偶联法合成3,3′-联苊

为制备新型功能高分子中间体,研究了在常温常压、Lewis酸FeCl3催化下,苊的偶联反应。通过重结晶、薄层层析等方法得到了目标产物纯品,用1HNMR、FTIR和GC/MS等测试手段鉴定了其结构,表明生成的是3,3′-联苊。用GC考察了不同反应条件对3,3′-联苊产率的影响,当FeCl3和苊的摩尔比为2.3∶1.0,反应时间为5 h,溶剂为CCl4时,3,3′-联苊的产率最高。

AlCl_3催化苊与硝基苯制备功能高分子中间体

为制备更多新型功能高分子中间体,研究了高活性lewis酸A lC l3催化作用下,苊与硝基苯在温和条件常温常压下的反应.GC/MS分析发现生成了N-苯基氨基苊烯、N-苯基氨基苊、联苊-苊烯和联苊等产物.GC考察了不同反应条件对苊转化率和产物选择性的影响,时间对苊转化率影响不大,N-苯基氨基苊的选择性随着时间增加而增大;随着A lC l3用量的增加,苊转化率和N-苯基氨基苊的选择性随之增加;A lC l3与苊的摩尔比为1.2和2.4时,产物中联苊和N-苯基氨基苊的选择性分别达到77.6%和90.2%.对不同反应条件下的反应产物,通过重结晶获得了多环功能高分子中间体联苊和染料、医药中间体5-(N-苯基)氨基苊两种主产物的纯品,用GC/MS、FT-IR、UV和1H NMR等分析测试手段鉴定了其结构.