偏差为3.6%~5.7%,回收率为86%~110%.

液相色谱三重四级杆质谱联用法同时测定豆芽中2,4-滴和6-苄基腺嘌呤

建立一种超声提取-液相色谱三重四级杆联用法（LC-MS/MS）同时测定豆芽中2,4-滴、6-苄基腺嘌呤2种植物生长调节剂的方法。酸化甲醇作为提取溶剂,涡旋2 min,超声波提取10 min,酸化甲醇定容;反相色谱柱分离,电喷雾离子化（ESI＋/-）和多离子反应监测（MRM）方式定量测定;加标回收试验2,4-滴添加浓度分别为5,10,20μg/kg,6-苄基腺嘌呤添加浓度为5,10,20μg/kg,平均回收率为85.0%-105.3%,相对标准偏差（RSD）1.0%-3.2%;2,4-滴,6-苄基腺嘌呤检出限分别为1.0、2.0μg/kg。方法快捷、简便、样品前处理时间少,适合食品监管中大批量样品快速测定使用。

食品中偶氮类合成色素的检测方法研究进展

食品在加工的过程中容易丢失原本的颜色,食品加工者为了使食物看起来更美味,向其中添加廉价的合成色素。而在许多国家因该色素可能存在对人体的危害,禁止在食品中添加偶氮类合成色素,并严格监管该类食品在国内的流通及进出口,监管部门采用高灵敏度和高选择性的分析方法进行监测,以确保食品的质量安全。本文将介绍食品行业中对于添加偶氮类合成色素的各种分析技术,并对不同的提取方法做了简要的描述。