超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定木瓜中联苯肼酯及其代谢产物

建立木瓜中联苯肼酯及其代谢产物联苯肼酯烯的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱分析方法.样品用乙腈和0.25％乙酸溶液匀浆提取,盐析,分取上清液,同时加入0.25％抗坏血酸溶液于离心管中,衍生60 min后待测.目标化合物经Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（50 mm×2.1mm,1.7μm）分离,采用三重四极杆串联质谱多反应监测模式进行定性定量分析.结果表明,在1.0～10.0 ng/kg添加量时,联苯肼酯及联苯肼酯烯的回收率分别为86.2％～109.8％和78.3％～97.3％,相对标准偏差分别为4.0％～7.0％和4.5％～8.8％（n=5）.方法的线性范围为0.25～2.0 ng/mL,相关系数（r）为0.999 8.该方法对联苯肼酯的定量限均为1×10-6 mg/kg,能满足木瓜中联苯肼酯的残留检测要求.

联苯肼酯及其代谢物在草莓中的残留消解及储藏稳定性

目的采用超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定草莓样品中联苯肼酯及其代谢物联苯肼酯二氮烯残留,评价联苯肼酯及其代谢物在草莓中的残留消解和储藏稳定性。方法实验样品用乙腈提取,经N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)和无水硫酸镁净化, UPLC-MS/MS检测,采用基质匹配外标法定量。按照NY/T 788—2018《农作物中农药残留试验准则》进行残留消解试验,按照NY/T 3094—2017《植物源性农产品中农药残留储藏稳定性试验准则》进行储藏稳定性试验。结果本方法在0.0001~0.1mg/L范围内线性响应良好,相关系数大于0.9991。联苯肼酯及联苯肼酯二氮烯在0.01、0.5和2.0 mg/kg添加水平的平均回收率为78%~100%,相对标准偏差小于9.2%。联苯肼酯在草莓上的消解半衰期为6.4~10.4 d。储藏稳定性试验结果表明:草莓样品在-18℃储藏150 d,联苯肼酯及联苯肼酯二氮烯的降解率均小于30%。结论联苯肼酯在草莓中消解较迅速;最后一次喷施5 d后取样的草莓中联苯肼酯的最终残留量低于我国规定的最大残留限量值2 mg/kg;-18℃冷冻条件下,联苯肼酯及联苯肼酯二氮烯在草莓样品中储藏稳定期至少为150 d。