超临界CO_2萃取维生素C、联苯二酸、苯甲酸及萘乙酸的相平衡研究

本文用CO2 作为超临界萃取剂 ,有机溶剂乙醇、丙酮为夹带剂 ,研究了维生素C、联苯二酸及不含夹带剂时苯甲酸与萘乙酸等固体溶质在超临界萃取剂中的相平衡。实验表明 ,维生素C、联苯二酸在超临界条件下 ,无论是含还是不含夹带剂 ,在超临界CO2 中的溶解度均为痕量。在相同的温度、压力下 ,苯甲酸的溶解度比苯乙酸大很多 ,理论分析认为 ,这是由于苯甲酸的极性较萘乙酸的强所致。实验中测定苯甲酸的压力转变为 2 3MPa,萘乙酸的压力转变为 12 2 9MPa。

2,2′,3,3′-联苯四酸二酐的合成与表征

研究了以3-氯-邻苯二甲酸酐为原料,经甲胺化、偶联、水解和脱水反应制备2,2,′3,3′-联苯四酸二酐(i-BPDA)的工艺过程,偶联反应以三苯基膦(PPh3)为配位体的镍络合物为催化剂、锌粉为还原剂、碘化钠为促进剂。采用红外光谱、氢核磁共振对i-BPDA及反应中间产物的结构进行了表征,并用高效液相色谱测定了i-BPDA的纯度。实验结果表明,中间产物N-甲基-3-氯-邻苯酰亚胺(C8H6NO2C l)偶联反应的收率受催化剂的种类、催化剂配比、反应时间和反应温度的影响,其中当催化剂中的镍化合物为无水N iC l2时,催化剂的活性最高;最佳偶联条件为:n(C8H6NO2C l)∶n(N iC l2)∶n(PPh3)∶n(Zn)=1∶1∶4∶1.1,反应时间5h,反应温度110℃。在此条件下,偶联产物的收率为69.0%。i-BPDA的平均纯度大于98%。

2，3，3’，4’-联苯四酸二酐的制备及其聚酰亚胺的合成

以3/4-氯代邻苯二甲酸酐为原料,镍络合物为催化体系,通过脱卤偶联法制备2,3,3’,4’-联苯四酸二酐(a-BPDA),并以其为单体通过两步法合成了联苯型聚酰亚胺(a-BPDA-PI)。采用核磁共振氢谱(1H-NMR)、红外光谱(IR)以及元素分析等对a-BPDA单体的结构进行表征;通过动态力学分析(DMA),热失重分析(TG)对a-BPDA-PI进行力学性能及热性能测试。结果表明:以Ni络合物作为催化体系的条件下,通过脱卤偶联法可以制得a-BPDA,用该单体制备的a-BPDA-PI具有良好的力学性能,其玻璃化转变温度(Tg)约为326℃,而失重5%的温度为550℃。

联苯四酸二酐几种异构体的合成方法

综述了以联苯四酸二酐为原料之一生产的聚酰亚胺的主要用途,介绍了联苯四酸二酐的三种异构体:3,3',4,4'-联苯四酸二酐、2,2',3,3'-联苯四酸二酐和2,3',3,4'-联苯四酸二酐们的几种合成路线,包括脱卤偶联法,氧化偶联法等。重点讨论了脱卤偶联反应的历程。

联苯丙二氨酸自组装多肽纳米管忆阻器

利用联苯丙二氨酸自组装纳米管,并以该纳米管为活性层,研究其忆阻性能。六个联苯丙二氨酸分子通过分子间氢键形成管状结构,这些管状结构通过范德华力结合形成多肽纳米管。银离子在外界电场的驱动下,在纳米管的内部孔洞中形成导电细丝,进而产生忆阻性能。制备成的忆阻器其开关电压较小(分别约为2 V和-2 V),工作温度范围为0~140℃。此外,纳米管忆阻器具有良好的抗机械耐久性,在弯曲半径为5 cm的机械应力下,纳米管忆阻器在数百次弯曲后仍保持稳定的忆阻性能。

羧酸结构对碳酸锶晶体形貌的影响

分别用1,2,4,5-苯四酸(1,2,4,5-benzenetetracarboxylic acid:H4btca)和2,2’-联苯二酸(2,2’-biphenyldicarboxylic acid:H_2bpdca)作为生长调节剂,以Na_2CO_3和Sr Cl_2·6H_2O为原料反应合成了Sr CO_3晶体;采用粉末X-衍射和FT-IR对合成的产物进行了表征,并用扫描电子显微镜研究了Sr CO_3粒子的形貌。研究发现,当用H2bpdca作为Sr CO_3的生长调节剂时,生成的粒子形状为针状或者枝状;而用H_4btca作为Sr CO_3的生长调节剂时,所合成的Sr CO_3粒子的形状为花状的,说明羧酸的结构对Sr CO_3晶体的形貌是有影响的。实验测定表明,采用不同生长调节剂时所得产物的比表面积也有较大差别。

磺化层柱状有机膦酸锆的合成及催化反应研究

在氢氟酸溶液中，混合亚磷酸、4，4’-联苯二膦酸和锆离子反应生成4，4’-联苯二膦酸锆／亚磷酸锆（简称MCZP），改变有机酸和亚磷酸的比例，可以合成具有相同组分但结构不同的一系列化合物。通过磺化反应，在苯环上接上磺酸基团后，它具有类似强酸性阳离子交换树脂特性．该文首次对这类化合物催化酯化、醚化等典型的酸催化有机反应进行了研究，结果表明其催化转化率高、催化剂可重复使用和再生，是一种很有发展前途的新型固体酸催化剂．

水热法制备单质铜

用乙二胺,联苯二酸,CuCl2在酸性条件下采用水热法制得到了晶形良好、纯度较高的单质铜,并对得到的产物进行了元素分析及TG分析。在此基础上,对本体系的反应机理进行了初步探讨,发现酸性介质和水热条件都有助于增强乙二胺的还原性。

不同比例的s－BPDA／i-BPDA型聚酰亚胺共聚结构与性能关系

由不同比例的二酐单体3,3',4,4'-联苯四酸二酐(s-BPDA)/2,2',3,3'-联苯四酸二酐(i-BPDA)与二胺单体4,4'-二氨基二苯醚(4,4'-ODA)制得了一系列共聚可溶聚酰亚胺.采用DSC、TGA和拉伸等测试方法对所得共聚聚酰亚胺进行了表征,实验结果表明,所得聚酰亚胺具有优异的力学性能和热稳定性,并且随着i-BPDA含量的增加,聚酰亚胺的溶解性提高,玻璃化转变温度(Tg)升高,中间体聚酰胺酸的固有黏度降低.

一种聚酰亚胺胶粘剂的结构剖析

采用傅里叶变换红外(FT-IR)光谱、核磁共振(NMR)光谱、气相色谱(GC)和液相色谱(HPLC)等方法,对某种聚酰亚胺(PI)类胶粘剂中PI的结构进行了剖析。分析结果表明,该PI胶粘剂是由3,3′-二氨基二苯砜和3,4,3′,4′-联苯四酸二酐(BPDA)在N-甲基吡咯烷酮(NMP)中聚合而成的。

聚酰亚胺模压材料的研制及其应用

本文简要介绍了联苯型聚酰亚胺模塑粉的制备工艺及其物性，以及联苯型聚酰亚胺模压材料的模压工艺及性能指标。其中部分产品已替代进口，应用于玻壳、纺织、国防、电子等领域。