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题名合成联苯-4-甲酸的新方法
被引量:3
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作者
王海洋
刘佳
金丹
臧娜
王守凯
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机构
中钢集团鞍山热能研究院有限公司
中唯炼焦技术国家工程研究中心有限责任公司
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出处
《化学试剂》
CAS
北大核心
2017年第3期329-332,共4页
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文摘
以联苯和草酰氯为原料,通过傅克酰基化反应合成联苯-4-酮酸乙酯,经碱性水解得联苯-4-酮酸,在双氧水作用下,酮酸发生氧化脱羰基反应得目标产物。对酰化条件进行了优化并详细考察了氧化剂种类、双氧水浓度、物料配比、反应温度和时间对氧化脱羰基反应的影响,确定较佳的工艺条件:10%双氧水作氧化剂,n(联苯-4-酮酸)∶n(双氧水)=1∶2,反应时间为3 h,反应温度为0~5℃。在此条件下,联苯-4-甲酸的收率为81.9%(以原料联苯计),纯度为99.5%(HPLC面积归一化法)。产物结构经熔点、~1HNMR和^(13)CNMR和质谱表征。
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关键词
联苯
草酰氯
联苯-4-甲酸
联苯-4-酮酸
联苯-4-酮酸乙酯
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Keywords
biphenyl
oxalylchloride
biphenyl-4-carboxylic acid
biphenyl-4-keto acid
biphenyl-4-keto acid ethyl ester
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分类号
O625.53
[理学—有机化学]
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