响应曲面优化-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定霜膏类化妆品中的联苯胺和对氨基偶氮苯

建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定霜膏类化妆品中的联苯胺和对氨基偶氮苯。样品经叔丁基甲醚提取后,氮气浓缩,正己烷复溶,硅胶和中性氧化铝固相萃取剂进行净化。使用乙腈和0.1%甲酸-水溶液(V/V)等度洗脱,Agilent poroshell EC C_(18)色谱柱分离,最后电喷雾电离源正离子模式电离,多反应监测模式进行测定,确定一级母离子和二级子离子,建立质谱测定方法。采用三因素三水平响应曲面优化测定的最佳条件,并建立数学模型预测最佳测得值,预测值和实际值吻合。最佳的测定条件为:硅胶用量200 mg,中性氧化铝用量500 mg,叔丁基甲醚用量10 mL,在该条件组合下,测得联苯胺回收率为89.85%。基质曲线在2.0~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数R 2大于0.999,平均回收率范围在86.4%~92.7%,相对标准偏差在1.96%~7.05%之间,方法检出限为4.0~10.0μg/kg,定量限为10.0~20.0μg/kg。该方法操作简便、回收率好,具有较高的灵敏度和精密度,适用于测定霜膏类化妆品中的联苯胺和对氨基偶氮苯。

2,2′-二氯氢化偶氮苯重排生成3,3′-二氯联苯胺的研究

采用Pd/C催化剂催化邻硝基氯苯加氢,制得2,2′-二氯氢化偶氮苯(DHB),再经过重排反应得到3,3′-二氯联苯胺(IDCB)。研究了反应温度、硫酸质量分数和用量、反应时间等因素对重排反应的影响规律,确定了最佳重排反应条件,即反应温度0～5℃、硫酸质量分数50%、硫酸与DHB的摩尔比7:1、反应时间4 h。在最佳条件下,产物3,3′-二氯联苯胺盐酸盐的收率为80%. 83%,总氨基值大于95.0%。

铁-抗坏血酸-3,3′,5,5′-四溴联苯-双-(重氮氨基偶氮苯)催化褪色光度法测定痕量铁

研究了在硫酸介质中 ,铁 催化抗坏血酸还原 3 ,3′,5 ,5′ 四溴联苯 双 (重氮氨基偶氮苯 )(TBDPBDAA)而褪色的反应及其动力学条件 ,测定了反应级数和表观活化能 ,建立了催化动力学光度法测定痕量铁的新方法。方法的测定范围为 0～ 0 .0 80mg L;测定下限为 4.3× 1 0 - 1 0 g mL。用于测定发样、茶叶、面粉中的痕量铁 ,与电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ICP AES)对照 ,结果满意。

3，3’-二氯4，4’-二氨基联苯胺的电解制备方法及其设备

本发明是一种用一步电解法将邻硝基氯代苯电解还原成二氯氢化偶氮苯的方法及其设备，进而用重排反应生成3，3’-二氯4，4’-二氨基联苯胺。一步电解法是在一个电解槽内在碱性溶液中完成二个还原过程，从而减少了设备，简化了工艺，且收率高、产品质量稳定。所需的电解槽，其电极材料采用的是碳钢一不锈钢和硬铅，代替了黄金和铂金电极，大大节约了成本，是一种适合于工业化生产的制备方法。

新显色剂N－邻羟基苯基联苯重氮撑二氨基偶氮苯光度法测定痕量镉

新显色剂Ｎ－邻羟基苯基联苯重氮撑二氨基偶氮苯光度法测定痕量镉郑建华，赵锦端，刘海瑛，王鹏（中国地质大学应用化学系，武汉４３００７４）研究了自制的新显色剂Ｎ－邻羟基苯基联苯重氮撑二氨基偶氮苯（ＨＢＰＡＤＤＡ）与Ｃｄ（Ⅱ）的显色反应，在ｐＨ１１．３０～１...

含磺酰胺桥偶氮染料的合成及应用研究 (Ⅰ)4,4’-二氨基苯磺酰替苯胺直接黑的合成及应用

本文合成了４，４′－二氨基苯磺酰替苯胺，并且以该中间体合成了十只黑色直接染料。选出其中三只染丝绸，色度５％的黑色与直接黑ＢＮ相近，皂洗牢度及耐光牢度都优于直接黑ＢＮ。

3,3’-二氯联苯胺合成技术进展

综述了颜料中间体3，3’－二氯联苯胺合成技术进展情况，指出邻硝基氯苯催化加氢法是目前最有竞争力的工业化生产工艺。国内研究和生产企业应抓住机遇，集中力量进行技术攻关或引进关键技术和设备，推进其工业化。

改性汉沙黄及4，4’－二氨基苯磺酰苯胺衍生的黄色偶氮颜料的研究

本文以红色基３ＧＬ、紫酱色基ＧＰ和４，４’－二氨基苯磺酰苯胺为重氮组份与乙酰乙酰苯胺衍生物进行偶合，混合偶合，制备了一系列黄色有机颜料；研究了分子结构与颜色及应用性能之间的关系，制得了与联苯胺黄Ｇ性能接近的黄色有机颜料。

催化加氢制备3,3'-二甲基联苯胺

本文采用液相加氢法由邻硝基甲苯制备2,2’-二甲基氢化偶氮苯,并对它的不稳定性和由它酸性转位制备3,3’-二甲基联苯胺进行了研究,产率达到75％。

离子交换膜法合成二氯联苯胺盐酸盐

采用离子交换膜法合成了3,3’-二氯联苯胺盐酸盐。研究了电解温度、阳极电解液浓度和用回收电解液对反应电流效率和产率的影响。结果表明:反应条件为温度t=80℃,阳极电解液浓度为30%(质量分数),阴极电解液浓度为10%(质量分数)时,电流效率最高,可达到93%,收率达到90%。还原反应所用的电解液经简单处理后均可以回收使用,几乎不影响相应的实验结果。

分散液液微萃取-GC-MS/MS测定纺织废水中痕量4-氨基偶氮苯

建立了分散液液微萃取-气相色谱串联质谱法测定纺织废水中偶氮染料释放的痕量4-氨基偶氮苯的新方法。在碱性条件下,用连二亚硫酸钠还原纺织废水试样中的偶氮染料,再以乙腈为分散剂、三氯甲烷为萃取剂对分解生成的4-氨基偶氮苯进行分散液液微萃取,之后采用气相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。方法优化了废水试样制备、还原反应条件、分散液液微萃取影响条件以及色谱和质谱条件等。优化的检测方法呈现良好的线性关系,线性范围为0.1~10.0μg/L;方法检出限为0.03μg/L,定量限为0.1μg/L;加标回收率为88.0%~97.0%。该方法具有操作简便、检出限低的优势,能够满足纺织废水中痕量4-氨基偶氮苯的检测。

4,4′-二(4,5-二氨基-1-偶氮萘)苯磺酰替苯胺的合成与表征

以4,4′-二氨基苯磺酰替苯胺(DASA)、1,8-二氨基萘为原料,通过重氮化、偶合反应合成了一种新型可降解绿色环保型偶氮染料—4,4′-二(4,5-二氨基-1-偶氮萘)苯磺酰替苯胺,产品结构经MS、^(1)H NMR和元素分析进行了表征。对反应条件进行了优化,当反应时间45 min、温度0~5℃及pH为6时,产率可达57.3%。

加氢法制备3,3'-二氯联苯胺

一、产品和技术简介:3,3’-二氯联苯胺(简称DCB)是一种重要的有机颜料中间体,由加氢反应和转位二步反应制得。邻硝基氯苯、H2与Pd/C催化剂进行加氢生产2,2’-二氯氢化偶氮苯和水:2,2’-二氯氢化偶氮苯与硫酸、盐酸转位生成相应的3,3’-二氯联苯胺盐酸盐。主要工艺条件:加氢还原采用0.8%Pd/C催化剂,反应温度【100℃,反应时间10h,反应压力【

3,3’—二氯联苯胺的合成工艺及其进展

3,3＇—二氯联苯胺是黄色系列有机颜料的关键中间体,它的传统工艺是在碱性介质中用锌粉将邻硝基氯苯还原成2,2,—二氯氢化偶氮苯,然后用盐酸使氢化偶氮苯转位重排。本文对其合成工艺和进展进行了评述。

硝基苯法制备4-氨基二苯胺过程中副产物偶氮苯产生机理研究

针对硝基苯法制备4-氨基二苯胺(RT培司)过程中生成副产物偶氮苯的情况,考察了硝基苯和苯胺在四甲基氢氧化铵催化下缩合反应中温度、真空度、苯胺与硝基苯摩尔比、四甲基氢氧化铵(TMAOH)与硝基苯摩尔比等因素对副产物偶氮苯生成的影响,结果表明:采取提高缩合反应真空度,提高苯胺与硝基苯摩尔比,提高四甲基氢氧化铵与硝基苯摩尔比等方法有利于抑制副产物偶氮苯的产生,并对副产物偶氮苯生成机理进行了探讨,进行了工业化验证和应用,降低了原料硝基苯的消耗,1 t RT培司成品减少原料硝基苯消耗1.2 kg,提高了RT培司成品的质量,RT培司成品的纯度从98.7%提高到99.1%。

5-(偶氮苯)-8-(4-硝基-1-重氮苯)-氨基喹啉与钯的显色反应及应用

在弱碱性介质中，乳化剂－ＯＰ存在下，５－（偶氮苯）－８－（４－硝基－１－重氮苯）－氨基喹啉（ＰＡＮＰＡＱ）与钯发生显色反应，生成ｎＰＡＮＰＡＱ∶ｎＰｄ（Ⅱ）＝２∶１的蓝色络合物，最大吸收峰位于６４０ｎｍ，摩尔吸光系数为１．０８×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，钯的质量浓度在０～６００μｇ／Ｌ符合比尔定律。所考查的５４种共存离子，对测定Ｐｄ（Ⅱ）基本无影响。方法已用于钯催化剂中Ｐｄ（Ⅱ）的测定，结果与原子吸收法相符，５次测定的ＲＳＤ在１．３％～１．５％。

4-(邻-重氮氨基苯胂酸)-偶氮苯测定镉的高灵敏度方法

本文提出了用4-(邻-重氮氨基苯胂酸)偶氮苯分光光度法测定镉的高灵敏度新方法。此试剂可与Cd(Ⅱ)形成3:1的配合物,其表观摩尔吸光系数为1.85×10~5L·mol^-1·cm^-1,在0—12.50μg Cd(Ⅱ)/25ml范围内服从比尔定律,大多数离子不干扰,可满意地用于测定工业废水中的痕量Cd(Ⅱ)。

新显色剂4-甲基-2-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及与镉的显色反应研究

报道了新显色剂４－甲基－２－磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与Ｃｄ（Ⅱ） 的显色反应。实验表明，在非离子表面活性剂Ｔｒｉｔｏｎ Ｘ－１００存在下，于ｐＨ １０．８ 的氨水－氯化铵缓冲介质中，试剂与Ｃｄ（Ⅱ） 形成３∶１ 的红色络合物，最大吸收波长位于５２２ ｎｍ 处，Ｃｄ（Ⅱ） 含量在０～２０μｇ／２５ｍ Ｌ范围内符合比耳定律，表观摩尔吸光系数为２．０５ ×１０５ Ｌ·ｍ ｏｌ－ １·ｃｍ － １。已直接用于废水中微量镉的测定。